Толстиков

Страница 16

Селективный экстрагент ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 535308

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Биккулов, Новицкая, Толстиков, Флехтер, Хазипов

МПК: C07D 333/48

Метки: ароматических, селективный, углеводородов, экстрагент

...экстракт 0,005 65,7 12,1 17,7 3-Окси-а- тногексилсульфоланДиэтиленгликоль Сульфолан 24,2529,622,5 95,4 83,6 83,7 0,33 0,12 0,35 40 Оа Составы рафината и экстракта анализируют хроматографически.Расчет Кт и Р производят по известной формуле: где А и В - содержание толуола в экстрактной и рафинатной фазе соответственно,В -у (1 - х) где х и у - содержание толуола в экстракте и рафинате соответственно.Для установления пригодности 3-окси-атиоалкилсульфоланов для выделения ароматических углеводородов проводят экстракцию при соотношении растворитель: сырье - 2: 1 и температуре 50"С. Опыт осуществляют в термостатированной делительной воронке. Исходную смесь углеводородов (35% толуола и 66% и-гептана) и растворителя в течение 30 мин. После...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 524799

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Бурмистрова, Джемилев, Масагутов, Петров, Терпиловский, Толстиков, Хитрик, Шарипов

МПК: C07C 147/14

Метки: сульфоксидов

...С и содержанием 0,47% сульфоксидной и 0,97% общей серы окисляют, как в примере 1. К 220 г дистилолята при 70 С в один прием добавляют 3,69 г гидроперекиси третичного бутила, как в примере 1, Одновременно в реакционную смесь вносят 0,039 г нафтената молибдена и 4, 1 16 г ледяной уксусной кислоты,В табл. 7 приведена кинетика окисления сульфидов до сульфоксидов. дукт содержит 12,9% сульфоксидной и 13,2% обшей серы.П р и м е р 4. К 170 г дистиллята Ароланской нефти при 70 С в один прием добавляют 2 мп ледяной уксусной кислоты и Из табл. 4 видно, что максимальная глубина окисления сульфидов (79%) достигается за 60 мин. После окисления в ука занном режиме в течение 60 мин оксидат обрабатывают по примеру 1. Содержание сульфоксидной серы...

Способ получения трис-(3-метил циклогексен-1-ил-4) пропил-алюминия

Загрузка...

Номер патента: 410629

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Гайлюнас, Ирхин, Лиакумович, Пономаренко, Салимгареева, Толстиков, Юрьев

МПК: C07F 5/06

Метки: пропил-алюминия, трис-(3-метил, циклогексен-1-ил-4

...ния чо схеме: л 1 -алюм иоминием при вого продук чен извес получения т:исиэ -(3-метилц 1-ил) -пропил 1-алюминия зав том, что термический димер или смесь термических димер подвергают переалкилированию и 7ахпомянием при нагревании ьенно до 140-15 ООСс выде оль) Триизобутилалюминий (19,8 нагревают .1 ас г. токе сухого 140 ОС. В 1 це,пяющийся изобутил ют в ловушке, охлаждающейся ж том. Затем температуру реакцио пончжают до 3.ОООС и к алюмо клогексен ключается и ОВ а нои сь рганическоосударственнын квинтетСоввта 1 йнннотров СССРпо делам нэооретеннйн открытей пине риленагипериленас триизобупреимущес первичныхщийся в томойную связергают пере г; 0,1аргонаен улавидкимЗаказ 488.5/316 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Способ совместного получения цис-транс1, 5-циклодекадиена и цис-1, 5-циклооктадиена

Загрузка...

Номер патента: 522165

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Джемилев, Толстиков, Шаванов

МПК: C07C 13/26

Метки: 5-циклодекадиена, 5-циклооктадиена, совместного, цис-1, цис-транс1

...тг 811 тт Бт. т11;" Ттграт - т т;О; 1 Г ран ИЛИ ДИ , т,течт-пгГ.Ь 1 й ЗгИ 1 Э Д ЭИл-НГЛИКОЛЯ - ДИГЛИМ) 11 ерЕЬ 11 - Гт 1 Б;тат 1 то. -.5 С Б ТЕЧЕНИЕ ЗО МИН,тат 81,:.,Об:БЛ,-:1,ОТ 3 т т Г "РИС 8 НИЛфОСфнта, И: СЭ.,;,ЛГЬ .; а.";Ок,тав 81 т 1 КОСТЬЮ 2 Л и ПОв Окег 81 Й СНа,т.СЯ 1 О.1 Бои Ка 1 алиэа 1 ОРар11 ртЭГО"т 1 Блет 1;"ГГ , т тг ОтттГгтт,гтоВН 88 р, 201 бУтадиен-.,т,-.:тем 11 аг 11 ета 1 от этилен До Дав-,пения ЯС атм. С 11 есь Выдерживают приО,80 С В г -.кя 1.э 3 час, Автоклав Охлаждаю ,"до.;т - ."гтО С, дорбавля 1 от 5 мл метанола И ПерегзнятОТ С ВОДЯНЪ 1 М Паром. ДИСТИЛЛБТГ гпде 11 тя:о 1, Водный слой извлекают ПЕнтаномБЫТрг 11";" ООЪ 8 т,.г 1 НЕОт С ди ГИ 1 латОМ ,И ЗысуевтттИБВЮТ;а )тГат,",г; ПОСЛ 8 тдалЕНИЯ Гтеитаиа...

Эфиры бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинилхлорида и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 521255

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/74, C08K 5/10

Метки: бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых, кислот, пластификаторы, поливинилхлорида, эфиры

...2,6 мл диметилсульфида, перемешивают 1 ч и оставляют на 12-15 ч при комнатной температуре. Затем добавляют 16 мл концентрированной Н Ь О и кипятят 3 ч, после охлаждения добавляют 50 мл эфира, промывают водой (2 раза по 50 мл), 5%-ным водным раствором соды (2 раза по 50 мл),водные растворы экстрагируют эфиром (3р раза по 40 мл). Объединенный эфирныйраствор промывают 50 мл воды и сушат надсульфатом магния. Эфир отгоняют, получают 6,35 г (76%) эфира 1 (Й =Р=СНХ-Х=СООСН)т. кип. 143-143,5 С15 (2,5 мм т. ст.), пв 1,4590, ИК-спектр(0Найдено,%; С 54,14, 54,23; Н 7,69, 7,51,М СНО,Вычислено,%; С 53,88; Н 7,84.П р и м е р 2. 8,2 г ангидрида (а)озонируют, как описано в примере 1, в320 мл метанола, После отдувки аргономдобавляют 5,2 мл...

Диалкиловые эфиры 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3. 2. 1 октан-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинихлорида и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 521254

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Ионова, Куковинец, Одиноков, Толстиков

МПК: C07C 69/753, C07D 493/08, C08K 5/151 ...

Метки: 3-окса-2, 4диалкокси-6, 7-бицикло-3, диалкиловые, кислот, октан-дикарбоновых, пластификаторы, поливинихлорида, эфиры

...4 Н(2 С-О-СН-),Зю 5-Зф 881 4 Н(2-С-СНд)ф 5,9 и 6,25,2 Н(2 Н-С о сНайдено,Ъ; С 65,29; 65,58; Н 9,52;9:69,ОС Н 63,46, 63,64,С Н 0Вычи,лено,%: С 65,76; Н 9,71; ОС Н64,0,ФП р и м е р 2, 2,05 г ангидрида (а) озонируют в 350 мл н-бутанола, как описано в примере 1, до появления озона на выходе иэ реактора (определяют по вытеснению йода иэ водного раствора иоднстого521254 калия). Реакционную смесь продувают аргоном, добавляют 200 мл метанола и гидрируют при комнатной температуре и нормальном давлении над катализатором Рд нвВа 0 до исчезновения перекисей. Метанолотгоняют 2 к остатку добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 10мин, На следующий день реакционную смесьпромывают водой, затем 5%-ным раствором соды и водой, сушат над...

Способ получения арилдиили трициклоалканов

Загрузка...

Номер патента: 521246

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Аминев, Гайлюнас, Галкин, Толстиков, Хвостенко, Юрьев

МПК: C07C 13/44

Метки: арилдиили, трициклоалканов

...дифенилциклододецены в реакционной смеси также не былиобнаружены,35Таким образом, предлагаемый способдает возможность получить арилполицикланв одну стадию, исключая получение полициклена; кроме того, исходные циклополиены,такие как 1,5-циклооктадиен, 1,5,9-транс-трвнс-цис-циклододекатриен и их производные получаются практически с количественным выходом циклотримеризацией бутадиена, изопрена, пиперилена и других диенов,являющихся многотоннвжным нефтехимическим сырьем.Пример 1. К смеси 15 г (О 139моля) 1,5-циклооктвдиена, 2,75 г (0,0069моля)%С 1 0,32 г (0,0069 моля) абсолютного этвнола и 300 мл сухого толуолвприбавляют 7,1 г (0056 моля) этилалюминийдихпорида, Реакцию проводят при комнатной температуре в токе аргонв в течение 12-14 ч,...

Способ получения каучукоподобных сополимеров

Загрузка...

Номер патента: 514852

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Афанасьев, Винокурова, Галил-Оглы, Григорьева, Калмыкова, Кисин, Ковалев, Ковалева, Кормер, Коробова, Кузьмин, Курицын, Лисицын, Лыкин, Миронюк, Орлов, Соколова, Соловьева, Степанова, Толстиков, Юрьев

МПК: C08F 210/18

Метки: каучукоподобных, сополимеров

...пористую стеклянную ппвсгиььку,111 еред началом опыта реактор и дозеры вакуумируюг при нагревании в течение 1 час для удаления следов влаги и окььюдироваььного воздуха, после чего вв куум стравливают" сухим аргоном. В реакгор заливают иэ сосуда Опенка 0,5 и высушенного АЙ 05 бензина (дпя попиэти 40 Х - апкипен .с чиспом атомов углерода от 1 до 8,. =Оипи 1.По предлагаемому способу проводитсясовместная попимериэация 28-78% етнпенас с -опемнами, например 23-73% пропипена, -бугипена и 0,8-10 вес.% (врасчете на полимер) гидроксиппроиэводного норборнена, периодическим ипи непрерывным методом, при температуре ог 20 ьодо 60 С, давлении 1-16 ага, в массе ипиосреде инертных углеводородов, в присутствии квтапитических систем, состоящих...

Способ получения окисей циклических олефинов

Загрузка...

Номер патента: 510476

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Гайлюнас, Ирхин, Пономаренко, Толстиков, Юрьев

МПК: C07D 301/20

Метки: окисей, олефинов, циклических

...бензола при 60 СПосле чего реакционную массу кипятят в течение1 ч, промывают водой, сушат над Маг 804 и раство.ритель упаривают, остаток перегоняют в вакууме иполучают 14,5 г (94%) 1,2 эпокси п - метана ст.кип. 55 - 56 С (7 ммрт,ст), пв 1,4505 ПМРспектр (О м.д,): 0,79 (ЗН), 0,86 (ЗН), 1,20 (ЗН),.2,76 (Н, у = 5 гц); в/е = 154.П р и м е р ЗЭпоксидирование: ацетата холесте.ст.), пффф 1,4701,22 (ЗН); 1,2 Ка. с З 0 ового спирта в виде азеотропной смеси с бензоломП р и м е р 7. Окисление 1метил2пропенилциклогексена 6 (димер пиперилена) .В раствор, состоящий из 6,8 г (0,05 моль) ди- ,мера пиперилена и 0,001 полититансилоксана, в ф .сухом бензоле прибавляют но каплям 4,95 г(0,055 моль) гидроперекиси третичного бутила.Смесь кипятят в течение...

Способ получения пропилендиаминов

Загрузка...

Номер патента: 509578

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Загидуллин, Нагимов, Рафиков, Толстиков, Тухватуллин

МПК: C07C 87/18

Метки: пропилендиаминов

...могут быть разделены ректификацией ( 1, 1-пропилендиамин, т. кип. 120-122 оС; 1,3- -изомер, т. кип, 134-135 С) либоо использованы без разделения в виде с Наряду с пропилендивминами образуютс полиамины, выход которых составляет 30% от обшего веса аминированных про- дуктов. Поливмины также представляют ценное сырье для получения сорбентов и комплексонов, которые могут бытьСоставитель т Власоваредактор ЗЛорбунова Текред А.КамышниковаКорректор И,Позишовская Заказ У 91 Изд, 1 й Д Тираж 529ЦНИИПИ Государствеииого комитета Совета Мииистров СССРпо делам изооретеиий и открытийМосква, 113035, Раушскаи иаб., 4 Подписное филиал ППП аПатент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 использованы для очистки сточных вэд и извлечения металлов.П у,у Муф...

Способ получения замещенных дитиокарбаматов

Загрузка...

Номер патента: 507567

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Воронцова, Гершанов, Гурвич, Лиакумович, Мичуров, Толстиков

МПК: C07C 155/04

Метки: дитиокарбаматов, замещенных

...ксой р,.1 створителя с-оксн-,Й -днмоль пят 11 о ой кисотской) кн ннн Изобретение относитс ения замешенных дитиокторые находят широкое честве антиокислителей металлов переменной ва же в производстве полим углодонную ко кил-(арил)-4зилахина 1иокарба;янов ьной (Органнсо:и (1 МК 1 пн рт нп, ;ную одногорлуюоль 3,5-диалкил( 1и кипятят до полного прекращения выделения вторичного амина (4-8 час). Затем горячую массу выливают в тонкоиэмельченный лед и выпавшие кристаллы дитиокарбамата отфильтровывают,изо-С НСН 1:1 трет-С Н трет-.С Н СЕ( 1:1,05 4 9СН 1;1,05 тС Н С,Н 11 3 7 О о тС Н С Н 11, Г 1 р и м е р 2, Производные Й,й .-димещенной дитиокарбамидной кислотышей формулы 4После отмывки петролейным эфиром исушки на воздухе выход целевого продукта...

Способ получения алкиловых эфиров -фенилакриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 507559

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Корчев, Леплянин, Рафиков, Толстиков

МПК: C07C 69/76

Метки: алкиловых, кислоты, фенилакриловой, эфиров

...широкого применения этих способов. Кроме того, известно, что использование серной или соляной кислоты для дегидратации эфиров -фенилмолочной кислоты не приводит к поло жительным результатам. 1. Смесь 27 г ммолочной кислоты,. г Р О нагреваюта в течение 7 час.с осадка, промыв 1 ример эфира -фенил хлороформа и 8 т,кип. хлороформ раствор сливают дой до нейтральетилового50 мл Далееют воной реакции по мет СаС и отгоняют дважды перегоняют илоранжу, сушат над форм, Остаток вакуу) мет% от теор Получаютфенилак кип. 79,г илата,5-80,52 мм 5380; айдено,74,16; Н С -630 Для повышения выхода целевого продуктапс предлагаемому способу соответствуюшийалкиловый эфир А.-фенилмолочной кислоты,07; Н,1 числено, %; Изобретение касается вых эфиров,А -фенилакри...

Способ получения “бис-5″-нитрофурфуральгидразида глицирризиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 505655

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Давыдова, Джемилев, Лазарева, Насыров, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова

МПК: C07J 63/00

Метки: бис-5"-нитрофурфуральгидразида, глицирризиновой, кислоты

...5- нитрофурфуролом и выделением целевого продукта известными способами. Выход 90 - 95%.Строение целевого соединения подтверждается гидролизом в кислой среде. Получение метилглицирретата свидетельствует о том, что в реакцию с гидразином вступают более активные кар бом етоксильные группировки углеводной цепи,П р и м е р 1. Раствор 6 г триметилового эфира глицирризиновой кислоты, т. пл. 283 - 285 С; (а)=+59,4 (с = 0,25, спирт), полученного при обработке глицирризиновой кислоты диазометаном в метанольном растворе, и 5 мг 99%-ного гидразингидрата в 20 льг метанола кипятят 2 час, упаривают, кристаллнзуют остаток из спирта и получают 5,9 г соответствующего дигидразида, т. пл. 255 С (разл.); Ц,", =+47,83 (с = 046 ДМФА),УФ-спектр (спирт): Х 250...

Способ получения термостойкого органического стекла

Загрузка...

Номер патента: 504796

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Галин, Голодкова, Зискин, Измайлов, Корчев, Леплянин, Лерман, Рафиков, Толстиков

МПК: C08F 20/06

Метки: органического, стекла, термостойкого

...метилметакрилата в присутствии меркаптоадамантана протекает без гель-эффекта.20 П р и м е р 1, Смесь, состоящую из 5,0 кгметилметакрилата, 0,05 вес. сс динитрила-азо-бис-изомасляной кислоты и 0,3 вес. % 1-меркапто - 3,5,7,9,9 - пентаметил,4,6,8-тет.ратиоадамантана, вакуумируют, заливают в 25 форму из силикатного стекла и полимеризуют 8 час при температуре 50 С, затем проводят дополимеризацию при 120"С в течение 5 час.Получаютз 0 ское стекло, я504796 Формула изобретения 20 Составитель Т. СамедоваРедактор Н. Спиридонова Техред Е. Подурушина Корректор Н. Аук Заказ 4909 Изд. Мо 1202 Тирая 530 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,...

Способ очистки сточных вод процесса окисления парафина

Загрузка...

Номер патента: 504707

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Варфоломеев, Евтушенко, Куковицкий, Нелькенбаум, Таймолкин, Толстиков

МПК: C02F 1/04, C02F 1/66

Метки: вод, окисления, парафина, процесса, сточных

...в ней диметиламином и незначительным количеством солей аминов. Продукт с низа колонны содержит около 84% амидов и около 16/о солей аминов в пересчете на амин уксусной кислоты. Продукт из куба колонны подают на вторую ступень дегидратации, которую проводят при более высокой температуре (низ колонны - 160 С, верх колонны - 100 С), Дистиллат представляет собой воду с растворенным в ней диметиламином. Выход дистиллата составляет 24% от загрузки. Кубовый остаток содержит 98% амидов и 2 о/о солей аминов в пересчете на амин уксусной кислоты,Продукт из куба колонны подвергают ректификации на колонне с 30 тарелками. Выделяют смесь диметилформамида, диметилацетамида и диметилпропионамида, выкипающую в интервале температур 145 - 170 С (выход -...

Способ получения дитиокарбаминатов щелочных металлов замещенного -этилпиперазина

Загрузка...

Номер патента: 503868

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гарифзянов, Загидуллин, Толстиков

МПК: C07D 241/04

Метки: дитиокарбаминатов, замещенного, металлов, щелочных, этилпиперазина

...и термометром, загружают 0,5 моль25 2,5-диметил-( Й пиперазинил 1-этил)ерод р а изии-сзаь й фо ы. группу, ва циклическо К -означает АА - остатоксвой кислотынкле или 2,5 д нгидрпд с д,(- диь тц котородикарборода в е томами угле пшррол-группервичных аминов с сероуглсутствии щелочи.Предлагается способ, основвестной в органическм синтезполучения дитиокарбаминатов )3ного И -этил-пиперазина обш-пирролй,О,5 моль ИаОН, 0,05 моль серо- углерода в 25 мл этилового спирта, кипятят 15-20 мин на водяной бане. Содержимое в колбе осаждают ацетоном, отфильтровывают под вакуумом, промывают осадок б небольшими порциями чистого ацетона и высушивают продукт при комнатной температуре. Выход 97%. Т.пл. 173 С.оНайдено, %; С 50,9; Н 6;39; Й 13,63;3 20,79;...

Способ получения сульфонов или сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 502878

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Бежанян, Кантюкова, Кунакова, Новицкая, Толстиков

МПК: C07C 147/00

Метки: сульфоксидов, сульфонов

...два слоя. Спиртовой слой отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия. Полученный раствор с концентрацией перекиси водорода около 6% употребляют в качестве окислителя.Контроль за ходом окисления ведется с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) на окиси алюминия третьей степени активности. Этим методом уточняют конец реакции по исчезновении пятен сульфида и сульфоксида. В каждом примере приводятся значения К и элюент для исходного и конечного продуктов. П р и м е р 1, В раствор 1 г (0,005 моль) иоктил-Д-хлорэтилсульфида (К=0,95, серный эфир) в 24 мл окислителя вносят крупинку осмиевой кислоты и выдерживают 15 - 20 мин при комнатной температуре. Затем остатки перекиси разлагают сульфатом железа либо оставляют стоять до разложения...

Способ получения смеси изомеров метилпропил-пирокатехина-3 мметил-4-пропилпирокатехина и 3-метил-5-пропил-пирокатехина

Загрузка...

Номер патента: 502863

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Ирхин, Кузыев, Левандовский, Пономаренко, Толстиков, Фекляева, Хабибуллина, Юрьев, Яковцева

МПК: C07C 39/08

Метки: 3-метил-5-пропил-пирокатехина, изомеров, метилпропил-пирокатехина-3, мметил-4-пропилпирокатехина, смеси

...970, 1380, 1460, 1640, 3020. ПМР-спектр (б), м. д,: 0,82 (ЗН, 1=7 гц); 1,68 (ЗН, 1=7 гц); 1,20 - 2,30 (мультиплет метиленового возвышения); 5,50 - 6,00 (4 Н); тп/е 136,2) Получение моноокиси димера пиперилена, К 1900 г продукта загружают 734 г 90%-ной гидроперекиси изопропилбензола (3: 1, моль) и 0,3 г Мо(СО) в. Смесь выдерживают при 80 С в течение 4 ч. После проверки отсутствия гидроперекиси в растворе от реакционной массы отгоняют избыток олефина, 570 г моноокиси димера пиперилена и 530 г фенилизопропанола. Отогнанный избыток димера пиперилена снова возвращают на стадию окисления, а фенилизопропанол на стадию дегидратации с целью получения а-метилстирола.Константы смеси окисей - 1,2-эпокси-З-метил-пропенилциклогексана и...

Метиловые эфиры олигомерных 1, 4-цисполибутадиен-1, 3, дикарбоновой и 1, 4-цис-полиизопрен1, 3-ацетилкарбоновой кислот и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 498285

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Монахов, Одиноков, Тимирова, Толстиков

МПК: C07C 67/00, C07C 69/602, C08K 5/10 ...

Метки: 3-ацетилкарбоновой, 4-цис-полиизопрен1, 4-цисполибутадиен-1, дикарбоновой, кислот, метиловые, олигомерных, эфиры

...газа. При комнатной температуре пропускают озон-кислородную смесь (4,75 вес. % озона) со скоростью 30 л/еас до,поглощения 0,04 г-лголь озона (50 мин), что соответствует расщеплению 207 о олефиновых овязей в исходном продукте, Растворитель отгоняют в,вакууме, соэдаваемом водоструйным насосом, при слабом нагревании на водяной бане. К остатку добавляют 150 мл метанола и фильтруют (фильтрат А). Нерастворившийся остаток488285 20 11 С 0 и з СНз, )и - 3 - 15, полимерных матенений по п. 1, -полибутадиен- ,3 подвергают еси инертногопоследующимполученного в присутствии тализатора при вого продукта ОП Я 15 О Ийржаиье плистпифокотпвра, растворяют в 150 л)л хлористого метплена и добавляют 10 мл метанола (раствор Б). При охлаждении ледяной водой к...

Способ получения прегна -3, 5, 16-триен20-она

Загрузка...

Номер патента: 242162

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Горяев, Толстиков, Юрьев

МПК: C07J 7/00

Метки: 16-триен20-она, прегна

...Окисл 5 ют раствороы бхрОмятя патрця В ",исусцой кислоте цри температурах от 15 до 25 С с последующей обработкой реакционой )НЯСС 11 СУЛЬфИТОМ ЦЯТРИЯУКСУСЦЫМ ЯЦГИД- р:дом при кипячении.П р и м е р. Получение прегця5,16-тр)ец-оп а. Ос.1: " ыде )ж: 3 1 ц И 5 3 тсси це 20, к сдобявля 0 т 5 я Х 80. ц 10 .(,г ксмсГО:-)кстрякт -. омьВяОт водой, раствором соды и хлорОформ О. Гопя ют. Остаток хро) (тОГГ) я 1) пруот .,; .50 я окиси а,поми. Элюцровяцис лссьо бсцзоля с петролейпым эфиром 1,1: 5) О дает 1,10 я прет:Я,5,16-трцеп)0-)ц с т.:;,.-.6 1 450). об рстсц:я Э .1;,1 оласодиеця,л уксусцо ыливают авший о ясьвают и растворяю тят 2 час обавляот98%-цой емператур)месь ица кипя5% тят 1 час, в 1 Х 1 Н,ОН и вып тата соласодпеця отс. Технический...

Способ получения смеси эфиров 6-метилгепта2, 5-диеновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 496265

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Джемилев, Толстиков, Хуснутдинов

МПК: C07C 69/52

Метки: 5-диеновой, 6-метилгепта2, кислоты, смеси, эфиров

...К полученному раствору, охлажденному до 0 - 6 С, в атмосфере аргона прибавляют 0,75 г триалкилалюминия(А 1 Кз, где К = СгНзпродолжают перемешивание в течение 0,5 - 1 час при этой температуре.Б. Получение эфиров б-метилгептадиен, 5-овой кислоты.В стальной автоклав, охлажденный до - 5 С, в атмосфере аргона загружают 43 г метилакрилата, 68 г изопрена и кобальтовый катализатор, приготовленный по примеру 1 А. Реакционную смесь нагревают при 60 С в течение 5 час, охлаждают, полученную массу ректифицируют. Получают 28 г возвратного изопрена и 58 г (75%) смеси метиловых эфиров 6-метилгептадиен - 2 - иис, транс- транс-овых кислот (5 и 6), т. кип. 82 - 85 С/ /12 мм рт. ст.; по 1,4676 Хс;208 нм, е 14900; 4см-, 720 в 7 (иис-СН=СН в .), 960 в...

Способ получения сульфоланоловых эфиров акриловой или метакриловой кислот

Загрузка...

Номер патента: 413773

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Гладышев, Журавлева, Ломакина, Новицкая, Толстиков

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловой, кислот, метакриловой, сульфоланоловых, эфиров

...1. Смесь 3 г (0,018 моль) 3-окси - метокситетрагидротиофендиоксида - 1,1 и 10 г (0,095 моль) хлорангидрида метакриловой кислоты перемешивают при 65 - 70 С до прекращения выделения НС (5 - 8 час). К концу реакции температуру повышают до 85 С. Изоыток хлорангидрпда метакриловой кислоты отгоняют в вакууме водоструйного насоса, добавляют пдрохпнон и перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 3,8 г (91% ) 3-я-метакрилокси-метокситетрагидротпофсндпокспда,1, т. кпп. 178 С (1 мм рт. ст.); т. пл. 60 С (пз метанола).Вычислено, : С 46,1; Н 6.0; Я 13,7.С,Н ОзЯ.Найдено, оо: С 46,1; Н 6,0; 5 13,7.Пример 2. Смесь 15 г (00083 моль) 3-окси - 4-этоксптетрагидротпофендиокспда,1 и 4 г (0,038 моль) хлорангидрпда метакриловой кислоты перемешивают при 65...

Способ получения 1, 5-диметилциклооктадиена 1, 5

Загрузка...

Номер патента: 493455

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Джемилев, Иванов, Толстиков

МПК: C07C 13/26

Метки: 5-диметилциклооктадиена

...сосдпнс пол зовать сосдгненпе форы лы ,11,5, Е -- 3-мстплгептадпснпл, цпклогек;спп, :;. и . 11 в - пс 1 ггдроял 1010 фсполсн./1,Р.ятсл 10 П 1 гоцссс п 1 эовол 1 ть В с 1 гсд геи;ГОКСИдя.Б качестве 1 яств 01 гптсл м Огкпо тякж пользовят. Тстрагпдрофуря 1, д:эт, эфир, аппзол, фе:етол.Процесс осуществлястс дпмсрпз, ПЗОГ 1)спя В п 1 эп"тст"ип 1 ятялпти 1 с" хих стем в эфирных растворителях прп 50- преп:51 щсствс 1:но 80 -130 С. Пример 1. Приготовление никслс ного катализатор а. Раствор 0 005 моль .1(АсАс) е, 0,008 моль триалкплалюмпн я, 0,004 моль пзопреня в 20 мл сухого тетрягпдрофурана перемещают прп 0 - 5 С в течение 0,5 цяс. Затем добавляют 0,005 моль трпфсПИГ 1 фосфптя и пс 1 эсмсшпвяппс иэодогжя 10 Г сщс 1 час,Дпмерпзацпя...

Способ получения 1, 3, 5, 7, -тетраметил-2-окса-4, 6, 8, тритиоадамантана иили 9-окси-1, 3, 5, 7, -тетраметил-2, 4, 6, 8, тетратиоадамантана

Загрузка...

Номер патента: 490803

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Арефьева, Лерман, Толстиков, Уманская

МПК: C07D 73/00

Метки: 9-окси-1, «и—или», тетраметил-2, тетраметил-2-окса-4, тетратиоадамантана, тритиоадамантана

...или 85%-ной муравьиной кислоте соответственно с последующим выделением целевого продукта известными приемами, например хроматографированием на окиси алюминия,Выход целевого продукта 56%, причем наряду с ТМОТТАД образуется не описанное в литературе соединение - ОТМАД. Относительное содержание ТМОТТАД и ОТМАД в продукте сольволиза зависит от используемой кислоты и ее концентрации.Реакция протекает по схеме:490803 Содержание в смеси, оКонцентрация,Кислота ТМОТТАД ОТМАД 1 ТМТТАД 92 90 80 70 60 50 Уксусная 54 56 40 18 1 О 2 37 34 34 46 42 22 9 6 26 33 27 15 92 90 70 60 50 62 54 58 57 59 о 5 Муравьиная 37 43 37 39 37 36 2 4 4 2 Формула изобретения Составитель Н. Садовникова Текред Е. Подурушина Корректор В, Гутман Редактор Т. Шаргина...

“способ получения 2-оксиметилбицикло-(2, 2, 1)-гептена-54

Загрузка...

Номер патента: 488803

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Афанасьев, Джемилев, Иванов, Ковалева, Курицын, Толстиков, Юрьев

МПК: C07C 35/22

Метки: 1)-гептена-54, 2-оксиметилбицикло-(2

...вать в высококяпнклопентадиенадут при 100 при 160-180 С,пиклопентвдяея т:1-1:2.о. (2,2,1)ее 60%, сеаллиловому сптв. с вллиловы 200 С пре очти ольном с такжеобразох олиго шенин-окснметилбяивкл ходом не мен я селективности проести его в присутективность ту до 90%. пессв по Изобретение относится к снос, лучения полициклических соедини-оксиметилбиынкло- (2,2,1 )-гептеторый может найти применение вмономера для получения сшитых п:ных материалов, а также как по. органического синтеза,Известен способ получениятилбицикло-(2,2,1 )-гептена станем циклопентапненв с аллиртом прн повышенной темпера200 С), выход пелевого продвышает 45%.Одновременно при атомшое количество высших олнзатрудняет выделение целеи не позволяет повторно имономеры,...

Способ получения пента-о-никотината глицирризиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 482446

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Давыдова, Джемилев, Лазарева, Насыров, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова

МПК: C07C 173/00

Метки: глицирризиновой, кислоты, пента-о-никотината

...спектром.Растворимый в воде препарат может бытьполучен переведением в натриевую соль, чтодостигается прибавлением эквивалентного5 количества щелочи в спиртовом растворе споследующим выделением соли обычным путем,Биологические испытания показывают высокую активность и пониженную токсичностьо пентаникотината глицирризиновой кислоты.П р и м е р 1, Получение пентаникотинатаглицирризиповой кислоты.К раствору 0,5 г глицирризиновой кислоты в 30 мл абсолютного пиридина при 0 Сб прибавляют по каплям 1 г хлорангидриданикотиновой кислоты в 10 мл пиридина. Реакционную смесь перемешивают 48 час прикомнатной температуре, выливают в 150 млледяной воды, осадок отфильтровывают, про 0 мывают холодной водой,482446 Составитель В, ПастуховаТехред Т....

Способ получения глицирризината метилметионинсульфония

Загрузка...

Номер патента: 482445

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Давыдова, Джемилев, Лазарева, Насыров, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова

МПК: C07C 173/00

Метки: глицирризината, метилметионинсульфония

...метилформулы482445 О+Р=51 СНз;2 1,С 11 з)2 - СН - С 0011112 Составитель В, ПастуховаТехред Е. Подурушина Корректор М. Лейзерман Редактор Т, Никольская Заказ 1095 Изд. Ь"в 1819 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3ФПо предлагаемому способу основание метилметионинсульфония при комнатной температуре вводят в солеобразование с глицирризиновой кислотой, Способ осуществляется взаимодействием одной г моль глицирризиновой кислоты с двумя или тремя г моль основания метилметионинсульфония, в зависимости от этого получается ди- или триглнцирризинат последнего. П р и и с р 1, Трис- (метплметионинсульфоний)...

Способ получения транс-3, 4 демитакрилокситетрагидротиофендиоксида1, 1

Загрузка...

Номер патента: 481615

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Барановская, Бежанян, Варисова, Леплянин, Новицкая, Прочухан, Толстиков

МПК: C07D 63/04

Метки: демитакрилокситетрагидротиофендиоксида1, транс-3

...цдрэтц:и,сдиоксида,1.Это сослцц ццс 1 тццчается высокой степенью цстэты ц рсдс тавляет интерес ц качеств. мсцом ра для гомо- и сополцмерцзации, а также полупродукта органического синтеза. Полимеры на основе транс, 4-диметакрилокситетрагидротиофендиоксида,1 обладают повышенной диэлектрической проницаемостью, прозрачностью, теплостойкостью.Способ получения транс,4-диметакрилокситетрлгилрэтиофецдиоксида,1 заключается в тэм, что транс,4-диокситетрагцдротиофендиоксид с концентрацией примерно це более 1 моль/л пиридица подвергают взаимодействию желательно с трехкратным избытком метакрилового ангидрида прц (.-70 С в среде пиридица с последующим выделением целевого продукта известным способом. 11 ыход продукта 7" ираки 52)0 Подписное 1...

Способ получения олигомерных гликолей

Загрузка...

Номер патента: 480724

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Берг, Берлин, Жемайдук, Куковинец, Лиакумович, Монаков, Одиноков, Толстиков

МПК: C08D 5/02

Метки: гликолей, олигомерных

...по делим изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(0,025 г моль) озона (30 мин), что соответствует расщеплению 10% олефиновых связей в исходном каучуке. Растворитель отгоняют в вакууме при 35 - 40 С, к желеобразному остатку озонида добавляют 300 мл сухого эфира и полученную смесь приливают к суспензии 2,4 г алюмогидрида лития в 200 мл эфира, перемешивают 3 ч при комнатной температуре, а затем кипятят в течение 5 ч. Охлаждают до 0 С, добавляют 9 мл воды, перемешивают прн комнатной температуре в течение 2 - 3 ч и фильтруют. Осадок промывают эфиром (3 раза по 50 мл). Фильтраты сушат над Мд 504, фильтруют, добавляют 0,01 г ионола в качестве стабилизатора и эфир отгоняют. Получают 1 г (94,5%) олигомерного а,со-гликоля,...

Способ получения азотсодержащих производных сульфолана

Загрузка...

Номер патента: 478009

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Новицкая, Первушина, Самирханова, Толстиков

МПК: C07D 63/04

Метки: азотсодержащих, производных, сульфолана

...сульфопашуказанной фррмулы взаилодейстенем 2;5 -(1) с органическим соединением, содержаишм алфшую группу, например лглнгакомв безводной среде предпочтительно и 20 оОС80 С с последующим выделенном цепевлгопродукта известныл способом,Гроцесс проводят в бомбе. Выход цепевог продукта 86-98%,Пример 1,25 си- ).пО Ойь-- Н ЮОС(Н,С),НС СН(СН,),СОЛОН,25 3О О В охлажденную бомбу помешают 5 мл жидкого аммиака, 0,7 г (0,0028 моля) соединения 1 и 3 мл сухого диоксана, Выдерживают при 75-80 в течение 1-2 час. Растворитель испаряют, остаток кристаллизуют из смеси этнлацетат/спирт 1:3, Выход продукта 0,66 г (85% от теоретиче - ского), т. пл. 161-161,5 С.Найдено, ,о. С 45,0; 11 7,2; М 8,5;Я 0,8,В условиях примера 1 проводят взанмод действие 0,5(0,0017...