Физической

Номер патента: 250140

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Визель, Таренко, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: 1-оксо-1-хлор•, __фосфолена, производных

...1, Получение 1-оксо- хл ор ф о с ф ол е н а. В предварительно охлажденный до - 10 С автоклав помещают 8 б,5 г (1,б моль) охлажденного пературы дивинила, 329,7 г (2,хлористого фосфора и 139,4 г ( тона. 5 Автоклав нагревают до 120 С и гают при этой температуре 7 час. 3 ционную смесь переносяг в перегон удаляют в вакууме водоструйного прореагировавшпе исходные и лет О ные вещества, а целевой продукт фракционнои разгонкой. Получа(б 8%) вещества с т, кип. 104 - 10 б рт. ст.); по 1,5250; гг 1,3543. 1-1 айдено, %; С 34,82; Н 4,35; С 30,89. Вычислено для СН,С 10 Р,Н 4,42; С 1 25,97, МКо 31,34. Как в этом примере, так и в по выход и константы приводятся для 0 ски чистых продуктов, очищенных д кратной фракционной перегонкой,Пример 2,...

Номер патента: 250138

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузова, Газизова, Горин, Институт, Левин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...последовательной обработке водой при температуре до 40 С и пятихлористым фосфором при температуре до 90 С. 2 Обработку РС 15 проводят без растворителя или в среде хлорокиси фосфора. Кетон, треххлористый фосфор, воду и пятихлористый фосфор предпочтительно берут в соотношении 1:1:2:2. 3 П р и м е р 1. К смеси 58 г (1 моль) сухого ацетона и 137,5 г (1 моль) треххлорпстого фосфора при перемешивании добавляют по каплям 36 мл (2 моль) воды с такой скоростью, чтобы выделение хлористого водорода не было чрезмерно бурным и температура не повышалась более 40 С, К образовавшейся очень вязкой матиссе добавляют при перемешивании 417 г (2 моль) пятихлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура не превышала 80 - 90 Среакционная смесь...

Номер патента: 248672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Визель, Ивановска, Изобретеии, Институт, Мухаметов, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфоленов, производных

...спирта. Реакционную смвсьмедленно доводят до комнатной температурыи подвергают фракционной перегонке, Выделяют 153,4 г (81%) продукта с т, кип. 112 -114 С/0,03 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5400; д 4 о 1,1280;Чйр найд. 61,82; выч. 61,64.Найдено, %: С 64,47; Н 6,75; Р 13,92.С 1 сН,.;0 Р.Вычислено, %: С 64,86; Н 6,80; Р 13,94.П р и м е р 2. Получение 2-этил-оксо 3,3,5-триметил,2-оксафосфолена.Аналогично примеру 1 из 130,5 г (0,99 моль)зтилдихлорфосфина и 117,5 г (0,99 моль) диацетонового,спирта получают 116,6 г (67,2%)продукта с т. кип. 71 - 73 С/0,02 мм рт. ст.;и" 1,4732; Р 4 1,0569; МКр найд. 46,25;,выч.46,22,Найдено, %: С 55,62; Н 8,62; Р 17,91,Ск 1-1 тОеР,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,68; Р 17,78.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 246512

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дмитриева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-алхил-2, 2-оксафосфоленов-3, 5-диоксо-1

...-винилфосфиновой кислоты, 7,14 г (0,07 моль) уксусного ангидрида и смесь нагревают 2 час при тем.пературе 65 С. Реакционную смесь переносят в перегонную колбу, отгоняют 9 г (75%) хлористого ацетила.В результате перегонки остатка получают 8,3 г (81,7% ) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоленас т, кип. 110 С (0,05 мм рт. ст.), Й 4201,3301, пр 1,4950. В ИК-спектре имеются поП р и м ер 2. Получение этилового эфира 1 О этил+(карбокси) -винилфосфиновой кислоты.В колбе с отводом смешивают 4 83 г(0,03 моль) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфолена.и 1,38 г (0,03 моль) этилового спирта.При этом наблюдают повышение температу ры реакционной смеси до 60 С.Получают 6,21 г (100% от теории) этилового эфира этил-р- (карбокси) -винилфосфиновойкислоты: д 4...

Номер патента: 245135

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мухамедсгва, Физической, Щукина

МПК: C07D 333/48

Метки: а-окисей, метилированных, производных, сульфолена-2

...среде 15 в присутствии органического растворителя. При взаимодействии сульфоленаили его метилированных производных с перекисью водорода (18 - 30%) в щелочной среде в растворе диоксана или метанола. выход а-окисей 20 сульфоленаили его метилированных производных достигает 62%.Доступность исходных вещестисполнения делают возможным ппредложенному способу рядаокиси сульфолена.Пример. Получение о к и си 3 м етил сул ь ф олен а. К 20 г (015 люль) 3-метилсульфоленав 100 мл диоксана (метанола) добавляют одновременно при переме шивании и охлаждении (10 - 20 С) 40 мл перекиси водорода 18% -ной (об. % ) и 12 мл 4 н. хаОН. После внесения перекиси и щелочи реакционную смесь перемешивают несколько часов при температуре 20 - 30 С. Затем оставляют...

Номер патента: 245098

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карпова, Муслинкин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: диметилолфосфиновой, кислоты

...С 190; мет изобретен Изооретение относится к получению диметилолфосфиновой кислоты, которая широко применяется для синтеза многих фосфорсодержащих мономеров, полимеров и пластификаторов.Известен способ получения указанного продукта взаимодействием гипофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,15: 2,2 в среде воды с содержанием последней на 1 моль гипофосфита нагрия 850 мл. Процесс проводят при нагревании до 90 С в течение 40 час,С целью интенсификации процесса предложен способ получения диметилолфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что гипофосфит натрия подвергают взаимодействию с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,2+0,1: 1,5+0,25 в воде с содержанием ее 150 мл на 1 моль гипофосфита...

Номер патента: 245095

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алимов, Левкова, Физической

МПК: C07F 9/08

Метки: n-ациламидофосфорныхкислот, эфиров

...с использованием болеелегко доступных исходных соединений, предложен способ получения эфиров К-ациламидофосфорных кислот, состоящий в том, что 1подвергают взаимодействию хлорангидридкарбоновой кислоты с незамещенным амидомдиалкилфосфорной кислоты,при нагреваниидо 30 - 60 С в присутствии органического основания, например диэтиланилина.П р и м е р 1. Диэтиловый эфир И-ацеамидофосфорной кислоты,Смесь 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 3,92 г (0,05 моль) хлористогоацетила и 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина 2нагревают при перемешивании в течение 3 часпри температуре 30 С. Выпавший осадок солянокислого диэтиланилина отфильтровываютпосле предварительного разбавления реакционной смеси 50 мл эфира. Затем растворитель 2удаляют в...

Номер патента: 241880

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мухамметгалиев, Рахматуллина, Турашев, Физической

МПК: C09G 1/00, C25F 3/16

Метки: полированиякобальта, электрохимического

...кобальта осуществляют при режиме без газовыделения, когда единственным процессом является реакция ионпзации кобальта. Катодным процессом служит реакция разряда ионов кобальта до металла. Следовательно, катодный процесс - это обращение анодного процесса, Поэтому в процессе электрохимической полировки состав электролита не изменяется. электрохимическог а основе кислот, н тся агрессивность поли- остат- аствотличается от известия полирующей споусловий труда полиектролите, содержа 0 - 30 0 - 5 остальное Предмет изобретен пературе 20 - 25 ение 15 - 20 лтин. оцесс ведут при те яжении 7 - 28 в в те олирования элеклектролит сле 25 3хлористы водуэтиленгл 4 ОЛ и процесс ведут натной темпе напряжении и козтуре ние 15 в. Катод изющей стали, и...

Номер патента: 239951

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андреева, Батыева, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: алкиларил(диарил)-а-арил-p-n, диaлkил(apил)kapбamoил-aлkил

...серным эфиром получают р-(Мфенилкарбаыоил)-этил - дифенилфосфиноксидв виде кристаллов, которые после перекристаллизации из ацетона имеют т. пл, 179 -5 180 С. Выход 60 с/оНайдено, с/,: Р 9,23; И 3,88.Сз 1 Н О,Р.Вычислено, с/,: Р 8,88; Х 4,29.П р и м е р 2. сс-фенил+(Х-фенилкарбамо 10 ил) -этил-дифенилфосфиноксид получают аналогично пз 5,6 г фениламинодифенилфосфинаи 2,8 г коричной кислоты в растворе бензолакипячением в течение 3 - 4 час. После отгонкирастворителя оставшиеся кристаллы перекри 15 сталлизовывают из бензола. Т. пл. 307 -309 С, выход 67/оНайдено, %: Р 7,02; Х 3,25,Вычислено, %: Р 7,28; 1 ч 3,29.20 П р и м е р 3, р-(М-фенилкарбамоил) -прогшл-дифенилфосфиноксид получают аналогично в токе азота пз 5,6 г...

Номер патента: 239300

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Киргизской, Михайлюк, Физической, Фридман

МПК: C01G 39/06

Метки: молибдена, трисульфида

...в составляет: 49,94% ие : Мо = 3,0.й пролуктвый рент ст ава котс 49 5800 Ч.04. Расче молибдена соотношен шок, е ре.ение триМо; релмет изо Изобретение относится к области,получения грисульфида молибдена и может быть использовано, например, в аналитической химии.Известен способ получения трисульфида молибдена путем разложения растворов тиосо лей молиблена, например тиомолиблата аммония, кислотами, например соляной, при комнатной температуре, Образующийся прн этсм осадок отделяют от раствора, промывают и сушат. Для улалсния из продукта своболной 10 серы его промывают органическим растворителем, например сероуглеролом, илп подвергают термообработке.Для получения конечного продукта стехис метрического состава предлагается способ, по 1...

Номер патента: 234741

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вигдергауз, Физической

МПК: G01N 30/30

Метки: анализа, хроматографического

...в промежутке между двумя последующими анализами изменяют в интервале температур между температурами фазовых переходов сорбента. Это обеспечивает возможность анализа широкого круга веществ с использованием одной и той же колонки.Примером осуществления предлагаемого способа может служить анализ с использованием смешанного сорбента, включающего сквалан и полиэтиленгликоль. При температурах ниже 70 С гликоль находится практически в твердом состоянии и сравнительно слабо удерживает в колонке разделяемые вещества. Поэтому определяющим влиянием на разделение будет влияние неполярцой фазы сквалана, и сорбент в целом проявит себя как неполярный сорбент. При повышении тех пературы гликоль, перешедший в жидкое состояние, будет оказывать...

Номер патента: 234403

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Мухаметов, Плтс, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: укетоалкилфосфиноксидов

...36. Ана,вого э(1,62 гтеориит., кип1,1136,логично рпра эт 3-кетоб ) этилс 130 - ЛЯо О,Р 63,дмет изобретени 1, Спосидов отширенияют взаигреваниидующимсобом. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 100 в 1 С. Известный способ, получения у-катоалкилфосфиноксидов состоит во взаимодействии дифенилхлорфосфина с непредельными кетонами, например бензальацетофеноном, в присутствии ледяной уксусной кислоты с последую щей обработкой годой.С целью расширения сырьевой базы на основе более легкодоступных исходных соединений, предлагается фосфиниты подвергать взаимодействию с р-кетоспиртами при нагревании 10 до 100 - 180 С в атмосфере инертного газа.П р и мер 1, Диэтил-у-кетобутилфосфиноксид.Все операции проводят в атмосфере...

Номер патента: 233668

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Винокурова, Фаттахов, Физической

МПК: C07F 7/22

Метки: бис

...отличается тем, что диалкилоловоднгидриды подвергают взаимодействгио с алли ч ловыми эфирами акриловой нли метакриловой кислот при температуре 20 - 100 С. Реакцию проводят в присутствии ингибитора по,шмернзации, цапример гидрохинона. П р и м е р 1. Получение бис(2-карбаллилоксиэтнл)дцэтилстаниаиа. В стеклянную трубку, заполненную азотом, помещают 10,5 г диэтилоловодигидрида и 12,9 г аллилакрилата, стабилизированного пгдрокиноном, и запаивают. После некоторого индукционного периода происходит экзотермическая реакция. Реакционную смесь нагревают дополнительно при 90 в 100 С в течение 1 час и разгоняют, Получают 19,5 г (83,3/о) бис(2-карбаллилоксиэтил) диэтплстаннана срт. ст.; по 1,4940; дч94,33; выч. 94,50,1-1 айдено, го. С...

Номер патента: 233666

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галеев, Евдокимова, Левин, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: 233666

...способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора сначала с 2 мо,гь стирола при нагревании до 80 - 90 С; затем еще с 1 хго,гь стирола при нагревании до 130 - 140 с последующей обработкой смеси водой и выделением продукта известным способом.П р и м е р. Смесь 83,2 г (0,8 г лоль) стирола и 83,3 г (0,4 гло,гь) пятихлористого фосфора нагревают и перемешивают 6 час при 80 - 90 С. Затем добавляют 41,6 г (0,4 г лсоль) стирола и перемешивают 9 час при 130 - 140 С.К охлажденному до комнатной температуры продукту прибавляют при перемешивании 150,н.г воды так, чтобы температура не повышалась выше 40 - 50 С. Реакционную смесь доводят до сильно щелочной реакции. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции...

Номер патента: 232973

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галеев, Евдокимова, Левин, Физической

МПК: C07F 9/46

Метки: ди-(сгирилфосфинистой, кислоты, хлорангидрида

...д+стирл с т. кип. 229 - 231=С 5 очень вязкой прозр кристаллизующейся Найдено, ,г,; Р 10 СН С 1 Р. Вычислено, и Р Ооса. Перео) хлорацой кислоты ст видеецио,медл 3,00; 13,04 99; С 113 тени я орангидрда ди+ ты, от.тггчагоигийсгп осфор подвсргают ом и метилдихлорв среде треххлор- растворителя с поодх кта известным ния хлкислоый фстиролванинествееяпр юигийся тем, чтоС отли о -Изобретение касается области получсшнп хлор ангидрида ди-р-стирилфосфини стой кислотыкоторый может найти применение в синтезе разнообразных фосфорорганическгх соединений.Предлагаемый способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора со стиролом при нагревании до 80 - 90 С с последующим добавлением метилдихлорфосфита при нагревании до 65 - 70 С в среде...

Номер патента: 232253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Пашкуров, Резник, Физической

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: фосфатов, фосфонатов

...проявляются при 1020 -1040 см г, С-О-колебания - при 1640 в 16 и5 1720 см-гП р и м е р 2. Синтез дир-(2-окси-оксометилпиримидинил) -этилметилфосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1в среде абс, диоксана из 3-(р-оксиэтил)-6-ме 0 тилурацила и СН,Р(О) С 1, в присутствии триэтиламина с выходом 83% и т. пл. 169 - 172 С(из метанола).Найдено, %: Р 7,72; 7,68; Х 14,23; 14,13,5СгаНег%РОтВычислено, %: Р 7,76; 14,00.В ИК-спектре Р - О - С-колебания проявляются в области 1000 см - г, Р=О-колебания - в области 1210 см г, С=О-колебания -О в области 1640 в 16 и 1720 см-г.П р и м е р 3. Синтез р-(2-окси-оксо-метилпиримидинил) -этилдиэтплтиофосфата.Продукт получают аналогично примеру 1из 3- (р-оксиэтил) -6-метилурацила и диэтил 5...

Номер патента: 257502

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/06

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...в вакууме. Получают 3,2 г (78%) 2-(диэтилфосфонокси) -винил-ацетилфентиазина в виде прозрачного плава желтого цвета.Найдено, %: Р 7,55; К 3,12; С 57,7; Н 5,13.С 2 оН 22 М ОьР.)Вычислено, %: Р 7,38; И 3,33; С 57,4; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 0,95 з 2-хлор-ацетил-ацетилфентиазина и 1,5 г триизобутилфосфита получают 1,2 г (85%) 2-(диалкилфосфонокси)-винил- ацетилфентиазина в виде плава желтого цвета. Элюэнт - циклогексан.Найдено, %: Р 6,63; 1 х 1 2,73; С 61,02; Н 6,11.Сз 4 Нзо 1 х 1 ОзРЬВычислено, %; Р 6,51; 1 х 1 2,94; С 60,7; Н 6,32,П р и м е р 5. Смесь 7,6 г 2-бромацетилфентиазина и 5,0 г (25% избытка от теории) триэтилфосфита помещают в колбу прибора для разгонки, нагревают до начала газовыделения (80 С). После...

Номер патента: 231548

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Институт, Пантелеева, Физической, Шермергорн

МПК: C07F 9/32

Метки: получепия, производных, фосфетана

...раствор нагревают при кипении в течение 1 час. Небольшое количество взвеси, образующейся при этом, отделяют центрифугированием, спирт отгоняют и продукт перегоняют в вакууме. 30 Собирают продукт с т. кип. 119 - 120 С при давлении 10мм рт. ст. и температуре бани 150 С.После повторной разгонки получают 70 г (60,5% ) 1-оксо-этокси-З,З-дикарбэтоксифосфетана с т. кип. 120 С при давлении 10 4 ми рт. ст., ггп 1,4720; д 4 1,2045; ЛЯ найдено, %:20 2064,68; МЯ вычислено 64,45.Найдено, %: С 47,64, 47,46; Н 6,57, 6,86; Р 11,03, 10,93.СггНг 9 О,РВычислено, щ/,: С 47,48; Н 6,88; Р 11,13.18 г (0,065 лголь) 1-оксо-этокси-З,З-дикарбэтоксифосфетана нагревают в течение 4 час при температуре кипения с концентрированной соляной кислотой (д = 1,19). При этом...

Номер патента: 222358

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алимов, Антохина, Физической

МПК: C07F 9/22

Метки: к-ьисдиалкоксифосфорил

...основ диалкилфосф рилом в при риэтиламина , например Пр дейст хлори вания ного 1). Т. пл, 132 - 133-"С (ай эфир), выход 37,7 О,.Р 14,71,Р 14,61,Т, пл. 149 -,95. Рри Ке, хля ются 12,9. - (11 - 1 Ч) - р а ство роформе, ацетоне, кспв воде и эфире. П р и м е р. Для получения К,1 Ч-бисдиэтоксифосфорилсульфамида к бензольному раствору 10,71 г (0,07 иоль) амида диэтилфосфорной кислоты и 7,07 г (0,07 иоль) триэтиламина прибавляют бензольный раствор 4,72 г (0,035 моль) хлористого сульфурила при температуре - 10 - :5 С, Смесь перемешивают в течение 2 час при 20 С. Осадок выделившегося продукта вместе с хлоргидратом амина отфильтровывают и последний отмывают водой. Из бензольного фидырата после удаления растворителя получают дополнительное...

Номер патента: 221699

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гозман, Физической

МПК: C07F 9/09

Метки: ацилацетилметилкарбинолов, диэтилфосфатов

...60,39,вычислено для СтсНтоОР:: 60,39.На,е, 0: С 450. 1550. 1, 747. 750.Р 11,55; 11,90.Вычислено, 00: С 45,11; 11 7,19; Р 11,63.П р и м е р 2. Смесь 12,61 г 2,2,2-триэтоксп 4,5-диметил,3,2-диоксафосфолена и 5,65 гхлорангидрида хлоруксусной кислоты оставляют в запаянной ампуле 12 час при комнатной температуре. Затем содержимое ампулынагревают 20 яин при 85 С. Летучие продукты удаляют в вакууме. 11 з остатка путемфракционирования в вакууме получают, кроме примерно разной смеси триэтилфосфата исс-хлор - и- метилхлорацетилацетона, 3,20 г221699 Предмет изобретения Составител И, Головникова Текред Л. К. Мачсва Корректор А. Васильева Редактор 1.1. Кузнецова Заказ 41737 Тираж 530 По чписпое Ц 1.1 ИИГ 1 И Компета по делам изобретений и...

Номер патента: 221691

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кудр, Мухамедова, Смирпов, Физической

МПК: C07C 67/10, C07C 69/75, C07D 303/16 ...

Метки: глицидных, кислоты, циклогексенкарбоновои, эфиров

...(до 65%) за счет уменьшения количества продуктов с большим молекулярным весом, образующихся в результате раскрытия эпок- сикольца П р и м е р 1. Глицидный эфир 4-метил-Лзциклогексенкарбоновой кислоты.К 35 г (0,22 лоль) натриевой соли 4-метилЛз-циклогексенкарбоновой кислоты в 135 лл абсолютного диметилформ амида добавляют 40 г (0,43,поль) эпихлоргидрина. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 С в течение 9,5 час, Выделившийся осадок ХаС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют эфиром, отмывают водой и сушат над Мд 504. После отгонки эфира остаток разгоняют в вакууме и получают 26,2 г (61,6%) вещества с т. кип.20 20 136,0 - 136,5" С 9 льи рт, ст.; по 1,4788; й 4 1,0755.Найдено, Я,: С 67,72; 67,82; Н...

Номер патента: 219598

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Сперанска, Физической, Ярмухаметова

МПК: A23C 19/032, C12N 1/20

Метки: n-(диaлkилфocфohaцetил)фehokcaзиha

...60,22; Н 5,78; 5,70;2.9,79; Н 5,54; Х 3,88; опилфосфонацетил) фен огиче тил) ф пилф н вышеописанному еноксазина и 1,5 г осфита по чучают пл. 73 - 75 С,Х 3,92; 3,83.3,62,7,95 6; Х редм зобретени Способ получения тил) феноксазина, от Х-(галоидацетил) фен триалкилфосфитом п 140 С с последующ известным способом. Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в производстве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения Х-(диал килфосфонацетил) - феноксазина заключается во взаимодействии расплавленного Х- -(алоидацетил) феноксазина с триалкилфосфитом при нагревании до 120 в 1 С с последующим выделением продукта известным 10 способом.П р и м е р 1....

Номер патента: 218177

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иванов, Институт, Кудр, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: 5с-(а-окси-р, кислот, р-трихлор-этил, фосфиновых, эфиров

...-фосфиновой кислоты с т. пл.173 в 1 С. Найдено, %: Р 7, О, 2С 8 Н 13 Р 04 С 1 в.Вычислено, %: Р 7,4С 1 51,08.Аналогичным способом получены:Метиловый эфир бис- (а-окси-Ц,р-трихлорэтил) -фосфиновой кислоты с т. пл. 180 -181 С. Выход 60%.Найдено,%: Р 8,26; С 156,8.С 5 Н 7 Р 04 С 16,Вычислено, %: Р 8,19; С 1 56,68,Этиловый эфир бис- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 177 -178 С. Выход 75/о.Найдено, %: Р 7,91.С,Н 9 Р 04 С 1 с.Вычислено%. Р 7,96.Пропиловый эфир бис- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил) -фосфиновой кислоты с т, пл. 175 -176 С. Выход 70%.Найдено, о/о: Р 8,02; С 1 52,80.С 7 Н 11 Р 04 С 1 сВычислено, %: Р 7,69; С 1 52,85,Гексиловый эфир бис-(а-окси-Ц,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 166 167...

Номер патента: 218176

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-алкил-(арил)-2-тионо-1, 2оксафосфоленов

...вакуумной перегонки сырого продукта получают 18,2 г (64% от тео рии) 2-этил-тпоно,3,5-трифосфоленас т. кип. 62 - 641,5173; с 14 1,0656.Найдено, о/1. С 50,23; 50,23; Н 7,56; 7,84; Р 16,35; 16,52; МКр 54,02.СаН 1 аОРЯ,Вычислено, %: С 50,52; Н 7,95; Р 16,28, МКр 53,71.б) В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещаот 9,8 г (0,05 г лтоль) бромангидрида этилтцоэтцлфосфцнистой кислоты и приливают по каплям 4,9 г 10,05 г лтоль) окиси мезитила. Температура реакционной смеси повышается до 65 С. Содержимое колбы нагревают 15 лтиц и р и 100 - 115 С. В результате вакуумной перегонки сырого продукта получают 5,7 г (60/от теории) 2-этцл-тионо,3,5- триметил,2-оксафосфоленас т. кип. 61 - 63 С/0,02 лтлт; пр...

Номер патента: 217394

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлоракгидридаз-хлорэтилтиофосфиновой, кислоты

...целью раюширения сырьевой базы и упрошения способа, предложено получать дихлорангидриды р-хлорэтилтиофосфиновой кислоты взаимодействием этилена,с тиохло 1 рокисью фосфора в нрисупспвии хрористото алюминия е,последующим выделением целевого продукта из комплеиса с хлористым алюминием путем обработки его водой при охлаждении до - 5 С или хлористым калием при нагревании до 100 С. П р,им е,р 1. В смесь 30 г хлористого алюминия и 600 мл тиохлорокиси фосфора при неремешивании )пропускают этилен. Реаиция надет с выделением тепла, в результате чего температура реакционной смерси посте)пенно новышается до 35 С,и держится на этом уровне до поглощения 1 моль этилена на 1 моль хлористого алюминия.В ходе реаиции образуется вязкая маоса,...