C07D 471/04 — орто-конденсированные системы

Номер патента: 576940

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Амброгио, Эльвио

МПК: A61K 31/5025, C07D 237/26, C07D 249/16 ...

Метки: производных, солей, триазолопиридазина

...хлороформом. Органический раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме. Образовавшийся твердый продукт дважды кристаллизуют из изопропанола, получают 6,5 г целевого соединения, т,пл.177180 С.П р и м е р 3. 6 - Бис (2 - оксиэтил)амино - 8- в мет - симм, триазоло (4,3-в) пиридазингидрохло.ридСмесь 30 г 6 - бис . (2- оксиэтил)амино - 4- -метил - 3 - гидразинопиридазиндигидрохлорида, 80 г 10%-ной гидроокиси натрия и 200 мл 99%-ной муравьиной кислоты 3 ч кипятят с обратным холодильником, затем упаривают досуха. Остаток сме.шивают с 200 мп 18%-ной соляной кислоты. Смесь 2 ч нагревают с обратным холодильником, затем концентрируют досуха, получают целевое сослине. нис.1 оспе псрскристапшгэацци из...

Номер патента: 576941

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андраш, Енике, Иболья, Иштван, Ласло, Луйза, Пал

МПК: A61K 31/53, C07D 221/04, C07D 253/08 ...

Метки: 2-е)-асимм-триазина, пиридо-(3, производных, солей

...раза по 100 мл), сушат, упаривают н получают продукт, состоящий из окрашенных в желтый цвет игольчатых кристаллов, т.пл. 211 - 212 С (иэ бутипового спирта).П р и м е р 12. 3 . Амина - 2 - фенилацетнлГндразинопирндин,Гндрируют 2,72 г (0,01 моля) 3 - ннтро 2феннлацетилгидразинопириднна в 150 мл метилового спирта в присутствии 0,6 палладия на костяной черни. В течение 20 мин поглощается теоретическирассчитанное количество водорода. После отделения фильтрованием катализатора, упаривают раствор до получения сухого остатка и обрабатывают полученный остаток нэопропнловым спиртом, Получают 2,1 г (87%) продукта в виде белых игольчатых кристаллов. Т.пл. 113 С. После перекрис. таллиэации иэ дихлорэтана т.пл. 118 С. П р и м е р 13. 3- Амино-...

Номер патента: 578881

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Золтан, Йожеф, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: гомопиримидазольных, производных, солей, четвертичных

...Б 8,50.Найдено, %: С 47,70; Н 6,10; М 7,58; 3 8,65,П р и м е р 4. 25,0 г (0,1 моль) 3 - карбизопро.покси 4. оксо. 6 метил,7,8,9- тетрагидрого.45 мопиримидазола подвергают обработке по примеру 3. Получают 32,5 г 1,6диметил . 3 . карбизопропокси4оксо6,7,8,9- тетрагидрогомопири.мидазолийметилсульфата - белый кристаллический продукт с т.пл. 18.6 С.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,40; й 7,42; 8 8,50.50. Найдено, %: С 48,15; Н 6,64; М 7,78; 8 8,45.П р и м е р 5, 8,0 г гндроокиси натрия растворяютв 250 мл воды, после чего в растворе суснендируют 55 47,7 г 3 - карбэтокси - 4 - оксо 6 - метил .1,6,7,8,9,10 . гексагндрогомопиримидазола при 40 - 45 С, При интенсивном перемешивании к сус.пензии параллельно в течение 1 ч при 40-45 С добавляют 50,5 г...

Номер патента: 578882

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/47, C07D 221/06, C07D 249/16 ...

Метки: проивзодных, триазолоизохинолина

...ОВ где А - группа -Сй - С 1-Склопентил, карооктил;,6 - дигидро ци1 олин (17,7 г) 6 О м 3,95 г 2(3оксифенил) - 5,6дигидро-симм - триазоло - (5,1 а) . изохинолина добавляют к 60 мл этанола, содержащего 1 эквивалент этилата натрия, Я эту смесь добавляют 1,57 мл йодистого этила в 15 мл этанола, затем 1 ч перемешивают при комнатной температуре, добавляют еще 1,57 мл йодистого этила, смесь кипятят с обратным холодильником 18 ч. Рчстворитель отгоняют, остаток промывают водой, затем экстрагируют хлористым П р и м е р 12. 2(и - бензилоксифенил) . 5,6-дигидросимм. триазоло. (5,1 а) - изохинолин;Смесь 2 . амино - 3,4дигидро - 1(2 Н)-изохинолина (0,10 моля), этилового эфира м-бензилоксибензиминокислоты (0,15 моля) и 2,15 ггидрохлорида этилового...

Номер патента: 578883

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: пиразолоизохинолинов, солей

...Вг, тетраацетат свитща, ацетат ртути, хлоранил, дихлордицианохинон или двуокись марганца.Процесс проводят в присутствии растворителя, главным образом в инертных органических жид. костях, таких как бензол, диоксан, тетрагидрофу. ран или тетрахлористый углерод и т.п Дегидрирующие средства могут применяться в тех же количествах, что и исходные вещества, а также в значи. тельном молярном избытке. Пример 1. 2(-3,4 дигидроизохинолин1 (2 Н) - он. исульфоната подвергают взаимодействию в 3 ч при кипении в 100 мл бензола с прим аппарата Дина - Старка, После охлаждения прибавляют 200 мл эфира и затем отфиль вают. Фильтрат выпаривают досуха и п 15,82 г основания Шиффа (Т,к 210 С/ 0,01 мм рт.ст,).К 350 мл трет.бутанола, в котором предварительно...

Номер патента: 580838

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Агнеш, Аттила, Золтан, Иштван, Лелле, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-алкил-7-метил-4-оксо-1, 4дигидро-1, кислот, нафтиридин-3-карбоновых

...13 ОДОЙ, ГЕ.:/1. " Ю,этит - 7 - метил - 4 - Оге) - 1 4игДро 8 н 161111боновую кислоту - н ,1 22)"-,",Р и и е р 4 Е-Глесь 1: 2 Оэтил - 7 - метил - 3 " Феа;ет.локсо - 1,4 - дигидро - 118 - еат)- тир.ДЕна 1 0 .л птиц Га7 7 да 1 ерем - ;:,аот пт 1 106)1 С ИГ.:го 1 еакИОНуо смесь угариеот ",ог Й 5 )аКУУЛО,Г 11 Г. Г: ;,.Г- ; г .МСТИЛ -1 Сг8 - цс,тт 1, 11 н ; . с)Г,ство Ох)1 а)даот Г экстра г;1 ук хлоОгормом) Осветтяк акт иви 1 Оввнне 1 муглем:1 4)илье руот,. .1 ьтрат е,тктсляю 1 сОД я ной кисОтойРыпа БИе гр)сталлы ОттЬ 11 т)ОБ всот и пРОг:-,Г Р,"тГ)ЙПотуко.; .1 - : тил " - г.ео 1Оксо - 1,- ,Гги идтто - ), 8 - н- .:ри -ДИН -- КсрбононуЮ КСЛ",т" Ст.пл. 27-228 С, 6 ОП р и м е р 6. С.всь 1,:,8 - еагтерие",:1 а,0 Г 1.1 т сит ина и1 ПОС Е 1;Го...

Номер патента: 582764

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: 1-а_, изохинолина, имидазо-2, производных

...остатокс 1-5 атомами углерода, например метил, этил, пропил, изопропил, бутил,С 07 0 471/04582764 126-128 163-164 б где )1 - водороднизший алкоксил111 - водород В- водород отлич ающ Ю производное имина общей Формулы Йизши или низший ал или низший ал оксилил,что й с я темзо 2, 1-аизУй ноли где й, И и Кимеюния, подвергают катгенизации с примененладия на угле в качера в прис азной кисло нирителя пр С12 ати с мта.2. Способ по и. 1,щ и й с я тем, что вворителя используютИстоЧники информацвнимание при эксперти1. Бартошевич Р. истановления органичесМ., Иностранная лит укаэанные значеалитической гидро.ием 10-ного пал. стве катализатобавленной уксусческого раствои давлении 8 целевого продукутствйи р ты и орга и 70-120 выделение отл качест...

Номер патента: 583757

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Клод, Корнель, Майер

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/497, C07D 471/04 ...

Метки: нафтиридина, производных, солей

...получают 23,6 г2-( 7-бром.,8-нафтиридин-ил) -фталимида(т, пл, 265 С),Затем получают 8,2 г 2-(7-брам,8.еафтиридин-ил)-3-оксиизоиндолинона (т.пл.26 АоС) из 10,6 г 2-(7-бром,8-нафтридин-ил)-фталимида и 1,2 г боргидрида калия в 200 мл смеси метанол - диоксан(5050 по объему) при 20 оС.П р и м е р 6, По методике примера 4,исходя из 4, 7 г 2-( 7-циано,8-нафтиридии-2-ил)-3-оксиизоиндолинона, 1,5 г гидрида натрия (50% в минеральном масле),5,04 г1-хлоркарбонил-метилпиперазина, 87 млбезводного тетрагидрофурана и 25 мл безводного гексаметилфосфоротриамида, получают 5,7 г сырого продукта, который затемрастворяют в 100 мл хлористого метилена,Полученный раствор пропускают через колонку с 57 г силикагеля. Элюируют последовательно 2400 мл...

Номер патента: 584781

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Золтан, Иозеф, Иштван, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-ацилгомопиримидазола, производных, солей

...кислотой, фосфорной или с органическими кислотами, например винной, янтарной, малеиновой, молочной, никотиновой, яблочной, 35лимонной кислотой и т. и,Особо полезными соединениями общейформулы 1 являются:1-ацетил-карбэтокси-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол; 401-пропионил-карбэтокси 4-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагицрогомопиримидазол;1-бензоил-карбэтокси 4-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол 451,3-дикарбэтокси-оксо-б-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол; и ихсопи. 4оримидазола. Т. пл. 123-125 С, Выход85,7%,После перекристаллизации из абсолютногоэтанола получают белое вещество с т. пл,125-126 С,Найдено,%: С 60,37; Н 7,38; Й 10,23;ацетил 15,25,Вычислено,%:С 60,10;Н 7,20; И 10,00;ацетил 15,35,П р и м е р 2. В...

Номер патента: 584782

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 217/00, C07D 233/66 ...

Метки: аминоимидазоизохинолина, производных, солей

...Я 20,4)14 14 4 2Вычислено,%;С 62,31; Н 5,22; Ю 20,73,П р и м е р 4. 0,7 г 1-циано-амино- .-5,6-дигидро, 9-диметоксинмидазо-( 5, 1-а)-изохинолина добавляют по каплям приперемещиввнии к 4 мл концентоированнойсернои кислоты, после чего реакционнуюсмесь 60оставляют стоять при комнатной температуре на один день. Смесь выливают в лед, вы-.павший продукт отфильтровывают и растворятют в 15 мл горячей воды, После подщелачи-вания получают 0,5 г 1-карбоксамидо-амино,6-дигидро, 9-диметоксиимидазо-(5,1-а)-изохинолина с т, пл. 143-145 С(из 96%-ного спирта),Найдено, %: С 58,05; Н 5,33; Я 19,27,14 16 4 3Вычислено,%;С 58,32;Н 5,59; )ч 19,43,0,5 г указанного основания растворяютв 10 мл 0,5 н.соляной кислоты при нагревании, После охлаждения получают...

Номер патента: 584783

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 215/04, C07D 233/18 ...

Метки: аминоимидазолоизохинолина, производных, солей

...г З-бензиламино,6-дигидро,9-диметоксимидазо( 5,1-а) изохинолила, т, пл, 135 С.Вычислено,%: С 71,62; И 6,31; Х 12,53,2021 32Найдено, %: С 71,52;Н 5,98; К 12,42, 5 ОВ ЯМР-спектре проявляется протон в положении 1, при 6,85,м.д,П р и м е р 5. Смешивают 10 мл ксилола с 1,5 г 3-(6,7-диметокси,4-дигидро-изохинолил)-метил-беизил-дельта - ц-1,2,4-оксадиазолинонаи смесь кипятят2 ч с обрвтнйм холодильником, По охлаждении получают 1,1 г кристаллического 3-бензиламино,6-дигидро,9-диметоксимидазо( 5,1-а)изохинолнна, идентичного с веществомиз примера 4. П р и м е р 6. К 30 г 3-(6, днетокси, 4-дигн дро-ызохинолил)-метил-бензил-дельта -1,2,4-охсадиазолинонаприйлитчаот 70 мл 10% ното раствора едкогоматра и 400 мл спирта и реакционную смеськипягнт 2 ч с...

Номер патента: 587863

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 215/04, C07D 233/18 ...

Метки: аминоимидазоизохинолинов, солей

...хлормуравьиной кислоты,К 2,3 г З-амино, 6-дигидро,9-диметоксиимидазо-а-изохинолина добавляют 1,1 г бензальдегида и 20 мл абсолютного спирта, кипятят 5 час с обратным холодильником, охлаждают и получают 3,1 г крис таллического З-бензилиденамино,6-дигидро,9-диметоксиимидазо-(51-а -изохиноолина, т, пл, 176 С (спирт).Вычислено,",: С 7 2, 05; Н 5,7 5; М 12,6 1.о 0 1 г 3Нлйпено, %; С 72,35; Н 5,80; К 12,69,1,6 г полученного вещества растворяютв 100 мл метанола, в течение 05 час вно-.сят 0,5 г боргидрида натрия, выдерживают351 час при комнатной температуре, отгоняютрастворитеь, приливают к остатку воду, от:ильтровываот кристаллы сушат и получают,7 г .-бецзиламино-дигидро - 89-димек;. и им лазо - 1 5 1-а-изохи но ина,1401,7 г синтезированного...

Номер патента: 587864

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: C07D 471/04

Метки: пиридобензодиазипимонов, солей

...добавляют 200 мп воды, отделяют15 органическую фазу, фильтруют, сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель примерно до 50 мл, охлаждают, отсасывают осадок, промываот его холодным диэтийкетоном40 и получают 15,5 г 11-хпорформил,11-дигидро-метилН-пир идо, 3- Ь) - ( 1, 5- -бензодиазепин-она, т. пп. 184-186 С,8,8 г полученного соедир нйя и 12 г 3-диэтиламинопропанопав 88 мп хлорбен зола кипятят 4 час, охлаждают, промывают водным раствором бикарбоната и экстрагируют разбавленной соляной кислотой. Подшелачиваот кислый экстракт бикарбо 50натом, экстрагируют основание хлороформом,обрабатывают экстракт активированным упем и сульфатом натрия, выпаривают в вакууме, перекристалпизовывают остаток из смеоси этилаиетат-цнклогексан (1:10 в...

Номер патента: 589917

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Исао, Кунихиро, Сунсаки

МПК: A61K 31/517, C07D 471/04, C07D 487/04 ...

Метки: пиримидина, производных

...г Уксусиокислой соли 7-амино-.314 5 з 6-тетрагидроН-азепина в 20 мл воды, который охлаждают до 4 С, добавляют раствор 1,1 г гидороокиси калия в 10 мл воды, при этом поддерживают температуру ниже 10 С С есь 5 О перемешивают 20 мнн, затем к ней добавляют 4,2 г этилового эФира этоксиметипенмадоиовой кислотыПри добавлении следует обращать внимание на го, чтобы температура ореакпионной смеси оставачась бы ниже 10 С. Смесь перемешивают в течение 1 час и затем оставляют при комнатной темпера- гуре на ночь. Смесь в дальнейшем эксграгируюг эфиром, эФир удаляют в вакууме. Остаток перекрисгадлизовыаают из серного эфира. а результате выделяют 0,75 г 3-этакси 8Г карбонил,8,9,10-тетрагидропиримцдо (1,"- в .а)азепин(6)-она,П р и м е р 13. В 100 мл...

Номер патента: 591148

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: аминопиразолоизохинолина, производных, солей

...и 7 мл 40% ного раствора едкого натра и реакционную.массу кипятят 8 ч, с обраэ ным холодильником. Затем спирт. отгоняют цоц вакуумом, к остатку приливают. воду,Получают 0,6 г кристаллического 2-амино-. -5 6 цнгидро 8, 9-диметокснпираззола 5, 1- а иэохинолина.П р и м е р 4. К 1 г 3-(6,7-диметок . си,4-дигидро-изохинолил) -метил-прс Зф пил,24 аксадиазола приливают 10 мл ксилала и кипятят 8 ч с обратным холодильником. Растворитель отгоняют нод вакуумом остаток выкристаллизовывают из водного спирта.Получают 0,7 г гемигидрата 2-бутирил- . амяна,6-цнгидра-диметоксипиразала5,1-аизохинолинв т.пл, 125-127 С.аВычислено,%.: С 62,94; Н 6,84; М 12,96.ИО 0,5 Н О 4"Найаено,.4: С 62,80; Н 6,.71;12,75.П р в м е р 5, К 140 мл...

Номер патента: 591149

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/47, C07D 249/16, C07D 471/04 ...

Метки: производных, триазолоизохинолина

...являются новыми.Полученные соединения также могут переведены в их кислотно-аддитивные соли,которые получают взаимодействием основания с соответствующей кислотой. К предпочтительным солям относятся соли минеральных кислот, например хлоргидрат, бромгидрат, сульфат, фосфат и т.п., и соли органических кислот, как сукцинат, бензоатацетат, п -толуолсульфонат, бензолсульфонат, малеат, тартрат, метансульфонат, циклогексилсульфоцат и т.п.П р и м е р 1. 2-(м-метоксифенил,6-дигидро-симм-триазоло 5,1-аизохинолин.Смесь 16,5 г 2-амино,4-дигидро"1(2 Н)-изохинолинона (0,10 моль), 27 г 6 о-Хлорбензимидная этилового эфира,м -метоксибенэимиднойкислоты (0,15 моль) и 2,15 г хлоргидратаэтилового эфира этой кислоты нагревают5 ч в вакууме 200 мм рт.ст)...

Номер патента: 592359

Опубликовано: 05.02.1978

Автор: Джоэл

МПК: C07D 471/04

Метки: пиридоиндолов

...Н-пиридос обратным холодильником в атмосфере 43-Ц-индол азота, охлаждают, выпаривают в вакууме и получают прозрачный гель. Гель нагревают. мегокси 5 (4-метоксифенил)-2-пентил 1 Н- с обратным холодильником в 75 мл смеси пиридоЗ-Ц-индол (1:1) ледяной уксусной кислоты и 5 н. со- (+)-транс-хлор-(4-хлорфенил)-2,3, ляной кислоты в течение 1 ч п чая чегечение 1 ч, получая че,4 а,5,95 -гексагидро-метилН-пиридорез 0,5 ч прозрачный светло-коричневый - 43-3-инцол: раствооо. Полученный раствор охлаждают-транс-.Хлор-(4-хлорфенил)-2- до 50 С, обрабатывают 50%-ным едким -циклопропил,3,44 а 59 -гексагидроН- нагром до основности, наблюдая повышение -пиридо 3-Ц=индолтемпературы до 80 оС, охлаждают.и светло Гидрохларид -транс-бром-(4-бром- пурпурное масло...

Номер патента: 593667

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-ьензодиазепинов, 6-аза-3н-1, производных, солей

...или натровый щелок.Те,соединения формулы 1, которые со . держат ассиметрические атомы углерода и,3 как правило, получаются как рацематы, могут известным образом, например с помощью оптически активной кислоты, расщеплять ся на оптически активные изомеры. Но мож46 но. также сразу применять оптически активное исходное вещество, причем в этом слу 1чае в качестве конечного продукта получа ется соответствующая оптически активная цли геометрически изомердая в этиленовом:45 ряду форма.П р и и е р 1. 1-Ацетилметил 5 фенид -6-аза -7 ффхлор,2-дигидрэ-ЗНбэнзо ф див зепион-(2).50К смеси из 27 г (0,1 моль) 5-фенил-а за-хлор-.1,2-оксидигидро-ЗН,4-бензодиазепинона (2), 400 мл диоксана и 40 мл диметилформамяда добавляют в атмосфере азота и при...

Номер патента: 596170

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Андраш, Дбюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: аминоимидазолоизохинолина, производных, солей

...синтезы., М, 1973, т значения, с соответнии, в срея с послеенногоили ка таинятые во Органичес, с. 483. Составитель Ж. Сергееваедактор Л. Герасимова Техред Э,Чужик Корректор М. Демчи ПодписноеСовета Министров СССи открытийушская наб д. 4/5 17/2 Тираж 559 ЦНИИПИ Государственного комитет по делам изобретени 113035, Москва, Ж, РаЗака иал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нии получают 3,1 г кристаллическогоЗ-бенэилиденамино,6-дигидро,9-диметоксиимидаэо 5,1-а 1 иэохинолинаот,пл. 176 С (из спиРта);Найдено,Ъ: С 72,35; Н 5,80;,й 12,69.С Н ЙО.Вычислено,%: С 72,05; Н 5,75;Й 12,61.1,6 г полученного вещества растворяют в 100 мл метанола, в раствор втечение получаса вносят 0,5 г боргид"10рида натрия. Раствор оставляют на 1час при комнатной...

Номер патента: 430639

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Виноградова, Кост, Терентьев

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-пиридилиндолизинов

...в сильных полях спектров ПМР.В масс-спектрах помимо молекулярногоиона имеются пики М, М, соответствующие выбросу групп С,Н, и СОСзНз измолекулярного иона.П р и м е р 1. 1- (Пиридил) -3-бензоилиндолизин. А. К суспензии 5,4 г (0,03 моль) фенацилпиридинийбромида в 60 мл диметилформамида добавляют 4 мл ( 0,04 моль) 2-винилпиридина и при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор2,8 мл (0,02 моль) триэтиламина в 10 мл диметилформамида, Смесь выдерживают приохлаждении 2 ч и оставляют на ночь лрикомнатной температуре. Реакционную массувыливают в 400 мл воды и многократно экстрагируют эфиром.Эфирную вытяжку сушат сульфатом натрия, упаривают эфир, остаток хроматографируют на колонке из окиси алюминия (11 степень активности),...

Номер патента: 464177

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-она, 4-галоидзамещенных, 5"-с, имидазо(4, пиридин

...кислоты в платиновом тигле в течение 5-6 ч. Содержимое тигля упаривают досуха, остаток растворяют в воде и нейтрализуют полученный раствор вод= ным раствором аммиака (рН б) . Светло- желтый осадок отфильтровывают, промывают минимальным количеством воды и сушат. Выход 0,54 г (60 от теоретического).Продукт реакции перекристаллизовывают из бенэола.Т.пл. 158-160 С (красивые желтые иглы).Вычислено С 53,03; Н 4,45; Р 10,48.СзНвй 4 ОР,Найдено,: С 52 88 Н 4,20; Р 10,24.Соединение хорошо растворимо в бензоле, ацетоне, спирте, хлороформе, диоксане, нерастворимо в холодной водй,эфире, пентане, гексане.Строение полученных соединений подтверждено данными ПМР-спектров и встречным синтезом. Формула изобретения 1. Способ получения...

Номер патента: 618045

Опубликовано: 30.07.1978

Автор: Арман

МПК: A61K 31/4365, C07D 471/04, C07D 495/04 ...

Метки: 3-с, пиридина, производных, солей, тиено

...и 100 мл 6 н. НСХ перемешивают 20 ч при комнатной температуре,упаривают в вакууме при 40 С, твердыйостаток экстрагируют эфиром, фильтруют 45и промывают эфиром. Поспе сушки получают хлористоводородную соль производного формулы Т, точка плавления которого (по Кофлеру) 203 С.Соответствующее основание может выделено путем нейтрализации водного раствора полученного производного аммиакоми экстракции эфиром, После удаленияэфира получают свободное основание.55П р и м е р 2. Попучение 7-окси-метил, 5, 6, 7-те тра гидр отиено 2, 3-с 1 пиридина (формула Т, 1=СН),В копбу, снабженную водоотделитепем и обратным хоподильником, загружают 100 г (0,794 мопь) 2-ацетиптиофена, 91 г (0,87 моль) диметипацетапя аминоацетапьдегида и 250 мл топуола. Смесь...

Номер патента: 619107

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-алкил-1, 12в-октагидроиндоло, 3-а, алкоксикарбонилэтил)1, солей, хинолизина

...(циси транс- изомеры),1 О1,00 Г (2,1 ммоль) перхпората 1-эти л- (вторбутоксикар бони пэти л) -1, 2,3,4,6,7-гексагидроН-индоло, 3-ахинолизина гидрируют в 30 мл метанопав присутствии 1,00 г палпадия на угле. 15Примерно через 20 мин поглощение водорода заканчивается, катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют в вакууме,остаток обрабатывают 5%-ным растворомуглекиспого натрия, экстрагируют дихлорметаном. Экстракт сушат над сернокиспым магнием, отгоняют дихпорметан, остающийся маслообразный продукт кристаллизуют из 10 мл диэтипового эфира иполучают 0,25 г цис-изомера, т. пп. 142-25о144 С (изопропаноп).ИК-спектр, см: 3300 (-ЙН-), 2760,2700 (полоса Больмана), 1698 (спожноэфирная = СО),П р и м е р 6. Перхпорат...

Номер патента: 625613

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Петер, Хеберт, Юрген

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-ацил-4, изомеров, оксопиразиноизохинолина, оптических, производных, солей

...Ренея при высоких температурахи давлении для превращения остаткаК-СО- в соответствующие М в (1,2,3,4-тетрагидроизохинолил-метил) --ациламиды, которые затем взаимодействуют с соединениями формулыАсн-со-л,например с хлорацетилхлоридом, дообразования соединения, формулы )Основания формулыможно переводить в их соли. Для этого пригоднынеорганические или органические, 60например, алифатические, алициклические, аралифатические, ароматическиеили гетероциклические одно- или многоосновные карбоновые кислоты илисульфокислоты, например, минеральные 40 тилом, этилом, хлором, бромом, амино-, формильной и/или нитрогруппой или их солей или их оптических изомеров.Способ заключается в том, что соединение общей формулы5 кислоты, такие как...

Номер патента: 634673

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 5)пиридинов, имидазо-2, солей

...г (25% от теоретического),Найдено,%: С 56,20; Н 6,46;1 12,44,Вычислено,%: С 55,65; Н 6,20,Й 12,33.Уф-спектрйл,д., 306 нл (этанол).П р и м е р 8. Днгндрохлорид 2-(4-метоксифенил )-3-(3-морфолинопропил)-ЗН-имидвзо 4 5-Я пиридинв.Соединение получают аналогично примеру 7 Б из Я -(2-хлор-пирндил)-(3-морфолинопропил)-4-метоксибензамидв водиатиленгликоле при 150 С. Исходное соединение синтезируют аналогично примеру7 А нз-3-морфолинопропил)-2-метоксибензвмидв и 2-хлор-З-аминопирядинв,выход 2 2 г (2600 от теоретического),от. пл, 218 С.Найдено,%; С 56,40; Н 6,21; С 3 1611.Вычислено,%: С 56,47; Н 6,31;С 3 16,67,Уф-спектр:г 300 нм (атанол),П р и м е р 9. Дигидрохлорид-гидрат2-(4-метоксифенил )-3- 3- (4-фа нилп ипервэин-ил) пропнлД-ЗН -пмидвзо...

Номер патента: 638261

Опубликовано: 15.12.1978

Автор: Сусуму

МПК: A61K 31/4738, A61K 31/519, C07D 471/04 ...

Метки: 3н)-он-2, 5-в)хинолин-4, карбоновой, кислоты, пиримидо, эфиров

...7СНэСнзСНзСНзСНэСНэ Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н СэНэ Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н ,Н Н Н Н С Н Н Н С ОСНз Н Н Н Н СНэ Н Н ОСНз Осн Н Н Н ОСНз Н Н Н Н Н Н Н Н Н ОС 7 Н, Н ,Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н нн г н н Г с н - о - сн, - о - ОСНОСН з ОСНз Н Н ОСНОС,Н,ОС,Н, ос,н, - 0 - СН, -Н Н Н Вг Н- 0 - С С Н,ОСтН 7 СНз Н лс С 4 Н 9 н.СэН 7 ОС 7 Нт ОСНз СНз Н С- 0 - С Н 0-и-С 4 Н 9 Ьснз Зснз Н Ястнт Зстнт ОСНзОСНз , зСОС 7 Н 7Н НСНэ НЯснз Носн,осн,С ВгГ Н- 0 - СНг - СНг - 0 -- 0 - СНг - 0 -ЙН НС НОСтН 7ОСНэОСНэНЭснз НН, НВг НОНэ СНз Тзбзица н н н н н н н , осн, осн,носн,н н н н Н н н осн,Вг с н н Вг н н Н Н н н н н н с осн,...

Номер патента: 639453

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вальтер, Норберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза3н-1, оснований, солей, четвертичных

...осуществляют в расплаве имидазола. Расплав имидазола преимущественно применяют в таком количестве, которое 1 - 5 раз превосходит количество соединения, соответству ощего формуле 3. Время реакции состав ляет, например, 15 - 100 лшн.В большинстве случаев при реакции даже в случае применения значительного избытка компонента формулы 3 во взаимодействие вступает не более 60 - 707 о соединения, отвечающего формуле 2. Однако не вступившее во взаимодействие соединение формулы 2 может быть достаточно просто отделено от продукта реакции и вновь введено во взаимодействие, Для этой цели неочищенный продукт реакции, в котором кроме соединения формулы 1 также содержится не вступившее в реакцию соединение формулы 2, растворяют, например, в...

Номер патента: 639892

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 471/04

Метки: 2фенил-4-хлор-(2н)пиразоло, 5карбоновой, активных, биологически, качестве, кислоты, пиридин, продукта, промежуточного, синтезе, соединений, этиловый, эфир

...соединение формулы получают взаимодействием соединения форму- лы с хлорокисью фосфора пционной смеси.П р и м е р 1. Получениера (1-фенил-пир азолил)лоновой кислоты,Смесь 15,9 г (0,1 моль)пиразола и 21,6 г (0,1 мометиленмалоната нагреваПосле охлаждения реакцкристаллизовывается. Твестирают с гексаном икристаллы.Выход 29,6 г (90%). Ссталлы с т. пл. 86 - 87 СНайдено, %: Х 12,8.С 17 Н 1 оХз 0.1.639892 с 1 ор мул а изобретения ОН1Г ., - СО,С,НЗът 20 Составитель Т. 1 кунинаТсхред А. Камышникова Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор Л. Соловьева Заказ 2363/17 Изд. Мз 814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного ко,читета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...

Номер патента: 646912

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Андраш, Аттила, Иштван, Ласло, Луиза, Пал, Петер

МПК: A61K 31/53, C07D 471/04

Метки: 4-е)-асимм, пиридо3, производных, солей, триазинов

...С,К раствору 40 г 1,0,12 моль) попученного соединения и 91,7 г 021 моль)дигидрвтв двуххпористого олова в500 мп воды добавляют по каплям800 мп концентрированной соляной кисло. ты, причем в процессе добввпения смесьт,.поддерживвется в состоянии слабого ки-6912 6пения, После добавки кипячение продоп жвют в течение 1 ч, выдепившийся осадок жептого цветв отфильтровывают,промывают водой, в затем без какогопибо высушиввния вносят в раствор138 г (,0,42 мопь) цивноферрвтв (Ш)калия в смеси 700 мп воды и 113 мпконцентрированной гндроокиси аммония.Температуру суспензии при перемешиввнии поддерживают в течение 1 ч при0-5 С. Поспе отфипьтровыввния .осадокпромыввют водой, а после высушиввниянвстаиввют с хлороформом, Удалив рвсчворитель, продукт...

Номер патента: 648102

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Андре, Клод, Корнель

МПК: A61K 31/496, C07D 471/04

Метки: нафтиридинов, производных, солей

...при 216 С,648102 7П р и м е р 11, Следуя методикепримера 9, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиидин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 4,25 г циклопентиламина в 43 см ацетонитрилаполучают после перекристаллизациииз ацетонитрила 2,5 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-циклопентиламинокарбонилоксиизоиндолинона, плавящегося при 238 С.П р и м е р 12. Следуя методикепримера 1, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 2,85 г аллиламина в 43 смацетонитрила получаютпосле перекристаллизации из ацетонитрила 2,5 г 3-аллиламинокарбонилокси-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-изоиндолинона, плавящегося при 202 С,П р и м е р 13 Следуя методикепримера 1, но иэ 4,3 г...