Способ получения n, n-диamил-n-фehилehдиamиha
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 163625ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРС"ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликКл. 12 ц, 5 Заявлено 13 Х 11.1962 г, ( 786352/23-4) 1 ПК С 07 с Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРпубликовано 22.И 1.1964 г, Бюллетень13 УД а опубликования описания 6/И 11 - 64 г. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я,Я-ДИАМИЛ-и-ФЕНИЛЕНДИАМИН одписная группа М 4 К,Х-диалкил-и-фенилендиамины с числомуглеродных атомов от 3 до 20 являются эффективными противоозоностарителями резины идругих полимерных материалов, а также стабилизаторами пластмасс и моторного топлива. 5Известен способ получения К,1 ч-ди- (С, -С,)-алкил-п-фенилендиамина алкилированиемп-фенилендиамина смесью спиртов С, - С,нормального строения при температуре 110 -190 С и атмосферном давлении в присутствии 10М Ренея,С целью расширения сырьевой базы, предложено алкилировать и-фенилендиамин в аналогичных условиях н. амиловым спиртом. Процесс ведут при температуре 115 - 139 С в течение 2,5 час. Выход г 1,М-диамил-и-фенилендиамина 94,70/, от теоретического.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью250 мл, снабженную мешалкой, термометром,обратным холодильником и градуированной 20ловушкой с холодильником для отгона реакционной воды, загружают 20 г (0,186 г моль)п-фенилендиамина, 130,4 г (1,479 г моль)н.амилового спирта и 5 г катализатора % Ренея. Катализатор получают из никельалюминиевого сплав а вышел ачив анием 25%-ны мраствором КаОН при температуре 50 - 60 Св течение 2 час. Перед употреблением % Ренея промывают н.амиловым спиртом, Затемвключают мешалку и реакционную массу 30 подогревают на масляной бане. При температуре 115 С реакционная масса закипает; прп 130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н.амилового спирта, который собирается над водой.Реакционную массу выдерживают при температуре 115 в 1 С и перемешивании в течение 2,5 час, Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически (по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин) и по количеству отогнанной реакционной воды,Реакционную массу при температуре 60 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 мл н.амилового спирта. Затем реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале при температуре 42 - 44 С и давлении 10 мм рт. ст. отгоняют избыточный н.амиловый спирт, который после разгошон при атмосферном давлении может быть употреблен в последующих синтезах.Конечный продукт (Х,Х-диамил-и-фенилендиамин) отгоняют при температуре 170 - 175 С и давлении 2 мм рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета, кристаллизующейся в приемниках; т. пл. 45,6 - 47 С.Получают 43,52 г И,К-диамил-и-фенилсндпамина, выход 94,70/, от теоретического, считая на п-фенилендиамин,163625 в %; С - 77,43; Н - 11,27; в %: С - 77,36; Н - 11,36; Предмет изобретения Способ получения И,Х-диамил-п-фенилен Составитель И, В, Виха Техред Ю, В. Баранов Корректор Н. И, Кирилина Редактор Л. К. Ушакова Заказ 1778/9 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 9078 Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 1-1 айденоМ - 1 1,4.ВычисленоК - 11,28. диамина алкилированием й-фенйлейдйамййа алифатическим спиртом при повышенной температуре и атмосферном давлении в присутствии % Ренея, отл ич ающийся тем, что, 5 с целью расширения сырьевой базы, в качестве алифатического спирта используют н,амиловый спирт,
СмотретьЗаявка
786352
Л. Скрипко, Ж. Р. Жукова, аск иози, ТгХ СКА Ь. МаГ, т
МПК / Метки
МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50, C07C 211/51
Метки: n-диamил-n-фehилehдиamиha
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-163625-sposob-polucheniya-n-n-diamil-n-fehilehdiamiha.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n, n-диamил-n-фehилehдиamиha</a>
Предыдущий патент: Способ получения n-формиланабазина
Следующий патент: Способ получения n, n-дидeц, ил-г-фehильhдиaлlиha
Случайный патент: Пространственная передача