Физической

Номер патента: 327210

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гиль, Институт, Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/46, C07F 9/52

Метки: iпа1ейтно-ш1ш4кнанбиблиотека, всесоюзная

...ио дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРмосква, Ж, Раушская иаб., д. 4 г 5 Типогра)ия, пр. Саиуиова, 2 водный и органический слои, из водного слоя в вакууме отгоняют большую часть спирта, остаток три раза экстрагируют дихлорэтаном порциями по 50 игл и присоединяют экстракт к дихлорэтановому слою, сушат раствор сульфатом магния, отгоняют дихлорэтан при пониженном давлении и получают 187 г (82% ) фенил-Р-хлорэтилфосфинистой кислоты в виде желтоватой подвижной жидкости; сто 1,2245; про 1,5653; МКо найдено 53,64. МКВ. вычислено 52,74.Найдено, % Р 16,55; С 118,90.С,1-1,С 1) РВычислено, /о. 1 э 16,42; С 1 18,80. П р и м е р 2. 65,0 г фенил+хлорэтнлфосфинистой кислоты нагревают при 140 С в вакууме, при этом отгоняется...

Номер патента: 327168

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Малышко, Мухамедова, Физической

МПК: C07D 301/00, C07D 303/14, C07D 303/16 ...

Метки: этенилциклогексиловых

...в саициловой кислоте, оказывает влияние н раскрытие эпоксидного ко агента прн высокой темпе удавалось получить слож повой кислоты, содержащ пы и неэтерифицпрованны ксил (в литературе нет св таких эфиров),Указанные эфиры салнц лучают предлагаемым спо Способ за вую кислотумоно" или д среде инертн зола, при те щим выделен ми приемамП 0-СН - СН 20 Н С- О-СН-СННО ОВПг О р, Сапунова,ОНСООН 1 апцаяЮа йнтцсьнцслп 1-1 цниццнтинсгнаТаким образом получают сложные этенилциклогексиловые (1), эпоксиэтилциклогексиловые (11 а, 11 б) и эпоксициклогексилэтиловые (11 в, 11 г) эфиры,салициловой кислоты.Этенилциклогексиловые эфиры (1) легкоэпоксидируют обычными способами.П р и м е р 1, Смесь, состоящую из 55,6 г(0,40 моль) салициловой кислоты,...

Номер патента: 319225

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андреев, Гришина, Мухамедова, Нечаева, Ордена, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил, кислых, средних

...бутчлдитиофосфоновый эфир) -сульфолан,4-диола.К 5 г тиоангидрида бутилтритиофосфоновойкислоты в 50 лл абсолютного бензола при ком 0 ватной температуре и перемешиванип присы319225 ЫВ 15 г Й - алкил, циклоалкил;К - водород, алкил, СН,СО КК" - О, Вг ОРЖ З 5где Ко - ОН, С 1, Вг,подвергают взаимодействиюкнлтионофосфина КР 52 в срганического растворителя.40 2. Способ по п. 1, отличикачестве инертного органичеля применяют абсолютный б3, Способ по пп, 1 и 2, очто процесс ведут при темпе с сульфидом алде инертного орющийся тем, что вского растворитеензол, диоксан.тличающийся тем, ратуре 0 - 100 С,Составитель И, Головникова Редактор Т. Пилипенко Техред Т. Ускова Корректор Е, МихееваЗаказ 11521 Изд. Ао 505 Тираж 448 ПодписиЦНИ 14 ПИ Комитета по...

Номер патента: 318567

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Валидов, Зуев, Ордена, Физической, Филиппова

МПК: C07C 67/14, C07C 69/44, C07C 69/773 ...

Метки: бис-(п-карбаллилоксифениловых

...способ получения этих соединений состоит во взаимодействии аллилового эфира гг-оксибензойной кислоты с хлорангидридом, соответственно алифатических или ароматических двухосновных кислот в среде органического растворителя, например бензоила, в присутствии органического основания, например триэтиламина, при кипячении. П р и м е р 1. Синтез бис-(и-карбалл фенилового) эфира терефталевой кисл В трехгорлую колбу, снабженную кой, обратным холодильником или ка воронкой, помещают 17,8 г аллиловоги-оксибензойной кислоты, 10,1 г триэтиламина и 200 и,г абсолютного бензола. Реакционную смесь нагревают до кипения бензола, после чего к ней прикапывагот бензольный раствор 5 15,25 г хлорангидрида терефталевой кислоты.Реакцию заканчивают после...

Номер патента: 316709

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Галеев, Левин, Физической

МПК: C08F 230/02

Метки: олигомеров, фосфорсодержащих

...процесса можно :чать продукты, соответствующие по мо ,лярному весу соединениям от димеров д замеров. учать стек- емено мо мости полу- лекуо гек 30 Пример 5. 11,2фосфонпта нагреваютсутствип 0,5 вес, %чают бесцветный оче монобутил-Р-стприл час при 125 С в приутилата нагрпя, Полу- вязкий раствор нмыи Известен способжащих олигомеров нфосфиновой кислотыПолучаемые олигомерния огнестойких матеС целью расширенисодержащих олигомер;вание проводят в придизаторов. Полученные продукты рнпческих растворителях ивом самозатухаемости.П р и м е р 1. 9,8 г моноэтил-Рнита нагревают 120 час при 165олигомер в виде бесцветногостеклообразного блока, легко растшрте, ацетоне, бензоле, Л 1, 10ние фосфора 15, 72%.П р и м е р 2. 9,8 г...

Номер патента: 314773

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Виблио, Иванов, Институт, Йатей, Левин, Магдеев, Физической

МПК: C08G 63/193, C08G 63/20, C08G 63/692 ...

Метки: полиарилатов

...терефталевой кислоты температура начала разложения на воздухе составляет по дериватографическим данным 375 С, Полимер не горит, а лишь разлагается на пламени, раствором в м-крезоле, нитробензоле и диметилформамиде, Смешенные полиарилаты растворяются в м-крезоле, нитробензоле с остатком, в концентрированной серной кислоте (при длительном выдерживании в сернокислотном растворе разрушаются).П р и м е р 1. 2,0 г 2,5-диокситрифенилфосфиноксида и 1,31 г хлорангидр,ида терефталевой кислоты нагревают 1,5 час при 170 С и 10 час прои 220 - 225 С в 11,0 г дифенила при перемешивании в токе азота, очищенного от кислорода, Полимер в процессе образования из реакционной среды в осадок не выпадает, По окончании реакции...

Номер патента: 308352

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вигдергауз, Институт, Новицка, Физической

МПК: G01N 30/48

Метки: анализа, хроматографического

...но-ионизационный азмеры колонки 52 млмин, водор а колонки 80 С. Н совых смеси поли10 листирол Предмет изобретен Способ хроматографического анализа, заключающийся в разделении смесей органичес ких веществ на колонках с гранулированным Обычно для хроматографического анализа в качестве сорбентов используются нелетучие органические жидкости или твердые порошкообразные вещества.Цель изобретения - повышение точности анализа полярных веществ. Для этого предлагается использовать коллоидные органические системы, включающие, в частности, высокополимеры. Такие сорбенты ранее в газовой хроматографии не применялись. Примером, иллюстрирующим предлагаемый метод служит использование в качестве сорбента коллоидной системы, состоящей из сквалана...

Номер патента: 307339

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вигдергауз, Помазанов, Физической

МПК: G01N 30/48

Метки: анализа, веществ, органических, смесей, хроматографического

...и составом бинарной 20 фазы.На фиг, 1 приведен график зависимости объемов и состава смеси газов; на фиг. 2 дана хроматограмма смеси хлорбутанолов.На фиг. 1 показана зависимость между аб солютным мольным удерживаемым объемом и мольным составом бинарной фазы для гептана, октана, бензола, этанола и питрометана. Опыты проводят при 80 С на колонке длиной 150 см, внутренним диаметром 4 лтл 1. Бинар- з 0 ную неподвижную фазу наносят на хромосорб % в количестве 30 - 35 вес. %.Сорбент приготовляют растворением скво- лана и тринитротолуола в смеси диэтилового эфира и бензола. Полученный раствор перемешивают с твердым носителем (хромосорбсм, целитом и т. д.), после чего растворители выпаривают прп нагреваш 1 и. Полученный сорбент...

Номер патента: 303325

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Голицына, Губанов, Иванов, Физической, Шулындин

МПК: C08F 226/06, C08F 230/02

Метки: imiisij, полимеров—va, фосфоразотсодержащих

...текучест; - в пределах 40 - 160 С, уменьшаясь с увеличением толярто доли 2,3-дц- (диэтцлфосфон) -1,3-бутадцена в сополимере. Прп температурах вы ше 130 в 1 С сополимеры проявляют термореактивность (благодаря наличию дгойных связей), т. е. показывают способность к дальнейшим превращениям - структурированию влканцзацци. Полимеры не поддерживают 20 горения и обладают хорошим эффектом самоздтухания.П р и м е р 1. В ампулу загружают 1,2 г 2,3 дц-(диэтцлфосфон) -1,3-бутадиена, 3,776 г 2.метцл-вцнилппридцна (мольное соотношение 25 мономеров 1:9) и 0,0-19 г (1 ьсс, /1) дцицтрцла азобцсцзомдсляцой кислоты. Ампулу вдкуумируют, проводя поочередно процессы здхОрджВдеця ц рдзмор;тжВднця реакционной смеси, и здпдипаот под вакуумом. Редкцоц- ЗО...

Номер патента: 302364

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Батог, Донецкое, Карбан, Квасников, Кучер, Мироненко, Остапченко, Семенов, Физической

МПК: C12N 1/38

Метки: выращивания, микроорганизмов

...и касаращивания микроорганизмовных средах.Известен способ выращивания микроорганизмов на питательной среде, содержащей углеводороды в качестве источника углерода, в присутствии органических перекисных соединений - 1 алкил-треталкилперекисных эфи. ров диметиленгликоля.Цель изобретения - повышение скорости процесса выращивания микроорганизмов на углеводородных средах. Поставленная цель достигается использованием в качестве органических перекисных соединений диалкпл(трет-алкилпероксиметил) -фосфатов, Количе. ство этих соединений в культуральной жидкости должно составлять 0,0005 - 0,05 М на литр углеводородного сырья.В результате применения данных соединений скорость процесса возрастает в 1,5 - 2 раза. диалкил-...

Номер патента: 302346

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иванов, Институт, Левин, Магдеев, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: 5-диоксифенилдифенилфосфиноксида

...продукта для синтеза фосфорорганических физиологически активных соединений, полимерных электроно- и ионообменников и других практически ценных препаратов.Известен способ получения 2,5-диоксифенилдифенилфосфиноксида взаимодействием дифенилфосфинистой кислоты с и-бензохиноном при нагревании, Однако применение этого способа ограничивается трудностями магний- органического синтеза, выделения и очистки дифенилфосфинистой кислоты.С целью упрощения способа, предлагается хлорангидрид дифенилфосфинистой кислоты подвергать взаимодействию с и-бензохиноном водой. среде органического растр бензола, при нагревании, екулярные соотношения ренную роль играет порядок в в хларангидрид дифенилоты добавляют при сильном эмульсии воды и бензольнзохинона.302346...

Номер патента: 302345

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Газизова, Левин, Ордена, Физической

МПК: C07F 9/42

Метки: блиотека

...охлаждаот и перегоняют в вакууме, что дает 1360 г (93,7% ) дихлорангндрида р-хлорэтплфосфоновой кислоты с т. кнп. 104 С 11 лл рт. ст.; гР 1,4970,едмет изобретен Способ получения дихлорангидрнда р-хлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием продукта термической нзомернзацпи трис- (1 эхлорэтил) фосфита с пятихлористым фосфором при нагревании в присутствии каталитических количеств хлорного железа с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отлнчаоацпйся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс проводят при 110 - 130 С. Изобретение касается получения производных фосфоновых кислот, Предлагается новый способ получения дихлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты - важнейшего полупродукта синтеза...

Номер патента: 295767

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/34, C07F 9/36 ...

Метки: кислоты, производныхдивинилфосфиновой

...охлаждении холодной водой прикапывают 42,42 г (0,42 г моль) триэтиламина, в процессе реакции образуется осадок. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают осадок, промывают его бензолом и из объединенных фильтратов отгоняют бензол. Перегонкой остатка получают с выходом 21,6 г (76,4%) хлор ангидрид дивинилфосфиновой кислоты со свойствами, идентичными приведенным впримере 2.Пример 4. К раствору 2,24 г (0,07 г моль) метанола и 7,07 г (0,07 г лоло) триэтиламина в 80 мл эфира при перемешивании и охлаждении холодной водой прикапывают раствор 9,6 г (0,07 г моль) хлорангидрида дивинилфосфиновой кислоты в 30 мл эфира, В процессе реакции образуется осадок. По окончании...

Номер патента: 292983

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: аллилалки, арил, галогенангидридов, кислот, тиофосфиновых

...(0,32 г лголь) фенилдцхлорфосфина в 50 лгл хлористого метилеца в колбе с обратным холодильнггком ц мешалкой прибавляют по каплям в атмосфере углекислого газа 23,8 г (0,32 г лоль) аллилмеркаптана. После 25 прибавления всего количества аллилмеркаптана реакционную смесь выдерживают при кипении хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 4 час).Затем хлористый метилен отгоняют, остаток 30 гислено, %: Р 14,29; Я 14,80; С 16,36;61,90.и м с р 2. Получение хлорацпщрцда алилтцофосфццовой кислоты,3,6 г (0,256 г лголь) этцлдихлорфосфпца вляют по каплям в атмосфере аргона (0,256 г,поль) аллплмсркаптана. Черезпосле прибавления всего количества птана реакционную смесь нагревают прц в течение 2 час и перегоняют в вакууме....

Номер патента: 289054

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мпхайлюк, Физической, Фридман

МПК: C01G 28/00

Метки: мышьяка, пятисернистого

...практически мгновенно при комнатной температуре (20 - 25 С). Состав продуктов реакций не зависит от концентраций растворов. Выход пятисернистого мышьяка уменьшается по мере уменьшения числа сульфидных ионов в сульфосолях от 10 98,5 до 30%, Осадки, полученные при разложении сульфосолей, отделяют от раствора фильтрацией и промывают водой до отрицательной реакции на ион.Элементарную серу отделяют путем отмыв ки ее бензином при 40 - 50 С, Пятисернистыи мышьяк получают в виде тонкодисперсного порошка желтого цвета, стехпометрического состава.Анализы продуктов дали следующие резуль таты:Найдено, %: Аз 48,56; Я 51,20; з/Лз 2,49.Вычислено, %: Аз 48,36; 3 51,64; зсАз 2,5.Пятисернистый мышьяк возгоняется в атмосфере инертного газа (гелия) при...

Номер патента: 320487

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Коноплев, Малышко, Мухамедова, Физической

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 320487

...8,42; 8,38;Оэп 23,05. МКо 36,17.20 Найдено, %: С 68,54; Н 8,63; Оэп 22,82;Мйр 35,84,Предмет нзобрете я илциклогек- инилциклосреде оргаием целево- отлачатоСпосоосенапугексенапического го ироду ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИО Изобретение относится к способам получе. ния диокиси 1-винилциклогексена-З, которая широко применяется в технологии органического синтеза,Известен способ получения диокиси 1-винилциклогексена-З, заключающийся в том, что 1-винилциклогексен обрабатывают надуксус. пой кислотой в среде диэтилового эфира, а полученную моноокись 1-винилциклогексена выделяют и доокисляют до диокиси 1-винилцик. логексена. Выход конечного продукта до 46%.С целью увеличения выхода целевого продукта предложено процесс эпоксидирования...

Номер патента: 287928

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бузыкин, Китаев, Лежнина, Ордена, Физической

МПК: C07C 109/16

Метки: арилгидразонов, бензальдегидов, замещенных

...гидразонов для лечения шизофрении, проказы и других заболеваний,Известно несколько способов получения другие метод тер нилгидразин диазингпдрата.методы используются ьше теоретическое, чем ие вследствие мспользобензальдегид ой, сырца диазосоль 189 в 1 181 в 2 230 в 2 220 в 2 200 в 2 180 в 1 194 - 195 218 - 220 241 - 243 248 в 2,5 219 - 221 185,5 в 1 194 в 1 218 в 2 237 в 2 247 в 2 219 в 2 186 в 1 4094,271765038 р.Нитрофенилдиазонийхлорид То же Бензальдегидр-Хлорбензальдегидо-Хлорбензальдегидт-Нитробензальдегидр.БромбензальдегидБензальдегид 1 Эо-Нитрофенилдиазонийхлорид То же Составитель Ж, Исаева Редактор Т. Г. Шарганова Корректор А. П. Васильева Изд цо 58 Заказ 100/2 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 287017

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/48

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...РЯ5 Вычислено, %: Р 9 27; Х 8 37.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из3-амина-этилфентиазина получают а-(3- амино- этилфентпазинил) -а,а - диметилметилфосфинистую кислоту - кристаллическое зо вещество белого цвета. Т. пл. 179 - 180 С. олученайти активобласти ые могу логически тносится кений, котестве физи Изобретение ония новых соединприменение в качных веществ.Способ получентиазинов общей ССОСН 2 МН С - Р де К, - алки СН,ли 1 чН С - Р - Н 2 аимодействии аминов отой и кетоном и запроизводное аминовзаимодействию с ой и кетоном в среоснован на с гипофосфоключается вфентиазина пгипофосфорист тном в й кисл что ергаю кисло287017 Найдено, %: Р 874; 1 ч 780,С пН 2 гХ 202 РЯ,Вычислено, : Р 8 65; 1 ч 7 82,П р и мер 3, К 3,0 г...

Номер патента: 284988

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Акамсин, Ордена, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: кетотиолфосфиповыхкислот, эфиров

...соедыкачествеа такжетезов,Предлагаемый способ заключто хлорангидридоэфиры ткислот подвергают взаимодейпредельными кетонами в присной кислоты. Реакцию проводяэквимолекулярных количествтов.,14,цоль) окиуксусной кпспри перемешитгндрида этилпрп 20 - 25 Сез 2 час полуоняют и полу- кого) этпловоетобутпл)тиоли. 110 в 1 С с 1 1 0759.13,84, 13,92; ру 1 пз ропплтпо- ,1 .тголь)уксусной теоретичеетпл-кес т. кпп. пю 1 5027284988 Предмет изобретения Составитель Л. Каруннна Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Корректс р Л. Л. ЕвдоновЗаказ 3782/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/3 Типопрафия, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Аналогично...

Номер патента: 282317

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...фентиазина. Кристаллы белого цвета с т. пл. 133 - 134 С,Найдено, %: Р 7,16; С 18,25.20 СгН,ОС 11 ОР 8.Вычислено, %: Р 7,52; С 1 8,61.П р и м е р 2. 2,7 г этилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты и 7,3 г 10-йодацетилфентиазина в 10,и,г сухого бензола на гревают в колбе, снабженной обратным холодильником, прн 120 С в течение 3 час. Через два дня смесь закрнсталлизовывается, осадок отфильтровывают, промывают горячим бензином, получают 6,3 г (63%) вегцества с 30 т, пл, 129 - 130 С. Г 1 ерекристаллнзованный изЗаказ 391377 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 бензола 10-(этилиодэтилфосфонацетил) фен тиазин...

Номер патента: 280844

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванов, Институт, Санатуллин, Физической, Шулындин, Яковлева

МПК: C08F 222/06, C08F 230/02

Метки: фосфорсодержащихполиалектролитов

...соотношении мономеров 1:2 и равна 0,34 мол. в. 45000. Приведенная вязкость сополимеров увеличивается с уменьшением концентрации раствора, что характерно для поли- электролитов.Сополимеры обладают кристалличностью.10 Температура плавления их увеличивается от150 до 220 С, а температура текучести (определяется термомеханическим методом) от 30 до 130 С с увеличением доли малеинового ангидрида в сополимеое.15 По и мер 1. В стеклянную ампулу загружают 3,37 г 2,3-ди-(диэтилфосфон)-1,3-бутадиена, 0,204 г малеинового ангидрида (мольное соотношение мономеров 1:0,2) и 2% от веса мономеров инициатора - перекиси бензо ила. Ампулу трижды замораживают, вакуумируют и запаивают. После этого ее помещают в термостатируемый сосуд при температуре 70 С. В...

Номер патента: 279948

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Левин, Пыркин, Усольцева, Физической

МПК: C08F 130/02

Метки: полимеров, фосфорсодержащих

...стекловаппя, амплитуда высокоэластических деформаций примерно вдвоеменьше, чем у образца, описанного в примере 2, а в остальном их термомеханическиесвойства аналогичны.Пример 4. Берут 1,00 г этилового эфира дивинилфосфиновоц кислоты и 0,0011 г(0,1 мол. %) динитрнла азобисизомаслянойкислоты, Ампулу выдерживают при 50 С втечение 360 яин, при 70 С в течение 60 яини при 100 С в течение 120 ,яин. Полученныйполимер представляет собой прозрачный бесцветный твердый блок. До 125 С полимерпрактически не деформируется от применяемых нагрузок, выше наблюдаются обратимыедеформации, которые достигают при 250 Столько 1,5%, выше поведение образца аналогично описанному в примере 2.П р и и е р 5. Берут 1,00 г этилового эфира дивинилфосфиновой...

Номер патента: 275066

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Кондратьфа, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/32

Метки: кетонов, р-непредельных, фосфорилированных

...ИК-спектро 1184 плт-т,1620 с,и т сг о 1705 с,ц , роон02220+2380 (о. ш.) .Найдено, /и: С 47,78; Н 7,21; Р 17,76;МК р 44,06.СтН,ОаР.5 Вычислено, 00. С 47,72, Н 7,44; Р 17,59;МЯ р 44,60. П р и м е р 2. Этиловый эфир этп.2-метил) бутенилфосфпновой кислоты С,Н,Р(О) - С Н С - СО - С Н,ОС,Н,К 7 г 2-этпл-метил оксафосфоленадооав, спирта и смесь нагреваю 8 чпс. Избыток спирта В результате перегонке 8,6 г (95%) этилового метил) бутенилфосфиновЗаказ 2564/11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 г Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 3ная жидкость) с т. кип. 80 - 81 С (0,006 лл рт. ст.), с 1 1,0775; п 1,4750, ИК-спектр и=о 1200 сл- гс с 1628 смс=о 1689 сл-г Найдено,...

Номер патента: 273196

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дмитриева, Институт, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил)-gt, гидридов, диалкилкарбамоил)-алкилфосфиновых, кислот, хлоран

...кнп. и 2 1,4 520 сл ал кила м и да и,13- ксусной кислот с алкил(арил)- оводят в атмоснатной темпераяют известными ид эт ой к ть Н 8,24; С 1 15,45 5.36.- Х (СН;) 2. з - СО С 14 79; С 45,08; Н 7,960,71. где К алкил или арил,основан на том, что смесь динепредельной карбоновой и уподвергают взаимодействиюдихлорфосфином, Реакцию,прфере инертного газа при комтуре, Целевой продукт выделприемами. Выход 33 - 95%.П р и м е р 1, Хлорангидриэтилкарбамоил) -этилфосфиновО 1 ометой возом икпс- Реако капа. Чеетнла 02), В2,5 г ,0570;273196 Предмет изобретения Составитель М, Макаров Техред Л. В, Куклина Корректор С. А. Кузовенкова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2493,7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 270731

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Левин, Ордена, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-рэ-бромэтилфосфиновойкислоты

...при 100 С комплекса дает выход кислоты (после очистки перекристаллизацией) 0,45 - 0,50 лголь на 1 лго гь введенного в реакцию бромистого алюминия (суммарный выход этой кислоты по известному способу составляет 0,31 - 0,38 лголь на 1 лго.гь бромистого алюминия, учитывая стадию получения Р-бромэтилдиброхгфосфина) .Таким образом, отпадает необходимость использования окиси этилена, бромпстого водорода и ряда технологических стадий, в том числе перегонки Р-бромэтилдибромфосфина и р-бромэтилового эфира бис-р-брозгэтилфосфиновой кислоты в вакууме.П р и м е р. В раствор 27 г (0,10 лголь) бромнстого алюминия в 200 лгл трехбромистого фосфора пропускают этилен при перемешивании п охлаждении до 10 - 20 С до прекращения поглощения этилена....

Номер патента: 265108

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Елисеенков, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/06, C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, субтиофосфорнойкислоты

.../,: С 47,99; Н 9,56; Р 15,47;Я 8,00; МКо 111,64.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу с термометром, капельной воронкой, газоподводящей трубкой для ввода СОз помещают 24,75 г(0,1 г моль) трис-(диэтиламидо) фосфита ипри вакууме 20 мм рт. ст. прикапывают 22,26 г(0,1 г моль) диизобутилтиофосфорной кислоты при 45 - 50 С. По окончании прикапыванияреакционную смесь выдерживают 30 мин при80 С и перегоняют. С ловушек, охлаждаемыхжидким азотом, собирают 6,2 г (85,0% от теории) диэтиламина с т. кип. 55 С, п о 1,3855.В результате вакуумперегонки получают 32,1 г(80,3 о/о от теоРии) Р 1 Р 1-бис- (диэтиламидо)РеРа-диизобутил-Ре-тионосубфосфата с т. кип,121 С/0,01 мм рт. ст.; ио 1,4749; д 4 о 1,0078.Найдено: МКо 111,90.С 1 вНззОзРзЯМз.Вычислено:...

Номер патента: 258306

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-р-бромэтилфосфиновой, кислоты, производных

...2 Типография, пр. пропускают окись этилена, По окончании выделения тепла растворитель и избыток окиси этилена удаляют в вакууме, В остатке получают 119 г (100/о ) ди-Р-бромэтилового эфира Р-бромэтилфосфинистой кислоты, который представляет собой бесцветную подвижную жидкость с д 42 о 1,894, п 1,555 и Мйо найд. 65,27, выч. 65,.Найдено, /,: Р 8,20; Вг 61,54.СвНдВгзОзР.Вычислено, в/в: Р 8,00; Вг 61,96.При нагревании до 110 С начинается бурная реакция, приводящая в основном к олигомерным продуктам. Изомеризация в толуольном растворе проходит аналогично описанной в гримере 1. Ди+бромэтиловый эфир р-бромэтилфосфинистой кислоты присоединяет серу, с хлоралем легко образует р-бром- этиловый 2,2-дихлорвиниловый эфир р-бромэтилфосфиновой...

Номер патента: 256761

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Байгильдина, Валитова, Физической

МПК: C07F 9/36, C07F 9/44

Метки: дифенилтиофосфонгидразинов

...9,22; Я 9,52.Пример 2. Получение адиф енил тиофосфон-рр -дифенилгидразина(11). Реакционную смесь, состоящую из ацетонитрильных растворов, 9,5 г несимметричного дифенилгидразпна и 8,3 г бромангидрида дифенилтиофосфорной кислоты оставляют в 20 покое на несколько, дней. Выпавшую бромводородную соль дифенилгидразина удаляют фильтрованием. Дальнейшую обработку проводят аналогично веществу 1.В итоге получают густое масло цвета чая, 25 которое при долгом хранении превращается вмажущиеся кристаллы, вес 7,2 г; выход продукта 11 66%Найдено, %; С 67,14; Н 5,19; К 6,36, Р 7,04;Я 7,26.30 С. Не,%02 РБ.Заказ 700/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-зб, Раушская паб., д. 4/5...

Номер патента: 253800

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галеев, Институт, Левин, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: три-р-стирилфосфинсульфида

...продукта известными способами.Пример. Смесь 8,32 г (0,08 г толь) стцрола и 8,33 г (0,04 г л 1 оль) пятцхлористого фосфора нагревают и перемешивают б час при 80 - 90 С, после чего добавляют 4,16 г (0,04 г 11 оль) стиморола и перемешивают 9 час при 130 - 140 С. Затем при температуре 65 - 75 С пропускают в течение 2 час ток сухого сероводорода. Реакционную смесь обраоатывают водой и раствором едкой щелочи до щелочной реакции. Выпавшее масло отделяют, чобавляют небольшое количество ацетона ц охлаждают до 0 С, при этом продукт кристал;изуется. Бесцветные кристаллы отсасывают, промывают холодным ацетоном и сушат, Выход три+стирилфосфинсульфида 4,4 г (23%). Т. пл. возогнанного в вакууме препар ат а 231 - 232 С. Три-Р-стц р илфосфц цсул...

Номер патента: 253059

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иванов, Кудр, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: оксафосфолана, производных

...(0,1 го эфира, 16,6 г (0,1 мо 25 6 г (02 лхоль) параформа ратуры 135 - 140 С. Пр бурное вскипание смеси и спирт. Температуру бани 170"С в течение 4 час. П ЗО получают б г (23%) 2 лоль) ль) тр нагрев и этом отгоня поддер осле р этоксиацетоуксусноэтилфосфита, ают до темпе- наблюдается ется этиловый живают 140 - азгонки массы 2-оксо-ацетоподвижны ный эфир алкилфосф или средо мом, прт 150 С, с и продукта Приме эфира, 9(0,15 лил 105 в 1 но вскипа Тем пер атув течение 3 - 4 час. После разгонки смелучают 14 г (33%) 2-метокси-окса,4-диэтокси,2-оксафосфолана с т. кип,138 Су 0,004 лл рт. ст.; п 2 о 1,4535; д 4 о 1МК о 60,64; выч. 60,35,Найдено, %: Р 10,97; С 43,05; Н 6,37,Сто 1-1 ттОтР.Вычислено, %: Р 11,02; С 42,7; Н 6,40,П р и м е р 2. 5,65 г...