Способ получения 1, 3, 5, 7, -тетраметил-2-окса-4, 6, 8, тритиоадамантана иили 9-окси-1, 3, 5, 7, -тетраметил-2, 4, 6, 8, тетратиоадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликО П И С А Н И Е ц 49 ОЗОЗ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУс присоединением заявки-Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(71) Заявитель Институт химии Башкирского филиала АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5,7-ТЕТРАМЕТИЛ 2-ОКСА,6,8-ТРИТИОАДАМАНТАНА И/ИЛИ 9-ОКСО 1,3,5,7-ТЕТРАМЕТИЛ,4,6,8-ТЕТРАТИОАДАМАНТАНА 1 2 СК СН СН В СН СН МТТАД М ТИОТТА сВо всех случаях в результатевания исходного вещества образу20 - 40% 1,3,5,7-тетраметил,4,6,8адамантана (ТМТТАД).Пример 1. 3 г БТМАД и 100 пятят 3 час, выливают в ют осадок, промывают егополучают 2,15 г продукпо данным ГЖХ 56% МАД и 34% ТМ ПАД. дебромиротся также 2 уксуснои кислоты к воду, отфильтровыв водой, высушивают та, содержащего ТМОТТАД, 6% О тетратиол 90%-но Изобретение относится к способу получения кислород- и серусодержащих адамантанов, а именно 1,3,5,7-тетраметил-окса,6,8-тритиоадамантана (ТМОТТАД) и/или 9-окси,3, 5,7-тетраметил - 2,4,6,8 - тетратиоадамантана (ОТМАД), которые могут найти применение в качестве ингибиторов коррозии металлов, присадок к смазочным маслам и промежуточных соединений в синтезе стабилизаторов полимерных материалов.Известен способ получения ТМОТТАД при взаимодействии ацетилацетона и сероводорода в концентрированной соляной кислоте с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Однако низкий выход целевого продукта (-7%) ограничивает применение известного способа. С целью увеличения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов предлагается 9-бром,3,5,7 - тетраметил,4,6,8 - тетратиоадамантан (БТМАД) подвергать кислотному сольволизу в 90 - 92% -ной уисусной кислоте или 85%-ной муравьиной кислоте соответственно с последующим выделением целевого продукта известными приемами, например хроматографированием на окиси алюминия,Выход целевого продукта 56%, причем наряду с ТМОТТАД образуется не описанное в литературе соединение - ОТМАД. Относительное содержание ТМОТТАД и ОТМАД в продукте сольволиза зависит от используемой кислоты и ее концентрации.Реакция протекает по схеме:490803 Содержание в смеси, оКонцентрация,Кислота ТМОТТАД ОТМАД 1 ТМТТАД 92 90 80 70 60 50 Уксусная 54 56 40 18 1 О 2 37 34 34 46 42 22 9 6 26 33 27 15 92 90 70 60 50 62 54 58 57 59 о 5 Муравьиная 37 43 37 39 37 36 2 4 4 2 Формула изобретения Составитель Н. Садовникова Текред Е. Подурушина Корректор В, Гутман Редактор Т. Шаргина Заказ 716/907 Изд Мо 61 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. сПатент Хроматографированием покрученной сеси на окиси алюминия (элюент - гексан) получают 1,2 г (56%) ТМОТТЛД, т. пл, 103 - 1,04 С.П р,и,м е р 2. 3 г БТМЛД и 100 ял 85%-ной муравьиной кислоты кипятят 1 час, выливают в воду, отфильтровывают осадок, промывают его водой, высушивают и получают 1,23 г продукта, состоящего по данным ГКХ из 5% ТМОТТЛД 58 о/ю ОТМЛД и 37% ТМТТЛД. Хроматографированием указанной смеси на окиси алюминия (элюент - гексан-эфир, 1: 1) выделяют 0,6 г (297,) ОТМЛД, т. пл. 150 - 152 С. Способ получения 1,3,5,7-тетраметил-окса,6,8-трипиоадамантана и/или 9-окси,3,5,7- тетраметил,4,6,8 - тетратиоадамантана, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что с целью увеличения выхода и расширения ассортимента целевых Найдено, оо: С 42,6; Н 5,7; 5 45,2.С 1 еН 1 е 054Вычислено, %. С 42,8; Н 5,7; 5 45,7.ИК-,спектр (таблетка с КВг), с,и - : 650,5 685, 1050, 1105, 1235, 1355, 1370, 1440, 3430,Спектр ПМР, м. д.: 1,41, 1,45, 1,55 (4 СНз);2,04 (СНг); 3,3 (дублет, / = 13 гав(, СНОН).Масс-спектр, т/е: 280 (30, М+), 247 (3),191 (25), 159 (18), 133 (22), 131 (40), 127 (33)1 о ., 59 (100),Состав продуктов кислотного сольволизаБТМЛД в зависимости от концентрации кислоты приведен в таблице. продуктов, 9-бром - 1,3,5,7-тетраметил,4,6,8- тетратиоадамантан подвергают кислотному сольволизу в 90 - 92%-ной уксусной кислоте или 85% -ной муравьиной кислоте соответст венно с последующим выделением целевогопродукта известными приамами, например хроматографированием на окиси алюминия.
СмотретьЗаявка
1976708, 14.12.1973
ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР
ЛЕРМАН БЕРТА МОИСЕЕВНА, АРЕФЬЕВА ЗЕМФИРА ЯГАФАРОВНА, УМАНСКАЯ ЛИНА ИВАНОВНА, ТОЛСТИКОВ ГЕНРИХ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 73/00
Метки: 9-окси-1, «и—или», тетраметил-2, тетраметил-2-окса-4, тетратиоадамантана, тритиоадамантана
Опубликовано: 05.11.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-490803-sposob-polucheniya-1-3-5-7-tetrametil-2-oksa-4-6-8-tritioadamantana-iili-9-oksi-1-3-5-7-tetrametil-2-4-6-8-tetratioadamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 5, 7, -тетраметил-2-окса-4, 6, 8, тритиоадамантана иили 9-окси-1, 3, 5, 7, -тетраметил-2, 4, 6, 8, тетратиоадамантана</a>
Способ одновременного получения окисей высших олефинов и карбоновых кислот
Номер патента: 1116036
Опубликовано: 30.09.1984
Авторы: Вагнер, Маслов, Рубайло, Селезнев, Эмануэль
МПК: C07D 303/04
Метки: высших, карбоновых, кислот, одновременного, окисей, олефинов
...осуществляютследующим образом.В металлический или стеклянный реактор с мешалкой загружают смесь высшего олефина (С -С ) и альдегидаи органический растворитель. В реакторвносят 0,2-2,0 г порошкообразногокатализатора на 1 л смеси, нагревают,после чего начинают барботаж кислородсодержащего окисляющего газавоздуха или чистого кислорода. Походу реакции через определенные промежутки времени отбирают пробы реакционной смеси. Содержание, компонентовв пробе определяют газо-жидкостнойхроматографией и титрованием. Процесспроводят при 60-80 С и давлении вреакторе 1-50 атм. Продукты реакциимогут быть выделены из реакционнойсмеси путем ректификации.Приготовление катализатора проводят методом ионного обмена, перемешивая цеолит в растворе...
Диамид 2, 4-дихлоризофталевой кислоты в качестве промежуточного продукта для получения динитрила 2, 4 дихлоризофталевой кислоты
Номер патента: 1745720
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Григорьев, Уварова, Щербина, Язловицкий
МПК: C07C 233/65, C07C 255/51
Метки: 4-дихлоризофталевой, диамид, динитрила, дихлоризофталевой, качестве, кислоты, продукта, промежуточного
...и полученный .при этом 2,6-дихлор-.З-аминобензонитрил диазотируют и обрабатывают цианистым калием. Суммарный выход динитрила 2,4-дихлоризофталевой кислоты по двум стадиям составляет 42,2,Недостатком использования в качестве промежуточных продуктов 2,6-дихлор-З- нитробензонитрила и 2,6-дихлор-З-аминобензонитрила является низкий .выход целевого продукта, а также трудоемкость процесса,Цель изобретения - изыскание промежуточного продукта, позволяющего полСоединение формулы модействует дихлорангидр зофталевой кислоты с 2 раствором аммиака при 15 в ции 0,5 ч, выход 96,2 5. По обработкой хлорокисью ф 1100 С превращают в.динит эофталевой кислоты.При ме р 1. Диамид 2 левой кислоты.К 150 мл 25-ного в аммиака при перемешива1745720 ромывала...
Способ получения антибиотических веществ
Номер патента: 588926
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Ацуси, Кэидзиро, Мицуо, Рикия, Тосио, Чиеко
МПК: C12D 9/14
Метки: антибиотических, веществ
...СЧ СЧ СО с-о моЯ Х Р ео Нн ое бю во 6 нИ е ъ.г 3 о ц ао н н Х 6 д СЧ 6 вафд е Ф х д 0 а с 0 сч е с д о с 35 ма а с6 6Ех о х ц о ю е ХФ Х6.1хво,56 1 Р о н с о х В Р 0 Х Р е о ф файв 4 Ъ 1 Ю с с с ф с фю мюм ф ФСЧОЪс сГс СЧ Л Ю 0 ОЪ О 1 СЧ 4 Ю с с с с фЮ"с Р с а Со о 166 6 М ех О. оЪДО хо хн Сс 4 Й 3 Р 6 О Май588926 а8 н о Р Й 1аМ д 1хафЙ х В н Э Э аобув о Э Э Э ио аобу лВО ом о со а с 3 ф л л а М ЗнЯ Э он о ч ж Ф Э М О 03 во1 О а од оф Ж Зн о о 3 х а о х Х о Эф х Х о 1 ОО х щ хо х в 6 ЭИс 1а 1 Лф 1 а а 4 0 фсо о л мэ о со алО Э 6 ио 3 ал а л О ю асчофу л лЕ 0 Ф 6 юо ся ю (чл чэо о а 0 3 а м л л л В О Ф Э Ы О о л мл о а ааоф сгЕЙ О 31,а 6о аЙН 6Йх н х еоох ххоаио йлн ах е 1ЫЭВ Но62 ф счд ха л ход х0 х 1.1 ЯОхйоф оо о к хо оф ОХ оаЕ - а Ю...
Способ выделения синтетических жирных кислот из продуктов омыления окисленных парафинов
Номер патента: 536161
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Дрюк, Ковальчак, Курочкин, Лавриненко, Малиновский
МПК: C07C 51/42
Метки: выделения, жирных, кислот, окисленных, омыления, парафинов, продуктов, синтетических
...раствором мыльного клея и подвергают дальнейшему разложению. Экстракдию ведут при соотношении :, генов кислое мыло: водно-сгнртовый раствор;бслзлл - . 1: 3: б.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен. ную мьоалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 300 г мыльного клея (твердая част 25%) и при интенсивном перемешивании и темпе 10 ратуре 75 С добавляют 7 мл (9,89 г) 70 о- но азотной кислоты в течение 10 мин, После этого реакционную смесь перемешивают прн той же температуре в течение 30 мин, достигая рН 8,3, отделпот всплывшее мыло, растворяют ь.о в В 3-кратном объеме водно-спиртового раствора (50 с-ная коцентрация) и дважды экстрагируют равными объемами бензина.Вместе с кислым мылом состава п 1 СООН пРСООМа на этой стадии...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Предыдущий патент: Способ получения производных 4, 5-диаминоурацила
Следующий патент: Способ получения безводного ампициллина
Случайный патент: Автономный комплексный прибор для гидродинамических исследований скважин