Способ получения 1-изопропиламино-2-окси-3-

349 66 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Сооз Советских Социалистических РеслубливЗависимый от патента %в Заявлено ОЗ.Х 1.1965 (036403/1602200/23-4) М. Кл. С 07 с 93,100 Приоритет 05,Ч 1 П.1965, М 1103305, Ш:вейцария Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров СССР/ / 3 аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ИЗОПРОПИЛАМИНО-ОКСИ- (2-ИЗОПРОПОКСИфЕНОКСИ)-ПРОПАНА ОН,СН,О- СН,-СН- СН 2-ЫН-СНСн 5О - СН-СНСНЗ 1Изобретение относится к опособу получения новых, не огНсанных в л 1 терату/ре соединений, относящи/хся к классу аминов, которые обладают фармакологической а/ктивностью и могут найти при/хе/иенце,в медц 11 не.При алкилировании аминогр/уппы, о/бразуются новые соединения, обладающие иен. ными свойствами,Предлагаемый способ получения 1-изопропила мино - 2-окси - 3- (2-цзопропоксифенокси ) - п/ропан формулы заключается в тот, что в ях/Ннотрунпу 1-амино-окси- (2 - изопропоксифенокси) - прона/на вводят изопропильный остато/к /путем обра/ботки его реакционноспособным сложным эфиром изопро/нилово/го спирта или путем конденса/ции его с ацетоном и восстановления получе/нного про/дукта. Целевой и/роду/кт выделяют известнььм способом в виде основания или соли, рацемата или опти. ческого антивтода,2Для проведения восстановления чаще всего использ)ют водород в присутствии катализатора или комплексные гидриды метал.лов.5 В ячестве реяк 10101 гцоспосооного сложного эфира изопропилового спирта обычно используют и,зопроп 1;лгялогенид. Для /и/роведеН 1.я процесса обработки реакционноспособ.1:ым сложным эфиром рекомендуется приме- О нение щелочного конденсирующсго агентаили избытка амина.Полученные соединения можно использовать в виде рацемата или из последнего можно выделить оптически активные антиподы 1 обычным способом/П/р имер 1, Смесь 20 г 1-ами/но-окси(2-изопропо/ксифенокси) -;пропана,0 г изопро/пилбромида и 10 г поташа .в 200 лл изо; пропа/нола кипятят 4 час при хорошем пере мешивации с ооратным холодильником. После отфильтровывянця поташа раство/р выпаривают при 80 С в га/куу,ме, создаваемом водостру 1 Ных насосом. Остаток растворяют в простом эфире и экстрагцру 1 от 2 и. соляной 25 кис.тото. Экстракт подщелячивяют 10 и. едким нятром и ВьделВшееся основание экстряпируют простым эфиром. После высушинация экстракта и гыпарцвация простого эфира получают медленно кристаллизирузо ющееся масло. После многократной3перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - петролейный эфир получают, 1-изопропиламино-окси- (2-изо. пропоксвфенокси) -,пропан -- бесцветтсое, кристаллическое вещество, тпл, 60 - 61 С.Хлорг 1 сдратполучаемьсй при пейтрализации раствора основапня в ацетоне хлористым водородом, плавится прп 129 - 130 С. П р имер 2. Раствор 15,0 г 1-амино-ок. си- (2 еизопропоксифенокси) -гаропана в 50 лл ацетона и 50 лл этанола кипятят 10 час с обратным,холодилыником. Растворитель отгоняют при,нормальном давлении, остаток растворяют в 100 лл этанола и гидрируют после прибавле 1 ния 3,0 г никеля Ренея при нормальном давлении и комнатной температуре, После окончания поглощения водорода отделяют,каталсизатор и вьипаривасот фильтрат в ваиууме. Остаток растворясот в простом эфире н экстрагируют 2 и, соляной кислотой. Кислый слой отделяют, подщелачивают едоцким натром,и экстрагируют выделившееся масло простым эфиром, После высушивания .и выпаривания растворителя получают 1-изопропиламннон 2-окси- (2-,изопропоксифенокси)- пропан в виде бесцвепного масла, которое медленно затвердевает и кристаллизуется, После повторной кристалл 11 зации,из смеси слопкный уксусный эфир - петролейный эфир получают бесцветные иглы, т, пл. 60 - 61 С,Хлоргидрат, получаемый при нейтрализа. ции основания в ацетоне хлористым водородом, плавится при 129 в 1 С.1. Способ,получения 1-изопропиламино2-окси-,З - (2 - изопропокспфенокси) . пропана ОН СНз 1 О - СН 2-СН-СН 2 1 сН - СН СН О - СН-СНСН, 10 отлссчасосссссйся тем, что,в аъппногруппу 1.амино-,2-оиси-З-(2-изопропоксифенокси) - пропа на вводят изопропильный остаток путемобработки его реакционноспособным сложным эфиром изопропилового спирта или путем конденсации,его с ацетоном и восстановления полученного продукта с последующим 20 выделением целевого продукта известнымспособом в виде основания или соли, рацемата или опвического антипода.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве реакционноспособного сложного 26 эфира изопропилового спирта используютизопроп 1 илгалогенид.3. Способ по п, 1, отлиаающссйся тем, чтовосстановление ведут водородогп в присутствии катализатора пли комплексными гидри.30 дами, металлов,4. Способ по п. 1, отличающссйся тем, чтовосстановление ведут водородом,в присутст.вии катализатора или комплексными гидридами металлов.Составитель Н. НагорныхРедактор Т. Шарганова Техред Л, Богданова Корректоры Т. Гревцова иЕ, УсоваЗаказ 4076 Изд1162 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мипистров СССРМосква, Ж 35, Раушская наб., д. 4/бЗагорская типография