Способ одновременного получения дихлор-

Номер патента: 163615

Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикгосударствемныикомитет ло делам изобретенийи открытий СССР убликовано 22. уП.1964 г. Бюллетень УДК та опубликования описания 7,И 11.1964 г,"- а)93,. 11 цд т". Е Х.Ф%С 1 АвторыизобретенияЗаявитель Органи К. В, Караванов и В. В. Лысен та химической промышленностиСССР С, 3. Иви 1 я Госкомири Госп а и а СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ И НИТРИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Подписная группа4 Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот разложением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия.Известен также способ получения нитрилов 5 карбоновых кислот взаимодействием аммиака с кислотами в присутствии катализатора при нагревании.Предлагается способ одновременного получения дихлорангидридов алкилфосфиновых 10 кислот и нитрилов карбоновых кислот взаимодействием комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия с амидами карбоновых кислот.Пример 1. Получение СН,РОС 1, и СН.СХ. 15 Эквимолекулярную смесь, состоящую нз 100 г СНРС 14А 1 С 1, 19,5 г СНзСОЧН 2 и 23,4 г прокаленного КС 1, помещают в колбу с обратным холодильником. Колбу нагревают на глицериновой бане до 150 - 160 С и выдерживают при 20 этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода, Затем из колбы отгоняют продукты реакции. В результате вторичной перегонки этих продуктов получают две фракции. 25 1 фракция кипит при 80 - 82 С, й 4 щ -- 0,7880 и" =1,35. Содержание азота 33,7 и 33,5% Для СНзСХ с 1=0,78; и" =1,3460. Содержа ние азота 34,1%. П фракция кипит при 162 в 1 С, плавится при 31 - 32 С. Для СНЗРОС 1. т. кип. 163 - 165 С, т. пл. 32 С.П р и мер 2. Получение СНзРОС 1 з и НСМ. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 50 г СН,РС 1А 1 С 1 З и приливают 150 - 200 нл сухого СС 14. При перемешивании при комнатной температуре из капельной воронки постепенно прикапывают смесь, состоящую из 7 г НСОХНх и 12,5 г сухого пиридина, одновременно при помощи сухого азота отдувают НС 1. Затем содержимое колбы нагревают до температуры кипения СС 14 и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода.На протяжении всей реакции летучая синильная кислота с небольшим количеством СС 14 конденсируется в ловушке, соединенной с обратным холодильником, охлаждаемой углекислотой. По окончании реакции из реакционной колбы отгоняют сначала СС 14, а затем СНРОС 12. Двухкратной перегонкой получают фракцию, кипящую при 162 - 164 С, т. пл. 32 С. При разгонке продуктов, конденсирующихся в ловушке, собрана фракция, кипящая при 26 С, т. пл, - 15 - 14 С, Эта фракция дает характерную реакцию образования берлинской лазури, Для НСХ т. кип. 25 С, т. пл. - 14 С,16365 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Техред Ю. В. Баранов Корректор Новичкоаа Редактор Л. К. Ушакова Заказ 1779/7 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.Типография, пр. Сапунова, 2,3Аналогично указанному в примере 1 проводят реакцию взаимодействия СзН 5 РС 14А 1 С 1 з с СНзСОКНв, получают С.Н,РОС 1 з и СНзСХ.Аналогично указанному в примере 2 проводят реакцию взаимодействия СаН;РС 1 А 1 СаО О1 с НОСКН, и СН,РС 14А 1 С 1 з с Н 2 ХС - СХНв. Получают соответственно соединения: СзН;РОС 1 з и НСИ; СНзРОС 1 в и (СХ)з.Выход дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот и СМ-содержащих соединений во всех случаях составляет 60 - 70%. Способ одновременного получения дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот и нитрилов карбоновых кислот о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, комплексные соединения алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаимодействию с амидами карбоновых кислот.

Смотреть

Заявка

811093

Организаци Госкомитета химической промышленности при

С. Ивин, К. В. Караванов, В. В. Лысенко

МПК / Метки

МПК: C07C 120/00, C07F 9/42

Метки: дихлор, одновременного

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-163615-sposob-odnovremennogo-polucheniya-dikhlor.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ одновременного получения дихлор-</a>

Похожие патенты