Способ получения щелочных солей алкансульфокислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 349170
Авторы: Адам, Иностранна, Карл, Курт, Федеративна
Текст
9 70 Союз Соеетскиа Социалистическиз РеспубликЗависимый от патента Ъ. С 07 с 143/О Заявлено 03.111,1970 ( Приоритет 04.111.1969, Ъ Комитет по делам изобретений и открытийата опубликования Авторыизобретени Иностранцы Рен, Курт Шиммельшмид (Федеративная Республик Адам Уршермацци) ь Заявитель Иностра фарбвереративная Р я фирмаХехст АГ.блика Германии) наесп(Ф ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙФОКИСЛОТ ОСОБ ПОЛУЧЕ АЛКАНСИзобретение относится к способам получения солей алкансульфокислот, применяемых в качестве исходного сырья для производства моющих средств,Известен способ получения щелочных солей алкансульфокислот сульфоокислением парафиновых углеводородов двуокисью серы и кислородом, по которому полученный в результате сульфоокисления водный экстракт, содержащий кроме алкансульфокислот серную кислоту, парафиновые углеводороды и сернистый ангидрид, нагревают до 100=С для удаления двуокиси серы и отделяют образующийся при этом нижний слой раствора серной кислоты (при этом отделяется 40% от общего количества серной кислоты). Верхний слой нейтрализуют раствором едкой щелочи и подвергают перегонке с водяным паром. Однако в результате такой обработки сульфомассы получают окрашенную, высоковязкую, в дальнейшем почти твердую смесь алкансульфоната и щелочного сульфата, которая содержит еще значительное количество парафина.Кроме того, на перегонку с водяным паром до возможно более полного удаления углеводородов из раствора соли алкансульфокислоты затрачивается много времени.С целью получения более чистого целевого продукта, в значительной степени свободного от парафина, и сокращения времени проведения процесса предлагается способ получениящелочных солей алкансульфокцслот, заключающийся в том, что водный экстракт, полученный после сульфоокпсления парафцновых уг 5 леводородов двуокисью серы и кислородом цпредварительно освобожденный от двуокисисеры, подвергают перегоцке для удаления воды; от полученного остатка путем разделенияфаз отделяют более 65% (предпочтительно10 80% ) серной кислоты.Получаемый при этом верхний слой представляет собой раствор алкансульфокислоты,интенсивность окраски которого зависит отприменяемого способа сульфоокцслеция, а15 также упарцвания ц от степени чистотыиспользуемого парафицового углеводорода.Для отоелцванця алкацсульфокцслот в цх раствор добавляют перекись водорода в количестве 0,1 - 5,0 вес. %, считая на алкансульфо 20 кислоту. Отбелцвацце проводят при температуре в пределах от 40 до 120 С, преимущественно от 80 до 100=С, в течение 10 - 60 мин.Достигаемый прц этом эффект осветления сохраняется в геченце всей дальнейшей обра 25 боткц,Осветлсццые алкацсульфокислоты нецтралцзуют концентрированным раствором едкойщелочи ц подвергают повторной перегонке сводяным паром в присутсгвцц кислородных30 кислот фосфора цлц цх солей в количестве0,01 - 5 вес. /о (предпочтительно 0,05 - 1 вес. ), считая на щелочную соль алкансульфокислоты. Соединения фосфора можно добавлять после отделения серной кислоты, перед осветлением или во время осветления, до нейтрализации или во время нейтрализации, во время перегонки или по окончании ее.При получении щелочных солей алкансульфокислот по предлагаемому способу благодаря быстро протекающим стадиям перегонки устраняется перегрев продукта. Получаемые в качестве погона парафиновые углеводороды можно повторно направлять на проведение реакции сульфоокисления. П р и м е р 1. В аппаратуре для сульфоокисления проводят реакцию обмена между нормальными парафиновыми углеводородами с 12 - 18 атомами углерода, двуокисью серы и кислородом в присутствии воды при облучении ультрафиолетовыми лучами и температуре 30 - 40 С. При этом получают водный экстракт, из которого удаляют сернистый ангидрид путем нагревания до 75 С при одновременном пропусканпи кислорода. Полученный экстракт, содержащий (в вес. %); 19,2 сульфокислот, 28 парафина, 46 воды и 6,8 серпой кислоты, подвергают быстрому испарепшо при 90 С и остаточном давлении 80 торр; прп этом в качестве продукта перегонки отгоня ется 42 вес, /о от общего количества экстракта. Из остатка после перегонки путем разделения фаз получают нижний слой, состоящий пз 63/о-ной серной кислоты в количестве 8/, от веса примененного экстракта, Таким путем удаляется 74 вес. /, от общего количества серной кислоты, первоначально присутствующей в экстракте после сульфоокисления,Оставшийся верхний слой представляет собой концентрат следующего состава (в вес. %): алкансульфокислоты 41,2, серная кислота 3,7, вода 5,5 и парафин 49,6, К этому концентрату добавляют 35%-ный водный раствор перекиси водорода в количестве 40 сл на 1 кг концентрата, затсм нейтрализуют его 50% -ным раствором гидрата окиси калия и добавляют 0,1 вес. Оортофосфорной кислоты, считая на калиевую соль алкансульфокислоты, Полученную смесь непрерывно направляют на установку для испарения в количестве около 19,1 кг/час. При испарении, проводимом при 250 С, отгоняется 7,26 кг/час парафина, В отпарной колонке, выдерживаемой при 336 С, дополнительно получают 340 г/час парафина. На обе ступени испарения подают по 2 кг продувочного пара в 1 час.Из отпарной колонны отводят 7,1 кг/час продукта в виде почти бесцветного плава, не имеющего запаха. Кроме калиевой соли алкансульфокислоты продукт содержит 1,01 кг сернокислого калия и 70 г парафина,При мер 2. Экстракт, полученный сульфоокислением нормальных парафиновых углеводородов с 13 - 18 углеродными атомами сернистым ангидридом и кислородом при ультра 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 фиолетовом облучении, освобожденный дегазацией при 100 С от примеси сернистого ангидрида, подвергают быстрому упаривапию при 100 С и остаточном давлении 100 торр в количестве 162 кг/час. Из остатка после перегонки путем разделения фаз получают нижний слой, содержащий 86 вес. о/О первоначально присутствующей серной кислоты.Верхний слой, оставшийся после разделения фаз, непрерывно смешивают с 35/О-ным раствором перекиси водорода, подаваемым в количестве 1,2 кг/час, и полученную смесь нейтрализуют 50%-ным раствором гидрата окиси натрия до получения рН 6,8 (рН измеряют с помощью стеклянного электрода). После этого добавляют 0,30 вес, о/, (считая на весовое количество натрийалкансульфата) смеси, состоящей из 70 вес. % ортофосфорной кислоты и 30 вес, % фосфористой кислоты в виде водного раствора.Нейтралпзат, получаемый в количестве 95 кг/час, направляют непрерывно па выпарную установку, где при 240 С отгоняется 37 кг/час парафиновых углеводородов вместе с общим количеством воды, Из кубовой части колонны непрерывно отводят 44,5 кг/час расплава, содержащего (в вес. о/,): 90,3 натрийалкапсульфопата, 6 сернокислого натрия и 3,7 парафиповых углеводородов. Отогнанные парафиновые углеводороды снова без какой-либо дополнительной обработки возвращают для проведения реакции сульфоокисления. Такие регеперпрованные парафины дают такой же выход в единицу времени относительно единицы объема, как и первоначально используемый свежий парафин.Полученный патри йалкансульфонат имеет светлую окраску. 30/о-ный водный раствор сульфоната при 405 нм имеет оптическую проницаемость 84 О/о. Если при непрерывной нейтрализации вместо смеси ортофосфорной и фосфористой кислоты берут одинаковое количество (0,30 вес. о/о) только фосфорной кислоты, то получают алкансульфонат, 30%-ный водный раствор которого при 405 н,я имеет оптическую проницаемость 84%. Если работают в отсутствии фосфорных соединений и при прочих равных условиях, то получают продукт, который несмотря на проводимое отбеливаппс перекисью водорода пе удовлетворяет многие отрасли применения из-за темного цвета и специфического запаха. 30%-ный водный раствор этого продукта имеет при 405 ко оптическую проншцаемость только 54/о,При мер 3. Смесь нормальных парафиновых углеводородов с 14 - 18 атомами углерода сульфоокисляют по известному способу двуокисью серы и кислородом в присутствии озо а. Полученный продукт растворяют в воде и подвергают быстрому упариванию при 110"С и давлении 100 торр в танталовом испарптеле с падающей пленкой. При последующем разделении фаз отделяют в виде нижнего слоя 70 вес. % первоначально присутствующей серной кислоты,349170 40 45 50 55 Составитель 3. КомоваТекред Е. Борисова Редактор 3. Горбунова Корректор Т. Миронова Заказ 287316 Изд, 1 в 1181 Тира:к 406 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Рагшская иаб., и. 4 3Типография, пр. Сапунова, 2 Оставшуюся верхнюю фазу концентрата смешивают с 50 вес. о 30 еь-ной перекиси водорода 1 считая на весовое количество алкансульфокислоты) и с 0,1 вес, о/о фосфористой кислоты и полученную смесь нейтрализуют водным раствором гидрата окиси натрия по фенолфталеииу, Этот нейтрализат непрерывно направляют в количестве 25 кг(час в испаритель, где при 250 С и одновременном пропускании 2 кг/час водяного пара отгоняется 7,25 кг/час парафииовых углеводородов. Кубовый остаток обрабатывают в отпарной колонне при 290 С водяным паром в количестве 5 кг)час, причем дополнительно отгоняется 200 г 7 час парафиновых углеводородов. Расплав, получаемый в количестве 14,9 кг 3 час, растворяют в воде с таким расчетом, чтобы получить 25-ный раствор, который почти бесцветен.П р и м е р 4. При проведении сравнительного опыта смешивают 5 порций нейтрализата, полученного по примеру 2, в количестве 600 г каждая с каждым из приведенных ниже фосфорным соединением, взятым в количестве 0,2 вес. , Одну из порций оставляют без добавки. Для лучшего сравнения с процессом, осуществляемым на более крупной установке в промышленном масштабе, к каждой из порций добавляют стружку из легированной нержаве 1 ощей стали, Испытуемые порции нагревают каждый раз в колбе при 170=С в течение 45 лтин. При этом отгоняется вода, присутствовавшая в нейтрализате, После этого температуру повышают до 208 С и проводят перегонку при одновременном пропускании водяного пара в течение 40 л 1 ин, К концу перегонки температура в кубовой части колонны повышается до 250 С. Ллкансульфонат, оставшийся после этого в колбе, растворяют каждый раз в воде так, чтобы получился 10-ный раствор. Затем определяют оптическую проницаемость этих растворов при 405 нл 1.Ниже приведены полученные результаты.Добавка % проницаемостиНзРО 95НзРОз 961 азРзОо 92НРОз 96Отсутствие 81 Таким образом, при одинаковых условиях обработки применение кислородных кислот фосфора позволяет получать продукт значительно более светлой окраски, чем в отсутствии такой добавки,П р и м е р 5. В стеклянной аппаратуре проводят реакцию обмена между смесью парафиновых углеводородов линейной молекуляриой структуры с 13 - 18 атомами углерода,5 10 15 20 25 30 35 двуокисью серы и кислородом в присутствии воды по известному способу, причем реакцию проводят при ульграфиолетовом облучешш. При этом полча 1 от водный экст 1 такт, который выделяют в виде тяжелой фазы следующего состава (в 7 о): 20,2 сульфокислот, 34 г 1 арафина, 7,1 серной кислоты, 0,7 сернистого ангидрида, 38 воды, Затем 1,5 кг этого экстракта нагревают в аппарате для перегонки, снабженном мешалкой, при 135 С; при этом отгоняется 519 г продукта перегоши. Остаток разделяется на два слоя. 11 ихкни 11 слой весит 160 г и представляет собой 60 во-ную серную кислоту, что соответствует 90 д первоначально присутствующей серной кислоты.В качестве верхнего слоя остается 811 г концентрата, который отбеливают 14 г 50%- ного раствора перекиси водорода в течение 30 л 1 ин при 90 С. Затем 750 г отбеленного концентрата нейтрализуют при 65 - 95 С 507 о-ным раствором гидрата окиси натрия и далее нагревают в аппарате для перегонки до 170 С. При этом получают 747 г бесцветного просвеп 1 вающего нейтрализата в виде безводного жидкого остатка после перегонки.После этого 600 г этого нейтрализата смеш:1 вают с 0,8 г ортофосфорной кислоты и вновь подвергают перегонке, Затем смесь обрабатывают в колбе с мешалкой в течение 50 л 1 ин 420 г (общее количество) перегретого водяного пара при 210 - 235 С; при этом отгоияется 345 г парафина. В виде остатка получают 255 г алкапсульфоната, застывающего при охлаждеии 11 в бесцветную массу, не имеющую запаха. Кроме того, в этой массе содержится 11 г сернокислого натрия и 3 г парафина,Предмет изобретенияСпособ получения щелочных солей алкансульфокислот из реакционной смеси, полученной сульфоокислением парафинового углеводорода двуокисью серы и кислородом, путем нагревания исходной смеси до 100 С для удаления двуокиси серы и отделения части серной кислоты разделением фаз с последующей нейтрализацией раствора алкансульфокислоты едкой щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и интенсификации процесса, водный экстракт, освобожденный от двуокиси серы, подвергают перегонке с последующим отделением фазы серной кислоты и осветлением раствора алкансульфокислоты перекисью водорода и после нейтрализации его полученную щелочную соль алкансульфокислоты подвергают повторной перегонке в присутствии кислородной кислоты фосфора или ее соли.
СмотретьЗаявка
1411040
Карл Рен, Курт Шиммельшмидт, Адам Уршель Федеративна Республика Германии, Иностранна фирма Фарбверке Хехст АГ, Федеративна Республика Германии
МПК / Метки
МПК: C07C 303/32, C07C 309/03
Метки: алкансульфокислот, солей, щелочных
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-349170-sposob-polucheniya-shhelochnykh-solejj-alkansulfokislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения щелочных солей алкансульфокислот</a>
Предыдущий патент: 349169
Следующий патент: Способ получения производных сульфаниламида
Случайный патент: Устройство для аварийной и технологической сигнализации