Кнунянц
Электрофильное алкилирование фторсодержащих этиленов полифторпропенами
Номер патента: 658882
Опубликовано: 29.02.1980
Авторы: Баргамова, Кнунянц
МПК: C07C 57/02
Метки: алкилирование, полифторпропенами, фторсодержащих, электрофильное, этиленов
...получение именно фторангидрида фторзамещенной ненасыщенной карбоновой кислоты.П р и м е р 1. Фторангидрид перфтор(2- 0 метилпентен) -овой кислоты.658882 Р - СГ - СГ: СЭ гСР О в 4 31 С 1., - СР, - СР С - С - Р2 СР,Составитель Л. Горбачева Текред В. Серякова Корректор Т. Трушкина Редактор Е. Месроиова Заказ 132/14 Изд.186 Тираж 497 Подписное 1.ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Смесь 23 г (0,06 моль) триэтиламмониевой соли а-гидрогексафторизопропилпентафторэтилкетона и 11 г (0,08 моль) эфирата трехфтористого бора выдерживают прн комнатной температуре до тех пор, пока реакционная смесь полностью не затвердеет, затем включают вакуум (1...
Способ получения октакис (трифторметил)2, 5, 6, 9-тетраокса-1 тиаспиро (4, 4) нонана
Номер патента: 715579
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Кнунянц, Коломиец, Крюков, Крюкова, Сокольский
МПК: A61K 31/39, C07D 497/10
Метки: 9-тетраокса-1, нонана, октакис, тиаспиро, трифторметил)2
...формулы 1, заключающимся в том,что додекафторпинакон подвергаютвзаимодействию с четырехфтористой10 серой при 5-25 О С,Беленой продукт выделяют путемпромывки реакционной массы любымполярным растворителем, напримерацетоном, с последующей фильтрацией15 и сушкой осадка в вакууме (100400 мм рт.ст.)Выход целевого продукта 85,4,Отличительными признаками способа являются использование в качест 20 ве;галогенида серы четырехфтористойсеры, которую подвергают взаимодействию додекафторпинаконом.при 525 С,-4,4)-нонан,.В двугорлую кварцевуюратным холодильником, соеловушкой (-78 оС) и поглот30 емкостью для фтористого в715579 Формула изобретени я Составитель Т, Власоват. + "."а ЦатиаЩ Коцекттор Е, Папп Заказ 9452/22 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ...
Способ получения тиокарбонилфторида
Номер патента: 697504
Опубликовано: 15.11.1979
Авторы: Кнунянц, Стерлин
МПК: C07C 154/00
Метки: тиокарбонилфторида
...в реакцию тетрафторэтилен), т.кип.от -55 до -52 С.Вещество идентифицировано методом ГЖХсравнением с заведомым образцом,полученным пиролизом тетрафторднтие"тана. По данным ГЖХ полученный тиокарбонилфторид содержит не более2 примесей. Содержимое приемника икубовый остаток в ловушке объединяро собы полуда, наприто хлормета Известны различные спочения тионилкарбонилфтоример, взаимодействием диф рна с серой 1),Наиболее близким к описываемомупо технической сущности является способ получения тиокарбонилфторида,заключающийся во взаимодействии тетрафторэтилена с серой при 500700 С 12)вНедостатком известного способаявляется низкий выход целевого продукта (не превышает 17),Цель данного изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная...
Способ получения производных 1, 4, 2-оксазафосфоринана
Номер патента: 682525
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Антипкина, Ермолаева, Кнунянц, Неймышева, Плотников, Хейлик
МПК: C07F 9/28
Метки: 2-оксазафосфоринана, производных
...слипания поташараствор сливают, добавляют новую порцию( 1 г) поташа, выдерживают в течение1 ч и затем сушат над цеолитом в течениеночи.К 29,6 г (0,222 моль) полученного такимобразом метилэтоксиметил+оксиэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 33,7 г (0,203 моль) триэтилфосфитав течение 7 мин, температура реакционнойсмеси при этом повысилась с 22 С до 72 С;после охлаждения до 60 С дальнейшего повышения температуры не наблюдалось. Затем смесь нагревают 3 ч при температуре72 С.После отгонки этилового спирта и низкокипящих веществ в небольшом вакууме остаток фракционируют. Выделено 26,3 гго(72% от теории) вещества с пс 1,4624;4 1,1625; МКр 42,36, вычислено 42,27,подвижный водород по Церевитинову отсутствует. Вещество представляет...
Способ получения (2-нитрозогексафторпропил-2) диалкилфосфатов
Номер патента: 679585
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Исаев, Кнунянц, Крюков, Крюкова, Стерлин
МПК: C07F 9/09
Метки: 2-нитрозогексафторпропил-2, диалкилфосфатов
...что наличие фосфорсодержашего фрагмента скажется на уве Оличении термостойкости нитрозофторполимеров.П р и м е р 1. Получение (2-нитрозогексафторпропил)-диэтилфосфата. 15В четырехгорлую колбу с мешалкой,термометром, капельной воронкой инасадкой с четырехходовым краном,соединенным с пустой и наполненнойгелием резиновыми камерами, помешают 2(3,19 г (0,01 моль) И-(2-оксигексафторпропил)-амида диэтилового эфира Фосфорной кислоты в растворе 15 млабсолютного ацетонитрила. При постоянной подаче тока гелия, что соответствует положению четырехходовогокрана резиновая камера с гелием -реакционная колба, температуру раствора понижают до (-15) С. Затемчетырехходовой кран ставят в положение реакционная колба - пустая резиновая камера и добавляют...
Способ получения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил-1, 3 пропилендиамина
Номер патента: 670567
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнунянц, Ковтун, Линькова, Плахотник, Яшунский
МПК: A61K 31/145, A61P 39/00, C07C 319/14 ...
Метки: бета-меркаптоэтил-1, дихлоргидрата, пропилендиамина
...бета -меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающимся в том, что 5-М-(3-аминопропил) -2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.Целевой продукт выделяют фильтрованием, промывкой и последующей сушкой. Выход целевого продукта составляет 87 - 90%, т. пл. 198 - 198,5"С. Процесс проводят в атмосфере аргона пли обескислорожснного азота,П р и м е р 1. 30 г Я-М-(3-аминопропил)- 2-аминоэтил-тиофосфорной кислоты и 500 мл 10%-ной соляной кислоты кипятят в течение 10 мин, реакционную смесь охлаждают и целевой продукт осаждают этпловым спиртом. После выдержки в течение 2-х ч в холодильнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и сушат в вакууме-эксикаторе над твердой...
Способ получения пергалоидированных фторхлорбутанов”
Номер патента: 525300
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Беленький, Герман, Кнунянц, Савичева
МПК: C07C 19/08
Метки: пергалоидированных, фторхлорбутанов
...и м е р 1. Получение 12,2,3,4 пентахлорперфторбутана,К смеси 27,6 г (0,207 моль) 1,2"дифтор-дихлорэтилена и 62,5 г(0334 моль) 11,2-трифтор-трихпорэтана при перемешивании и температуре от -5 до +5 С прибавляют в течение1 ч 16,2 г (0,2 моль) пятифтористойсурьмы. Реакционную массу перемешиваютеще 1 ч, затем выливают в смесь водысо льдом, промывают водой сушат и перегоняют. Получают 51 г (77% от теоретического, считая на взятый олефин)1,2,2,3,4-пентахлорперфторбутана, т.кип.169-170 С/760 мм. рт,стп 1,4185.(по лит. данным т.кип. 172 С п 1,423).При обработке 1,2,2,3 4-пентахлорперфторбутана цинком в этиловом спиртес выходом 69% от теоретического получают 2-хлорперфторбутадиен,3 с т.кип.37 С (по лит. данным т.кип. 37 С).оП р и м е р 2,...
Способ получения 1-фенил-4-фенилазо-5-трифторметилпиразола
Номер патента: 622810
Опубликовано: 05.09.1978
Авторы: Баргамова, Кнунянц
МПК: C07D 231/38
Метки: 1-фенил-4-фенилазо-5-трифторметилпиразола
...3)Предлагаемый способ получения 1- -фенил-фенилазо-трифторметилпиразола заключается в том, что бис-(фенилгидразон) перфторэтилглиоксаля Формулы ,фф л С ц 25.2в среде дибутилового эфира и процесспроводят при температуре кипения последнего.Предлагаемый способ основан на использовании бисгидразонов перфторальдегидов, которые являются легко дос-тупными соединениями 121,П р и м е р. Получение 1-Фенил-фенилаэо-трифторметилпираэола.Смесь 2,4 г (0,0067 моль) бис-(фенилгидразона) перфторэтилглиоксаля,2,6 г (0,015 моль) комплекса ВГ й (Стйв 1и 30 мл абсолютного дибутнлового эфира кипятят с обратным холодильникомв течение 6 ч, охлаждают, отделяютосадок, промывают егонесколько разэФиром, эфирные вытяжки объединяютс маточником, промывают...
Способ получения -трифторстирола
Номер патента: 385506
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Агроскин, Асратян, Беккер, Гентош, Дяткин, Кнунянц, Паздерский
МПК: C07C 17/361, C07C 25/28
Метки: трифторстирола
...смеси не выше 15 фС.Реакционную смесь промывают водой, органический слой сушат сернокислым магиием, перегоняют и получают 14,2 г1-хлор-ФенилпентаФторпропанола,т,хип, 90 С/30 мм. По литературнымданньм т. кип. 190 С/760 ьм, ВеществоидентиФицировано методами ГЖХ и ЯИРГ ф с заведомьщ образцом,В колбу на 50 мл помещают 5,3 г(0,02 моль) едкого кали в 20 мл метанола,метанол отгоняют в вакууме, твердыйостаток растворяют в 30 мл тарам-бутилового спирта, добавляют 2,5 г твердогоедкого кали и кипятят 5-6 ч при перемешивании, Смесь Фильтруют, упариваютФильтрат в вахууме, полученную сухуюсоль нагревают в вакууме 20-30 мм)коптящим пламенем газовой горелки,собирая дистиллат в приемник, охлаждаспособаго продук го колирудняющих А ф 5...
Способ получения фторсодержащих карбоновых кислот с концевой кратной связью
Номер патента: 602492
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Беккер, Кнунянц, Попкова
МПК: C07C 57/02
Метки: карбоновых, кислот, концевой, кратной, связью, фторсодержащих
...Изобретение относится к новсобу получения новых фторировабоновых кислот (С - С 6) с концкратной связью общей формулыСХН= СГ(СГ,)СО 0 Нгде Х=т,СЕ,и- "1,2, 3,могут найти применениеодных компонентов длястно-активных веществ,риалов, полимеров, сод карбоксильные группчуков и т.д,иаэиновых кауму спных квой Известен способ по жащих .карбоновых кисл кратной связью, в час 5,5-гептафторпент-е (А) . В основеее спос жит реакция пиролиза адипиновой кислоты, с ролизом образовавшегокислоты А 111в кач интеэ смазо ржащи которыестве исхпов ерхноных мате СР,: СР(СГ),0С(,С 1 )СО 1 т Н О к), СфОН карбоновых кислот с конце связью формулы=ссе(сг,) с=Ое Ъ 0 Ндной гидроокинными цикличес ком указа факт, что одукт реа ходомоль адипи содержащих вой кратно...
Способ получения фторсульфонилтрифторметилкетена
Номер патента: 598885
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Елеев, Кнунянц, Плетнев, Сокольский
МПК: C07C 143/70
Метки: фторсульфонилтрифторметилкетена
...при 100-180 фС.Отличительным признаком способа является взаимодействие эфиров 2- -Фторсульфонил-З,З,З-трифторпропионовой кислоты .с фосфорным ангидридом.Р )т-И 0 И о50 Р 50 Г деалколйэ ведут нагреванием смеси реагентов, причем температура реакции зависит от длиныуглеводородной цепочки сложно-эфирной группировки исходного соединения. Увеличение длины и разветвленности.цепи способствует снижению температуры реакцииЦелевой продукт выделяют сггонкцнонной смеси. Выход 42-69.е р 1. К 20 г фосфорногоприбавляют 17 г изопропилово-фторсульфонил,3,3-трифтор"й кислотЫ, смесь нагревают598885 Формула изобретения Составитель Т. Поповатекреп м.вересова корректор, К. Капп Редактор Р. Антонова Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного...
Фенилэтинилфторалкилкетоны как исходные вещества для синтеза биологически активных соединений
Номер патента: 595284
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Кнунянц, Мочалина, Стерлин
МПК: C07C 49/80
Метки: активных, биологически, вещества, исходные, синтеза, соединений, фенилэтинилфторалкилкетоны
...средствствия на живые организмы.Эта цель достигается тем,лепид натрия подвергают вгалогенангидридами, ангидр КИЛКЕТОНЫ КАК ИСХОДНЫЕБИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХНЕНИЙ нымп эирами фторка 1 збоновых кслот В среде апротонного растворителя при тстпсратуре от -70 до +30 С, предпочтительно от - 40до +20 С.5 П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильникоми капельной воронкой, помещают 2,65 г(0,22 моль) суспетзи феннлацстиленида натрия в 30 мл абсолютного эфира, Смесь10 охлаждаот до 40 С и прп интенсивном перемешнваш:и быстро прибавляют 10,1 г(0,044 .,:оль) перфторбутирилхлорида, Непрекра:цая псрсмешивания, смеси дают отогреться. перемешивают еще 3 и, затем промывают разбавленной соляной кислотой, экстрагпруют эф ром,...
Способ получения полисилоксанов с фторалкильными группами у атома кремния
Номер патента: 473425
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Делягина, Дяткин, Каган, Кнунянц, Федосеева, Южелевский
МПК: C08G 77/06
Метки: атома, группами, кремния, полисилоксанов, фторалкильными
...например зтилацетате, ацетоне, н присутствии акцоптоил соляной кислоты, напри -О (гмер триэтиламина Г 1 ри О 3 С.1 р и м е р 1. В колбу, снабженнук 1 мешалкой, двумя капсльными воронками и термометром, загружают 50 млсухого этилацетата и )О г триэтиламина. При интенсивном перемешивании прибавляют из первой капельной воронки64 г 4,4-бис в трифторметил)-5,5,5-трифторамил) -метиллихлорсилана в360 мл сухого зтилацетата и из второйворонки 28,4 г тетраметилдисилоксана, 2834 г триэтиламина в 360 мл сухогоэтилацетата. Реакцию проводят приО-З С. По окончании подачи реагентовв реакционную зону продукты конденсации перемешивают 1-2 ч при комнатной 80температуре, после чего отделяют солянокислый триэтиламин от реакционноймассы и отгоняют...
Способ получения фторсодержащих сополимеров
Номер патента: 579285
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Кнунянц, Мухамадалиев, Рохлин, Усманов, Ходжаев, Юльчибаев
МПК: C08F 214/26
Метки: сополимеров, фторсодержащих
...кислоты(.11,ЭА 11 ФМК) вносят в ампулу пз молцбденовм о сте ла, добавляют к нему 0,0.60 г ди -цзопропцлпероксидикарбоната (ф 11111 К) и,быстро охлаждая ампулу жидким азотомобез-о-3гажци ют до остаточного давления 10 ммрт,ст, Змем в ампулу кондепсируют 0,5300 г(0,0053 моль) обезгаженного тетрафторэтилена (ТФЭ). Ампулу запаивают и помещаютв термостат, и котором поддерживают темпе ратуру 25 оС, Спустя 20 ч ампулу вскрывают,непрореагировавшие мономеры удаляют отгонкой. Полученный сополимер переносят в колбочку с обратным холодильником и кипятятв ацетоне 4 ч для удаления оставшегося ини-оциатора и амида. Затем сополимер сушат при-гостаточном давлении 10 мм рт,ст, при100 оС,В результате получают О, 5 г белого порошка,...
Способ получения фторалкилбензолов
Номер патента: 579267
Опубликовано: 05.11.1977
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Мочалина, Стерлин
МПК: C07C 17/26, C07C 25/13
Метки: фторалкилбензолов
...Йерфторбутирнлхлорид).После ректификации смеси и последующей очистки на препаративном хроматографе выделяют н-гептафторпропил)6бензол, т.кип, 129 С (по литературныМ).21 данным т,кИП. 128 С)Бгйденор : С 43,87. Б 1 р 97;54 р 08.СрИ РВычисленоС 43 92" Б 2 059рСТРОение выДеленных соединений подтверждено данйымн ЯИР-и масс- спектроскопии.Припроведении реакции в аналогичныхв(ча пРОреагировавший перфторбутирилхАО 3 Орвд) соответственно.П Р и м е р 2. Как в примере 1, Яз5,6 г (0,0214 моль) перфтор-Я=метоксипропионилхлориДа и 14,4 г (0185 мОль)абссц 20 тного бензсла ПОлучвют 18 р 3 г 85смеси, содержащей по данным ГЖХ 148 г(перфтор-)3 -метоксиэтил)-бензола,3 44 г перфторметоксипропиовилхлоридаи слеДы хлортетрафторэтилрифторметилового эфира. ,40К...
Способ получения бензоперфторциклоаканов
Номер патента: 318292
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Беккер, Дяткин, Кнунянц
МПК: C07C 23/08
Метки: бензоперфторциклоаканов
...и 5 стирке, фотосенсибилизаторов, инсектицидов, лекарственных веществ, гидравлических жидкостей, теплоносителей, пластификаторов.Известен способ получения одного из представителей этого класса соединений - 10 бензоперфторцикпогексана ( 1 1,2,2, 3,3 4,4-октафтортетралина), который получен при нагревании бензопа с 1,4-дийодперфторобутаном и автоклаве при 300 С.Бензоперфторциклопентаны до настояшего 15 времени не известны .С целью упрошения известного способа и получения новых представителей соединений кпасса бензоперфторцикп оапканов, бензоп подвергают пиролизу совместно с тетрафтор - 20этипеном ипи дифторхлорметаном при т. 500-600 С, лучше при 600-750 С,Процесс осуществляют в проточной системе, в трубчатом кварцевом реакторе,...
Способ получения диалкиловых эфиров дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот
Номер патента: 571477
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина, Мысов
МПК: C07C 69/65
Метки: диалкиловых, дифтормалеиновой, дифторфумаровой, кислот, эфиров
...а затем водой, сушат над. прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме. Получают 6,5 г 68,5%) пе- Ж левого продукта, т,кип. 121 С/23 мм рт.ст,Найдено, %: С 28,53; Н 2,48; 1 15,02С. Н СГ 0Вычислено, %: С 28,71; Н 2,41; 15,14,30Сйектр ЯМР Г: синглет при +45 м, д.19(внешний этанол - трифторуксусная кислота): 1 аз . 254 гц; Э-=16,4 гц (константы определены путем исследования сателлитов обусловленных взаимодействием С 3- Г )П р и м е р 2. Диметиловые эфиры дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот.В колбу с магнитной мешалкой и обрат 40 ным холодильником, зашишенным от влаги воздуха, вносят 10,5 г диметилового эфира 2,3- дифтор,3- дихлорянтарной кислоты, 8,5 г активированной цинковой пыли,...
Способ получения полифторированных простых эфиров
Номер патента: 570591
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Гервиц, Кнунянц, Макаров, Чебурков
МПК: C07C 43/12
Метки: полифторированных, простых, эфиров
...НС 1, водой, органический слой отделяют, суПример 2.20 А. 3 г (0,0066 моль) чистого перфтор-(3-изопропил-метил-пентена), 1,5 г (0,06 моль) метилцеллозольва и 0,3 г (0,003 моль) триэтиламина кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин,НСРгсРгсР,СРгон С 1 СНСН ОН С 1 СН,СН,СН,ОН СН,ОСН,СН,ОН Сгн 50 снгсн 20 снгсн 90 Н СН,СН - СН,ОН 0 СН,СН(ОН) СООС,Н, 95 в 1/15Т. пл.170 в 190 - 93/882 - 83/1579 - 80/786 - 88/2572 - 73/1,550 - 51/1 4ксилсодержащих соединений формулы 11 наибольшей интерес представляют тело мерныеспирты общей формулыН (СРгСРг) п 1 - СНгОН,где т = 1 - 4, аллиловый спирт, глицидол,хлорсодержащие спирты формулыС 1(СНг), - СНгОН,где к=1 - 2, фенол и его производные общей формулыХ СаН 40 Н,где Х = Н, СНи, Вг, СООСгН...
Способ получения 5-фтор-6-ацетоксидигидроурацила
Номер патента: 397004
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Вейнберг, Герман, Гиллер, Кнунянц, Лаздиньш, Сникере
МПК: C07D 239/22
Метки: 5-фтор-6-ацетоксидигидроурацила
...с циркуляционной трубой из нержавеющей стали марки 1 Х 18 Н 9 Т емкостью 0,5 л при гидродинамическом режиме Я е40000. 25 П р и м е р . В реактор загружают300 мл ледяной уксусной кислоты и21,6 г урацила. При интенсивном гидродинамическом режиме ( 3 е40000) всуспензию подают газовую смесь фторазот (1;2,14) со скоростью 27,5 л/часдо появления фтора в отходящих газах,потом со скоростью 3,4 л/час до исчезновения урацила в реакционной смеси. Температурный режим реакции 20-25 С. Методконтроля урацила в реакционной смесибумажная хроматография (система: этилацетат - 90%-ная муравьиная кислотавода в соотношениях 65:5:5, бумагаУИтак Уи -11, для урацила М 0.300,33),Общая продолжительность реакции неболее 1,5 час. Образующиеся...
Способ получения 1-фенил-4-фенилазопиразола
Номер патента: 550392
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Баргамова, Кнунянц
МПК: C07D 403/04
Метки: 1-фенил-4-фенилазопиразола
...сырья, 30 Н ИЛ-ФЕН ИЛАЗО П ИРАЗОЛ Для повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу 1 моль р-гидротетрафторпропиналя подвергают взаимодействик с 6 - 7 молями фенилгидразина при температуре 90 в 1 С в водной среде в присутствии уксусной кислоты. Выход до 80% от теорети ческого.П р и м е р 1, Получение 1-фенил-фенилазопиразола.Смесь 1 г (0,0007 моля) р-гидротетрафторпропионаля, 10 мл воды, 5,32 г (0,049 моля) фенилг 11 дразина и 4 мл 50%-ной уксусной кислоты нагревают прн 90"С в течение 2 ч, после охлаждения реакционной смеси твердый осадок отделяют, промывают 2 раза 20%-ной уксусной кислотой и водой. После перекристаллизации сначала из этилового спирта, затем из ацетонитрила получают 1,4 г (выход 80%) соединения 1 -...
Способ получения поверхностно-активной добавки к электролиту ванн хромирования
Номер патента: 250131
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Аджемян, Грубина, Дяткин, Кнунянц, Красильников, Кузнецова, Цируль
МПК: C25B 3/08
Метки: ванн, добавки, поверхностно-активной, хромирования, электролиту
...технический этилбензолсульфофторид, содержащий 85% и; и о-изомеров, подвергаютэлектрохимическому фторированию и полученный при этом сырой продукт гидролизуютедким кали,Добавка, полученная предложенным способом, увеличивает время работы электролита по сравнению с известными добавками,например перфтор-этилциклогексансульфонатом калия, в три раза,Электрохимическое фторирование. Электрохимическому фторированию подвергаютсмесь изомеров из 85% й- и 15% -этилбензолсульфофторида, образующуюся присульфофторировании этилбензола фторсульфоновойкислотой. Процесс проводят при анодной плотности тока 0,04 а/сьР. Электролит интенсивно перемешивается за счет внешнего эрлифта, Концентрацию органических вешеств(75% этилбензолсульфофторида + 25%...
Способ получения фторсодержащих кетенов
Номер патента: 539865
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Исаев, Кнунянц, Крюков, Малькевич, Стерлин, Трусканова
МПК: C07C 49/22
Метки: кетенов, фторсодержащих
...кислоты) и 5,4 г (0,038 моль) пятиокиси фосфора. Реакционную массу нагревают до 150 - 170 С и выделяют 2,0 г (89% ) гексафтордиметилкетена, т, кип. 5 - 6 С.Найдено, %: С 27,30; Р 63,90.С 4 РвО.Вычислено, %: С 2Мол. в.: найдено 17539865 В.,с=с=омДВг 15 Составитель Р. Марголина Тскред Е. Петрова 1(орректор Л. Брахнина Редактор О. Кузнецова Заказ 3023/2 Изд. Мо 349 Тираж 554 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3тературным данным для (СР,), С=С=О,т. кип. 5 - 6 С.П р и м е р 2. Трифторметилэтоксикарбонилкетен,В перегонную колбу с дефлегматором загружают 22,8 г (0,1 моль) диэтилового эфиратрифторметилмалоновой...
Способ получения циклосилоксанов с фторалкильными группами у атома кремния
Номер патента: 513997
Опубликовано: 15.05.1976
Авторы: Делягина, Дяткин, Кнунянц, Федосеева, Южелевский
МПК: C08G 77/24
Метки: атома, группами, кремния, фторалкильными, циклосилоксанов
...масло отмывают до нейтральной реак. ции, Получают 42,6 г масла с выходом 94,2,. Масло подвергают деструкции з присутствии 0,42 г 50%-ного водного раствора Х)аОН 10,5 зес. %) при 260 - 300 С с одновременной перегонкой, Получают 40 г смеси представляющий собой жидкость, т, кип 400 С, показатель преломления и-" = 1,.3594, удельный вес д-" = 1,5132. Молекулярчый вес; найденньй 962,0, вычисленный 960,75; молекулярная рефреакция МК о. найдено 140,08, вычислено 140,19. представляющий собой жидкость, нерастворимую в ароматических углеводородах, т. кнп.460 С, показатель преломления и," = 1,3610, удельный,вес с( ;о = 1,5283. Молекулярный вес: найдечный 1289,8, вычисленный 1281,0; молекулярная рефракция МЯт: найдено 186,69, вычислено...
Способ получения полисилоксанов с фторалкильными группами у атома кремния
Номер патента: 507599
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Делягина, Дяткин, Каган, Кнунянц, Милешкевич, Федосеева, Южелевский
МПК: C08G 77/24
Метки: атома, группами, кремния, полисилоксанов, фторалкильными
...г (0,035 вес.%)6% ного раствора в толуоле силоксандик"пята натрия подвергают полимеризации гри.,00-10 С в течение 6 час при атмосферос. 11 давлении и 3 час при остаточном дан.- гения 1 2 мм рт,ст,Осле переосаждения эти, овым спиртомз гексафторбензольного раствора вьделя.",:т 2.3 1 полимесоа. кс(3 =0,1 (определена воокексафторбензоле при 25 С). 1"стекл.=-30 С,Начало окисления по ДТА 315 С,О" Ормула изобретения.; Способ получения полисилоксанов с ссЧТО 11 ЛКИЛЬН.1 Мц ГруицаМИ у атОМа КрЕМНИя " - ,П:сМЕРИЗаЦЦЕй фчтОРаЛКЦЛСОДЕРжаШИХ ЦИКЛСЬ-Р. СЛсчКСаНОВ В 1 РЦСУтСтВИИ ОСНОВНОГО Ка - .-.С-Иэатоиа ПРИ НОГРЕВ 11 ПИЦ с О т Л И Ч а - ю и и й с я тем, что, с целью получения ГО 1 ИЛЧЕК 1 ОВ С . ПОВЬ 1 ПЕППО 1 тЕРМОСтОйКОСтЬЮ, УСТОЙЧИВОСТЬЮ К а 11...
Способ получения фторфумаровой кислоты
Номер патента: 503850
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина
МПК: C07C 57/14
Метки: кислоты, фторфумаровой
...отгоняют хло-,роформ, остаток перегоняют в вакууме. Полу-йй чают 44 г (83 5% от теоретического) диметиАналогичный результат получают с диметиловым эфиром 2-фтор-хлор-бромянтарной кислоты, синтезированным из диметил- хлормвлевта. Соотношение фторфумврата и фтормалеата около 1:1.фторфумаровая кислота,Кипятят с обратным холодильником в течение 4 час 27,5 г смеси диметиловых эфиров фторфумаровой и фтормалеиновойкислот (4;1) и соляной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром.Получают 19 г (83% от теоретического) фторфумаровой кислоты с т.пл. 236-237 С (из смеси ацетона с бензолом). Способ получения фторфумаровой кислоты, о т л и ч в ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и...
Способ получения кремнийорганических гетероциклических спиро-соединений содержащих в кольце атомы кремния, кислорода и азота
Номер патента: 502897
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Антипова, Кнунянц, Комаленкова, Краснова, Попов, Степанов, Чернышев
МПК: C07F 7/18
Метки: азота, атомы, гетероциклических, кислорода, кольце, кремнийорганических, кремния, содержащих, спиро-соединений
...где К=Н или алкил, в среде органического растворителя при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученные вещества представляют собой новый класс гетероциклических соединений, содержащих тракс-аннулярные связи. Смесь, состоящую из 11,5 г (0,05 моля) 1,1 - диметокси - 1 - силааценафтена, 5,95 г (0,05 моля) И-метилдиэтаноламина и 50 мл абсолютного ксилола, выдерживают 30 мин при перемешивании, осадок отделяют, промывают спиртом, эфиром, сушат и получают 11,5 г вещества (80/о в пересчете на вошедший в реакцию К-метилдиэтаноламин), т. пл.103 в 1 С. Найдено, %: С 67,54; 67,33; Н 6,72; 6,64;И 4,96; 5,14; Я 9,67; 9,84. С 16 Н,902 М 51. Вычислено, /о. С 67,40; Н 6,67; К 4,92;Я 9,83....
Способ получения олефинов, содержащих перфтор (трет. бутильную) группу
Номер патента: 502861
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Гервиц, Кнунянц, Макаров, Чебурков
МПК: C07C 17/26, C07C 21/18
Метки: бутильную, группу, олефинов, перфтор, содержащих, трет
...октафторизобутилена (технический октафторизобутилен - продукт, получающийся при дегалоидировании 1,2-дихлороктафторизобутана цинком в ацетоне и содержащий 85% чистого октафторизобутилена), 45 г (0,3 моля) свежепрокаленного фтористого цезия, 120 мл абсолютного диглима и 6,6 г (0,15 моля) окиси этилена в 20 мл диглима. При фракционировании легкой фракции, отогнанной из реакционной смеси, получают 25 г (68% в расчете на окись этилена) перфтортрет.-бутилэтилена с т. кип. 52 - 55 С. При обработке остатка реакционной смеси получают 12 г 2-гидрогексаперфторизомасляной кислоты с т. кип. 125 - 132 С.П р и м е р 3. Перфтор - трет - бутилэтилен Реакцию проводят аналогично примеру 1. Реагенты берут в следующем соотношении: 20 г (0,1 моля)...
“способ получения производных 1-сила-2, 8-диокса-5 азациклооктанспиро-1 -силациклопентенов-34
Номер патента: 495316
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Антипова, Башкирова, Кнунянц, Комаленкова, Попов, Чернышев
МПК: C07D 103/02
Метки: 1-сила-2, 8-диокса-5, азациклооктанспиро-1, производных, силациклопентенов-34
...15 где К=Н С СНз К =Н СНз подвергают взаимодействию с К-производными диэтаноламина общей формулыНОСН СНзЫСН СН,ОН,120 К"где К=Н или алкил, в среде органического растворителя при нагревании, лучше до температуры 100 - 110 С с последующим удалением метанола и выделением целевого про дукта известными приемами. Полученные вещества представляют собой новый класс соединений гетероциклического типа, Они являются первыми представителями жидких веществ, содержащих трансаннулярную связьь.Заказ 990/11 Изд.2082 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Смесь, состоящую из 6,7 г (0,042 моль) 1- сила - 1,1-диметокси-...
Способ получения производных перфторметакриловой кислоты
Номер патента: 486010
Опубликовано: 30.09.1975
Авторы: Абдуганиев, Зейфман, Кнунянц, Лушникова, Рохлин
МПК: C07C 69/62
Метки: кислоты, перфторметакриловой, производных
...полимеров.Известен способ получени перфторметакриловой кислоть тилового эфира, дегидрофтор изводных а-гидрогексафториз лоты, например метилового э ствии МаР при 650 С в течени Конверсия исходного эфира составляет 65%, выход целевого продукта - 24%, содержание основного вещества - 90%.Однако при известном способе получают смесь (из-за небольшой конверсии) исходного насыщенного эфира и эфира перфторметакриловой кислоты, которая трудно поддается разделению из-за близких температур кипения компонентов.С целью увеличения конверсии и увеличения выхода целевого продукта в качестве дегидрофторирующего агента используют аддукт триэтиламина с трехфтористым бором в количестве 1,1 - 1,5 моль на 1 моль исходного производного...
Способ получения силильных производных фторсодержащих гем. диолов
Номер патента: 482458
Опубликовано: 30.08.1975
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин
МПК: C07F 7/12
Метки: гем, диолов, производных, силильных, фторсодержащих
...кислотой, нижний слой 15 отделяют, сушат над Мд 504 и перегоняют.Получают 84 г (85 фо от теоретического)2,2-бис- (триметилсилокси) - перфторпропаца (1); т. кип. 155 - 156 С.Спектр ПМР: синглет, 6 = 0,19 м. д, (от 20 внешнего ТМС).Спектр ЯМРд 1,": синглет, 6 = 3,4 м, д. (отвнешней СГ 8 СООН),Найдено, %: С 32,86; Н 5,67; Г 35,03;5116,54.СН482458 Предмет изобретения 25 Составитель М, Коротеев Техред Т, Курилко Редактор Т, Никольская Корректор А. Дзесова Заказ гхе 3102 Изд. Мо 1754 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, уК, Раушская наб., д, 4/5Г 1 одппсное МОТ, Загорский филиал 3Лналогичная реакция при соотношении ГФЛ и (СНз)з 81 С 1, равном 1:1, приводит к...