Способ получения октакис (трифторметил)2, 5, 6, 9-тетраокса-1 тиаспиро (4, 4) нонана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 715579
Авторы: Кнунянц, Коломиец, Крюков, Крюкова, Сокольский
Текст
опислниеизОБРетениК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 070478 (21) 2600985/23-04 (51) М.с присоединением заявки Мо С(23) ПриоритетОпубликовано 150280, Бюллетень Мо 6Дата опубликования описания 180280 Кл.2 07 0 497/10 Государственный комите СССР по делам изобретений и отнрытий(72) Авторы изобретения Сокольск 71) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАКИС-(ТРИФТОРМЕТИЛ)- -2,5,6,9-ТЕТРАОКСА-ТИАСПИРО,4)-нонана относит ся особу поетил)- пиро, 4)- 5 я повыта и Н к ус луче -2,5 -нон стоящее изобретен вершенствованному ия октакис- (трифт 6,9-тетраокса-т на формулы о и 0 - 1 Ы )2(СГ ) 0-0 колбу с обдиненным сительнойодорода, и который может быть использован в качестве модели фармакологически активных веществ, а также препаративной органической химии,Известен один способ-полученияоктакис-(трифторметил) -2,5,6,9-тетраокса-тиаспиро,4-нонанаформулы 1, заключающийся в том, чтораствор динатриевой соли додекафтор-.пинакона подвергают взаимодействиюс дихлоридом серы в тетрагидрофура-не при -25 фС. Выход целевого продукта 12,5 1),Недостатками такого способа явля;ются низкий выход целевого продукта,сложность получения исходной пинатриевой соли и использование орГанического растворителя, что в целомусложняет весь процесс. Белью изобретения являетсшение выхода целевого продукупрощение процесса,Бель достигается способом получения, октакис-(трифторметил) -2,5,6,9-тетраокса-тиаспиро,4) -нонана формулы 1, заключающимся в том,что додекафторпинакон подвергаютвзаимодействию с четырехфтористой10 серой при 5-25 О С,Беленой продукт выделяют путемпромывки реакционной массы любымполярным растворителем, напримерацетоном, с последующей фильтрацией15 и сушкой осадка в вакууме (100400 мм рт.ст.)Выход целевого продукта 85,4,Отличительными признаками способа являются использование в качест 20 ве;галогенида серы четырехфтористойсеры, которую подвергают взаимодействию додекафторпинаконом.при 525 С,-4,4)-нонан,.В двугорлую кварцевуюратным холодильником, соеловушкой (-78 оС) и поглот30 емкостью для фтористого в715579 Формула изобретени я Составитель Т, Власоват. + "."а ЦатиаЩ Коцекттор Е, Папп Заказ 9452/22 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035 Москва ЖРа сная наб д, 4 5(0,02 моль) додекафторпинакона,через который при 5-25 фС пропускают1,08 г (0,02 моль) четырехфтористойсеры. По окончании реакции реакционную массу промывают ацетоном, осадок отфильтровывают и сушат в вакууме (100-400 мм рт,ст,), Получают5,94 г (854) целевого продукта,т,пл, 53-53,5 С (в запаянном капилляре),Найдено,Ъ С 20,60.; Р 65,45;Я 4,63,С.,1 Г 4,О,В.Вычислено,%: С 20,691 Г 65,52;Я 4,60,Спектр ЯМР Г (в додекафторпинако 49не) (химические сдвиги приведенй во -шкале от трифторуксусной кислоты,взятой в качестве внешнего эталона):-8,75 м,д, синглет (СР ) Су10,89 .м,д, синглет (СР ) С. 20Масс-спектр, м/е: 677 (М -Р ),627 (М+СР ) р 511 (М-СГО) р364 (М-СР С), 311 (М-С. Р., О)Таким образом, способ согласноизобретению позволяет повысить выход целевого продукта и упростить процесс получения соединения формулы (1).1 Способ получения октакис-(трифторметил) -2, 5, 6, 9-тетраокса- -ти аспиро- ( 4, 4 ) -нон ан а формулы на основе галогенида серы, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продуктаи упрощения процесса, в качествегалогенида серы используют четырехфтористую серу, которую подвергаютвзаимодействию с додекафторпинако-ном при температуре 5-25 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1М.АИагз "ЭоИу ЕРиог)пасед оРко-хдев, Раг 1 ч, ПегеаНчеь оФ региоогор 1 щсоа, фСап, з,соегп (1968)И3671.
СмотретьЗаявка
2600985, 07.04.1978
ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
КРЮКОВА ЛЮДМИЛА ЮРЬЕВНА, КРЮКОВ ЛЕОНИД НИКОЛАЕВИЧ, КОЛОМИЕЦ АЛЕКСЕЙ ФИЛИППОВИЧ, СОКОЛЬСКИЙ ГЕОРГИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, КНУНЯНЦ ИВАН ЛЮДВИГОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/39, C07D 497/10
Метки: 9-тетраокса-1, нонана, октакис, тиаспиро, трифторметил)2
Опубликовано: 15.02.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-715579-sposob-polucheniya-oktakis-triftormetil2-5-6-9-tetraoksa-1-tiaspiro-4-4-nonana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения октакис (трифторметил)2, 5, 6, 9-тетраокса-1 тиаспиро (4, 4) нонана</a>
Способ контроля выхода пенного продукта
Номер патента: 1808385
Опубликовано: 15.04.1993
Автор: Таюпов
МПК: B03B 13/00
Метки: выхода, пенного, продукта
...а соединены с входами первого и второго программного блоков 16 и 17 и измерителей 18, 19, 20 времени. Выход блока 21 задержки соединен с четвертым управляющим входом коммутатора, а выход блока 14 соединен с входом 21.Программные блоки 16, 18 измеряют, соответственно, толщину слоя пены и уровень пульпы, а измерители 18, 20 и 19 времени фиксируют, соответственно толщину пены от ее уровня Ук, фиксированной электропроводности до нижнего ее уровня Ун, по границе пена-пульпа, толщину прослойки пены от уровня Ук до уровня ее разгрузки черпания Ур лопастями пеногона и уровень пульпы. Выходы блоков 16 и 17 соединены с контрольными входами коммутатора 15,Устройство работает следующим образом,С момента реверса двигателя 4 и начала движения поплавка...
Способ получения 4-метил-1, 2, 3, 4-тетрагидро-2-(пиридил) хинолинов
Номер патента: 1696429
Опубликовано: 07.12.1991
Авторы: Алиев, Кузнецов, Простаков
МПК: A01N 43/42, C07D 401/04
Метки: 4-метил-1, 4-тетрагидро-2-(пиридил, хинолинов
...Кипятят 4-5 ч,При охлаждении разлагают насыщеннымраствором хлористого аммония. Отделютэфирный слой, водный экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатоммагния, остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме.П р и м е р 2, Синтез 4-илетил,2,3,4-тетрагидро-0. ф, )ф - )-(пиридыл)хинолинов(табл. 1, соединения Ч 11-1 Х),К перемешиваемой концентрированной сеоной кислоте (3-5 мл) прибавляют покаплям 1 - 3 ммоль аллиламинов (табл. 1, соединения И - И) в 3 мл хлороформа, Перемешивают 2 ч при 70 ОС. Реакционную смесьвыливают на лед, подщелачивают 15 "-нымраствором МН 4 ОН до рН 7-8. Экстрагируютхлороформом, остаток после отгонки растворителя хроматографируют на оксидеалюминия (элюент - эфир), После отгонкиэфира получают...
Способ получения рацемического или оптически активного гетероциклического соединения или его фармацевтически приемлемой кислотно-аддитивной соли, или фармацевтически приемлемой катионной соли, когда соединение
Номер патента: 1780537
Опубликовано: 07.12.1992
Авторы: Джеймс, Лоренс, Энтони
МПК: A61K 31/44, A61K 31/47, C07D 417/12
Метки: активного, гетероциклического, катионной, кислотно-аддитивной, когда, оптически, приемлемой, рацемического, соединение, соединения, соли, фармацевтически
...экспресс-хроматографиейту, полученному способом по примеру 5 А. на силикагеле с использованием смеси дихП р и м е р 167, Транс-бензил-(6- лорметанметанол в отношении 21;1 в качехлор-пиридил)-метокси- хроманол. 5 стве элюента, 202 мг, т.пл, 188 С;Способом, описанным в примере 5, 0,5 масс-спектр: вычислено: 416, 1176; найдено:г(1,96 ммоль) транс- бензил,6-хроманди, 0798,ола и 445 мг (2,16 ммоль) 2-хлор- (бромме-, П р и м е р 170. (-) и (+)цис-(4-метоктил)-пиридина переводили в соединение, сифенокси)-6-2- пиридил-метокси-хромауказанное в названии настоящего примера, 10 нол,очищенное перекристаллизацией из хлори- Способами, описанными в примерахстого метилена-гексана, с выходом 0,50 г 16 - 18, целевой продукт по примеру 78(14 г), . л....
Способ получения ароилпировиноградных кислот
Номер патента: 740747
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Андрейчиков, Налимова, Онорин, Тендрякова
МПК: C07C 65/20
Метки: ароилпировиноградных, кислот
...описываемым способом получения ароилпировиноградных кислот общей формулы 1НСОСНСОСООН,где В- С 6 Н, СНС 6 Н СНОС 6 Н 4,отличительной особенностью которогоявляется то, что 5-арилфуран,3-дионобщей формулыв Х,О,Еогде Я имеет укаэанное значение,нагревают при 90-100 С в присутствииводы с последующим выделением целевого продукта0р 0+ Нок - ВСОСН,боС 0 ОНПолученные соединения идентичныароилпировиноградным кислотам, полученным известными методами.Эакаэ 3143/27 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4 П р и м е р 1, Бензоилпировиноградная кислота.К 1 г (0,0057 моль) 5-фенилфуран,3-диона добавляют воду и...
Способ получения пиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 878766
Опубликовано: 07.11.1981
Авторы: Антонова, Беспалова, Промоненков, Уставщиков
МПК: C07D 213/55
Метки: 5-дикарбоновой, кислоты, пиридин-3
...загружают, г; 3,5-диметилпиридина 20,2; ацетата кобальта 1,60; ацетата марганца 2,39; бромида натрия 0,62; ледяной уксусной кислоты 181,8. Продолжительность окисления 3 ч.По окончании реакции окисления в оксидате определяют содержание алкилпиридинов и пиридин,5-дикарбановой (диникотиновой) кислоты (через ее диметиловый эфир) на хроматографе ЛХММД с пламенно-ионизационным детектором на колонке длиной 2 м с программированием температуры от 100 до 200 С (4 С/мин). Неподвижная фаза - полиметилфенилсилоксановое масло (15 вес. %) на хрома- тоне У-АК-,ОМС 5. В ходе анализа используют внутренний стандарт - диэтиловый эфир терефталевой кислоты,Оксидат охлаждают и выпавшую диникотиновую кислоту выделяют фильтрованием. Получают 29,1 г...
Предыдущий патент: -кротониланабазин, являющийся полупродуктом синтеза физиологически активных соединений
Следующий патент: Способ получения кремнийацетиленовых карбонильных соединений
Случайный патент: Способ автоматического управления работой фильтра