Самирханова
Способ получения азотсодержащих производных сульфолана
Номер патента: 478009
Опубликовано: 25.07.1975
Авторы: Новицкая, Первушина, Самирханова, Толстиков
МПК: C07D 63/04
Метки: азотсодержащих, производных, сульфолана
...сульфопашуказанной фррмулы взаилодейстенем 2;5 -(1) с органическим соединением, содержаишм алфшую группу, например лглнгакомв безводной среде предпочтительно и 20 оОС80 С с последующим выделенном цепевлгопродукта известныл способом,Гроцесс проводят в бомбе. Выход цепевог продукта 86-98%,Пример 1,25 си- ).пО Ойь-- Н ЮОС(Н,С),НС СН(СН,),СОЛОН,25 3О О В охлажденную бомбу помешают 5 мл жидкого аммиака, 0,7 г (0,0028 моля) соединения 1 и 3 мл сухого диоксана, Выдерживают при 75-80 в течение 1-2 час. Растворитель испаряют, остаток кристаллизуют из смеси этнлацетат/спирт 1:3, Выход продукта 0,66 г (85% от теоретиче - ского), т. пл. 161-161,5 С.Найдено, ,о. С 45,0; 11 7,2; М 8,5;Я 0,8,В условиях примера 1 проводят взанмод действие 0,5(0,0017...
Способ получения бис-лактонов сульфоланового или тиациклогексанового ряда
Номер патента: 467068
Опубликовано: 15.04.1975
Авторы: Новицкая, Первушина, Самирханова, Толстиков
МПК: C07D 5/06
Метки: бис-лактонов, ряда, сульфоланового, тиациклогексанового
...оставляют на 4 - 7 ч при комнатной температуре. Для разложения перекиси реакционную смесь нагревают прп 60 - 70" в течение 1 - 2 ч.Растворителп упаривают в вакууме при 40 - 50 С, кристаллизуют из ацетона, получают 2,8 г (95% ) бислактона. Т. пл. 176 в 1.Найдено, %: С 50 6; Н 5 5; 5 10 9.С 1 гН 16065.Вычислено, 7 о. С 50,4; Н 5,6; 5 11,2.ИК-спектр, ъ см1100, 1300 (ЯОе) 1780 (С О в пятичленном лактоне).Спектр ПМР (пиридин), б. и. д.; 3,5 (211467068 Температура озоиолизаС Время окисления,ч Выходсоединения,Окисляющая смесь20 - 30 Муравыгная и серная кислоты и перекись водородаТо гке Муравьиная кпс лота: этилаие тат:3 60 - 70 Хлороформ 605 - 10 Метанол 75 - 80 90 - 98 Муравыьеая кислота, перекисьводорода, двуокись селена Муравьиная кис лота:...