C07C 311/28 — с атомом серы по меньшей мере одной из сульфамидных групп, связанным с атомом углерода кольца, кроме шестичленного ароматического кольца
Способ получения 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида
Номер патента: 131354
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Карандашева, Табачникова
МПК: C07C 303/38, C07C 311/28, C07C 311/39 ...
Метки: 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида
...фосфора в 15 мл хлорокиси фосфора; смесь размешивают 30 лин при температуре 20 и 5 час - при температуре 70 и выл.1- вают на лед. Сульфохлорид фильтруют, промывают водой и сушаг прп комнатной температуре; выход 4,6 - 4,8 г. Этот сульфохлорид может быть получен и при замене хлоридов фосфора на хлорсульфоновуо кислоту. Т. пл, хлорида 187,5 с разложением.В 100 лил хлорбензольного раствора сульфохлорида, получен;гого из 5,11 г 2-нитро-нафтол-сульфокислого натрия, высушенного хлористым кальцием, пропускают при температуре 20 в течение 2 час газообразный аммиак. Осадок отфильтровывают, размешивают с 75,чл горячей воды и подкисляют соляной кислотой; после охлаждения амид фильтруют. Выход 4,5 - 4,6 г; т. пл. 278 с...
Способ получения 2-amиho-8-haфtoл-6-(n-фehил-, n-metил) cульфamидa
Номер патента: 163628
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/40, C07C 303/42, C07C 311/28, C07C 311/44 ...
Метки: 2-amиho-8-haфtoл-6-(n-фehил, cульфamидa, n-metил
...масса, кроме того, продолжительность процесса около 25 час.С целью увеличения выхода целевого продукта, а также сокращения времени проведения процесса, предложен способ полуумения 2-амино-нафтол- (Х-фенил-, М-метил-)- сульфамида омылением 2-ацетиламино-бензолсульфокси- (Х-фенил-, И-метил) -нафталинсульфамида щелочью в присутствии вспомогательных веществ, например ОС, ОП, диспергатора НФ, смачивателя НБ.П р и м е р, 25 г 2-ацетиламино-бензолсульфокси- (И-фенил-, К-метил) -нафталипсульфамида нагревают при кипении (110 - 112 С) с 125 мл 25%-ного раствора едкого натра в присутствии 0,15 г ОСв течение ия раствора евой соли сле охлажден садок натри тол- (К-фени торую затемсвободный К-метил)-сулмида; выход 8 - 219 С полутора часов. По...
Способ получения 1-нафтол-з, 6, 8-трисульфамида и егоn, n, n-триалкилзамещенных
Номер патента: 170527
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Красителей
МПК: C07C 303/38, C07C 311/28
Метки: 1-нафтол-з, 8-трисульфамида, n-триалкилзамещенных, егоn
...пропускаемым со скоростью 200 мл/мин. При перемешивании к нему прибавляют в течение 15 мин раствор 8,41 г 950/О-ного 1,8-нафтосультон-З, 6-дисульфохлорида в 50 мл дихлорэтана. Реакционную массу перемешивают 3 час при температуре от - 10 до +20 С, после чего избыток аммиака отгоняют при 60 - 62 С в течение 30 мин. Выпавший желтый осадок фильтруют и сушат на воздухе.Полученные 11,22 г осадка далее обраба. тывают так, как описано выше.Выход 92,940/-ного 1-нафтол,6,8-трисульфамида 5,83 г (71,030/О от теоретического), т. пл, 251 - 253 С (с разложением).В. 60 мл 19%-ного водного раствора аммиака насыщают в течение 1 час при минус 10 - 12 С аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 млгхгггн. Затем, не прекращая то. ка аммиака, вносят при...