Способ получения нафтизик. л

О П И С А Н И Е 63623ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистических Республик,П цоритет--Государственныиомитет по деламизобретенийи открытий СССРЛвторыизобрстсцц 4, Вип(евска СПОСОБ ПОЛУЧЕ НАФТИЗИ НА 0 исна 5 аругггга Л 45 1 звссты способы получеии 51 лекарственного препарата ияфтизииа - иптратя 2-(г-иа- фТЦГХСТИГсЦ) -ЦгГДЯЗОЛЦЦЯ 3 /-ПаТИ.МКСУСШ(й КЦСЛотЫ Ц ЭтпЛСПДпаМИЦЯ.,5 исЗЯШПС спосооы сложць поосспецшают получс гя прспарата Высокого качества с удовлст.Опят(л ьцы г В 1.(О.ох.1 ред, я Яетс 51 сиссоо, О. ли 1 Якпц йс 51 от ИЗВССТГЬ:( ТСМ 1 ТО , 15 МПРОЦСЦЦ 51 ПРО;Сс Са И УЛУЦЦСЦЦ 51 1(1"1 ССвс ЦЕЛСЗОГО ЦРОУКТЯ ОСПовс 1 ЦС ЦяфТЦЗЦПЯ ООРс 102 ГВя.ОГ ЯОСОЛОГ- иыг Изопроп: ОВВл спиттом, и 1 сыЦс:1 . , ОРЦСТМ ВО ОРОДОМ, С,сГЫ Сци М Взс 1 г 10- Дсиствисг ОСЦОвсЦ 5 С сЗОТ:Ц;Ц КЦСГ 10 ТО и в одцгй с р с,с. 15сцоаццс цяфтизцца по.учают цзвест:ым способом Взяимодейстгисм тскцическоц сг-:1- Гтцлукс СИОЙ;(ислоты с моцогц;ратом этплецдияыипя 1 писутствии коцпсцтриовяццО СОЛ 5 И 10 И КСЛОТЫ. 20Для получецця;афтизцца тскццческое ос овяцие црц кцячеццц обрабатывают абсоюГ- цым изоцрошловым спиртом, содержащим хлористым водород. Выцадсцощий цри октяждеции реакционной смеси (лоргц,рят 2-( г-ця фтилметилец) -имцдязолииа пер(кристалл,зовывают из сукой смссц (1: 1) дцклорэтяця ц спирта, растворяют в воде и осаждают осповацие цафтизица 4000-цым раствором едкого патра, После растворения полученного ос;юва цц 5 В кипящей зазбявгеиОЙ 2 зотцОЙ кцс:10 Гс ц о лаждсшя раствора Выпадает пяфтцзИг, который при цсоз:(ОдгОсти Ожет Оыть перекрсталлизовац из аосолютпого пзоцроццлового спирта.При мер, В трекорловую колоу, снабженцую мешалкоп, капельцоц воронкой, колгодпльпиком п термометром, загружают 80 2 (0,48,по.гг те(Гисеской (г-цафтцлукс спой к:с,Оты и прп оклаждепип 1 интенсивном персмешивапии добавляют 46,65 а (0,58 поль) моцогидратя этиледиямция ц 51,15,(г.г ко;1- цсптрцровяциОЙ соляиой кистОты. Тс.51 пеза Гуру реякциоциой смеси в течсиие 1 гас под:има:от до 240 С (отгоняется 50 - 55 згл воды), выдерживают еще 1 час прп этой температуре ц 1 гас при 250 - 270" С, охлаждают до 120 - 140 С, разбавляют 100 - 150 5 ил кипящей воды и фильтруют. Фильтрат обрабатывают при кппсции 2 г активировацного угля, вновь фильтруют, охлаждают до 20 С и осаждают текИ- чсскос основание иафтпзциа добавлением 85 - 90 зг,г 40)о-ного раствора едкого патра, Чаточный раствор 7 - 8 раз обрабатывают бсцзолом (по 180 в 2 хг.г), присоединяя бецзольиый экстракт к основному продукту. После высушивапия иад едким кали п отгонки беизола получают 85 - 98 г те(иического основания иафтизица, которое без дополнительной очистки загружают в колбу Вюрца, добавляют 108 -163623 Составитель В. А. Таратута Редактор А. И. Байнова Техред А. А, Камышникова Корректор Н, И. Кирилина Заказ 1676/1 Тираж 500 Формат бум. 60 Х 90/; Объем 0,16 изд. л. Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Цснтр, пр. Серова, д 4Типография, нр. Сапунова, 2 110 нл чистого абсолпотного изопропилового спирта и 50 - 60 лл абсолютного изопропилового спирта, насыщенного хлористым водородом до 18 - 20%, Отвод колбы закрывают кипятят смесь на водяной бане с обратным холодильником до полного растворения основания. Раствор прп кипении обрабатывают 0,5 - 1,0 г актпвированного угля, фильтруют и осаждают хлоргидрат добавлением 50 - 70 лл 20%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном пзопроппловом спирте. При охлаждении раствора до 18 - 20 С выпадает технический хлоргидрат 2- (и-нафтилметилен) -имидазолина, которьш перекристаллизовываог из смеси спирта и дпхлорэтана (1: 1).43,6 г перекрпсталлизованного хлоргидрата и 175 лл воды помещаот в колбу, снабжепую мешалкой и обратным холодильником, кипятят до растворения осадка, обрабатывают 0,5 г активированного угля, фильтруют и осаждают основание. нафтизина добавлением 18 - 20,ил 40%-ного едкого натра. Основание кристаллизуют при 3 - 5 С, отфильтровызают, отмывают охлажденной водой отщелочи и растворяют при кипении в 218 лл дистиллированной воды, подкисленной 13 - 14 ял 60 % -пой азогной кислоты. Раствор обрабатывают 0,5 г активированного угля, фильтруют и охлаждают 5 до 15 - 18"С. Затем кристаллы пафтизипа выдеркивают 2 час, отфильтровывают от маточного раствора, промывают охлажденной водой и сушат при 90 - 95 С, Получают 30 - 33 г препарата с т. пл, 168 в 1"С,10 Предлагаемый способ позволяет получатьпафтизин высокого качества достаточно просто и с удовлетворительным выходом. Предмет изобретения15Способ получения нафтизина из а-пафтилуксусной кислоты и этилепдиамина, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения качества це левого продукта, основание нафтизина обрабатывают абсолютным изопропиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом, с дальнейшим взаимодействием основания с азотной кислотой в водной среде,