C07D 471/04 — орто-конденсированные системы

Номер патента: 408478

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Грэхэм, Джеймсгейнер, Иностранцы

МПК: A61K 31/522, C07D 307/70, C07D 405/14 ...

Метки: 408478

...арилсульфоновую кислоту, особенно желательна и-толуолсульфоновая, хотя можно также употреблять другие сульфоновые кислоты.Промежуточные соединения можно выделить и они представляют собой новые вещества. 45Вторая ступень способа заключается вовзаимодействии промежуточного продукта саммиаком или выделяющим аммиак веществом, При применении аммиака лучше всегоиспользовать его спиртовой раствор или аммиак в жидкой форме.В качестве соединения, выделяющего аммиак, в присутствии воды, можно применять гексаметилентетрамин.Так как для проведения последней стадии 55способа не указаны специфические пределытемпературы, исключая очевидные ограничения, которые вызваны свойствами компонентов, то взаимодействие надо проводить привозможно низкой...

Номер патента: 361564

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 209/26, C07D 471/04

Метки: jivia, rishf, би5, всесоюзная, тгг, ясп2ь

...(1-и-хлорбензоил- метокси-метил- индолил) ацетат.К холодному раствору 1,0 г а-(1-и-хлорбензоил-метил-метокси-индолил) уксусной кислоты в 3 мл безводного пиридина прибавляют при встряхивании 600 мг дициклогексил 5 10 15 20 25 30 35 40 45 карбодиимида и затем 740 мг 2,2-диметил- оксиметил,3-диоксолана и полученную реакционную смесь перемешивают 16 час при 0 - 4 С, Образующуюся смесь разбавляют 15 мл эфира, отфильтровывают бесцветную дициклогексилмочевину и последовательно промывают эфирный фильтрат 5%-ной уксусной кислотой, водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и водой. Затем жидкость отгоняют досуха и получают ,у-изопропилидендиоксипропил-а - (1-и - хлорбензоил-метокси-метил-индолил) ацетат в виде вязкого...

Номер патента: 368265

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лаждают, Лового, Осадок, Получение, Фенил

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-алкил-5, 6-диоксипиразоло

...затем поступают,как в примере 1.Выход 1,47 г (50%), бесцветные кристаллы,которые при нагревании выше 250 С постепенно обугливаются.О Найдено, %: С 64,76; 64,33; Н 4,79; 4,55.С 131 11113 2Вычислено, %: С 64,73; Н 4,59.При проведении реакции в 5 л 1 л кипящегоспирта выход 2,2 г (71%).5 П р и м е р 3. Получение 3-фетптл-и-гексцл 5-диоксипиразоло- (5,4-12) -пнридина.Раствор 1,8 г а-ацетоксцэцацтоцлуксусноэтц.лового эфира ц 2 г 3-фенцл-амицопцразолав 10 ли уксусной кислоты кипятят 3,5 час, охО лаждают до комнатной температуры, осадок368268 10 Предмет изобретения НО Х К Й20 Составитель И, Бочарова Текрсд Т. Курилко Коррскто рви Л, Корогод и М. Коробова Рсдактор Т. Шарганова Заказ 11382 Изд.,с 1 ь 356 Тираж 523 Подписное Ц 1 ИИПИ Ко.штста по...

Номер патента: 423296

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рудольф

МПК: C07D 471/04

Метки: 6-нафтиридинов, бензо-с

...т. пл. дигидрохлорида 247 в 2 С.П р и м е р 7, цис - 1,2,3,4,4 а,10 Ь-Гексагидро-(3,5 - диметоксифенил) -2 - метилбензо- с 1,6 -нафтиридин получают из цис- (3,5-диметоксибензоиламино) -1-метил- фенилпиперидина (т. пл. 123 в 1 С), как в примере 1.Т. пл. 123 в 1 С (этилацетат).и р и м ер 8. цис,2,3,4,4 а,10 Ь-Гексагидро,9-диметокси - 2 - метил- (п - толил) - бензос 1,6-нафтиридин.Проводят реакцию, как в примере 1, используя 7,35 г цис-З-(3,4-диметоксифенил)-1- метил-(4-толуоиламино) - пиперидина (т. пл.145 в 1 С, получен аналогично примеру 1) и 35 мл хлорокиси фосфора.Полученныи после выпаривания растворителя остаток растворяют в 200 мл ацетона, прибавляют 8,5 мл 5 н. этанольного раствора соляной кислоты и выделяют дигидрохлорид целевого...

Номер патента: 429057

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Вомпе, Всесоюзный, Иванова, Казанский, Месхи, Монич, Проектный, Фролова, Щелкина

МПК: C07C 211/62, C07D 215/04, C07D 235/08 ...

Метки: алифатических, аммониевых, гетероциклических, оснований12, получениячетвертичных, солей

...С.Найдено, %: Ь 13,94; 13,96; С 58,60; 58,61;Н 4,49; 4,55.2 СззН 210 зМЯз Н 20.Вычислено, %: 8 14,17; С 58,39; Н 4,90.П р и м е р 9. Получение этил-а-толусульфоната 2-12,4- Щ-диметилтриметилен) пентадиенил бензтиазола,0,73 г йодэтилата 2- 2,4- (Р,р-диметилтриметилен) пентадиенил 1 бензтиазола смешиваютс 1,36 г этилового эфира а-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают в течение 30 мин при110 - 120 С. Плав промывают абсолютнымэфиром (7 раз по 10 мл), бензолом (5 раз по5 мл) и ацетоном (5 мл). Получают 0,6 г(75%) коричневато-красных кристаллов (изацетона), т. пл. 193 - 194 С.Найдено, /,: Я 13,27, 13,41.С 2 зНз 10 з 118 зВычислено, %; Я 13,65.П,р и м ер 10, Получение этилбензолсульфоната 2-метил, 5- (флуорантено,4) тиазола.Смесь 0,22 г...

Номер патента: 433149

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Кочер, Синяк

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-с, е1назолш1а, псшученш, №лимзолиноч

...Вцход целевогопродукта 67- 78,Процесс протекает по схеме, ы сиэтиламино)-хиназолина кипятятв течение 2 час в 19 мл хлористого тионила, затем хлористцйтионил отгоняют в вакууме, сухойостаток растворяют в воде, раствор подщелачивают водным раствором едкого натра до рН= 9-10,оставляют на 12-14 час, выделившийся осадок отфильтровцвают, промцвают небольшим количествомхолодной водц, Получают 12 г433149 3 (70,1%) ииидазолино (1,2-С) хиназолина. Бесцветные призмы с т. пл. 128-130 С (из воды).Йайдено,: С 70,0; Н 5,4 в Й 242. С 10 Н 9 Я 3Вычислено,%: С 70,1; Н 5,3; М 2 Ю,5,Ыидробромид - бецветные ме;таллы с т,пл. 262-2 б 5 С (с разложением из бранола).Найдено,%. С 4 М,Ф; Н Ф,б; В 30,О; 415,б. С 10 Н 9 И 8 Н 20.Вычислено,6: С ФФ,5; Н Н,5; Въ 29,...

Номер патента: 511010

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Курт, Ханс

МПК: C07D 471/04

Метки: производных, триазинобензимидазола

...с т. пл, 86 - 87 С,( 11 1 Ч-(ЖНг)л-ОНзНайдено, %: С 69,3; Н 9,2; М 14,0.СгзНзз 1142 г. Мол. вес 400.Вычислено, %: С 69,0; Н 9,0; 11 14,0.В ИК-спектре соединения имеется характерная для карбонила полоса поглощения при 1720 см - , и полосы поглощения при 1620 см- и 1595 см - , характерные для двойной связи,П р и м е р 2. 57,3 г (0,3 моля) 2-метоксикарбониламинобензимидазола суспендируют в 900 мл метиленхлорида и прибавляют 39 г (0,3 моля) 3-диэтиламино-пропиламина. Суспензию нагревают до 35 С. При этой температуре добавляют по каплям при перемешивании 60 мл (0,7 моля) 35%-ного водного раствора формальдегида, Перемешивают в тече511010 ние 2 ч при 38 С, затем охлаждают, переме. впивая.Непрореагировавший 2-метоксикарбонил....

Номер патента: 513627

Опубликовано: 05.05.1976

Автор: Луиджи

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-а)-пиразин-1(2н, 4(3н)-дионов, тетрагидропирроло(1

...растворяют вдиэтиловом эфире и выдерживакт в течениеночи в холсдильнике, Выделяющийся кристал. -лический продукт отфильтровывают, получая20 г-изомера, т, пл, 159-160 оС, Ма-.точный раствор упаривают, остаток растворяют в бензоле и хроматоргафируют накблонке с силикагелем путем элюиоованиясмесью бензол-этилацетат (95:5), Упаривание первых 40 фракций (каждая околс 200 л 1 лдает небольшие количества побочных продуктов и Е -изомера, в о время как упаривание следуюших 40 фракций дает 5,2 гР -изомера, который очишают растираниемсо смесью диизопропиловый эфирдиэтиловыйэфир (50:50), т, пл, 100 102 С,П р и м е р 3, Этиловый эфир 3-.-тил-(п-метоксифенил) -6,7,8,8 а-тетрагидро(2 Н), 4(ЗН)-диоксопирроло (1,2-а)-пиразич-карбоновой кислоты.18 г...

Номер патента: 520919

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Лесли, Франкис

МПК: C07D 471/04

Метки: бензоциклогептаизохинолов, солей

...т. пл. гидрохлорида 245- 45249 оСЯМР-спектр, д".4,52 ( д, 1 Н).П р и м е р 2, К 30 мл (0,03 моль)раствора трет -бутиллития в пентане приливают по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 3 г (0,01 моль) 1, 3, 4, 6,са, 10, 11, 15 Ь-октагидроН-бензо,73 пиклогепта, 2, 3-С 1 Е 3 -пиридо,1-0-изохинолинона(изомер А) в 50 мл бензола, перемешивают 2,5 час при комнатной фь температуре, разлагают водой, сушат органический слой над сульфатом магния, упаривают, маслянистый остаток растворяют в бензоле и хроматографируют на окиси алюминия ( П степень активности), элюируя смесью хлороформ-бензол (1: 1), и получают 5-щет бутил, 4, 5, 6, 60, 10, 11, 15 Ь-октагидро-ЗН-бензс- Г 6 71-пиклогепта - 1, 2, 3-(38 -пиридо,1 в...

Номер патента: 521277

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-в, аминопроизводных, имидазо-2, пиридинов

...амина, выделение свободных аминов из которых сопряжено с определенными трудностями. Почти всегда для разрушения таких комплексов используют сильнотокс ичный сероводород.При получении 7-аминоимидазо 14, -с 1 пиридина по этому способу выделение ос нования из сульфата затруднено из-за амфотерного характера основания (наличие кислой имидазольной иминогруппы), его вы- сркой растворимости в воде и крайне низкой -в органических растворителях. 25 нической химии ИнститутаАН Украинской ССР 2Предлагаемый новый способ полученияне описанных в литературе аминоимидазо4,5-в 1-или,5-с 1 пиридинов, заключается в томи что нитропроизводное имидазо4,5-фили,5-с 1 пиридина восстанавливаютгидразингидратом при нагревании, напримерпри температуре кипения...

Номер патента: 522187

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Петров, Сахарова

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 3-ацил-2-алкил, арил)-имидазо, пиридинов

...3. 3-бензоил-мегилимидазо (1,2 аа. ) пиридин.Смесь 7,4 г (0,0326 г моль) бензойного ангидрида, 2,1 г (0,016 г моль) 2-мегилимидазо ( 1,2 оС ),пириднна нагревают при180-190 оС в течение 24 час. Смесь обрабатывают кипящей водой, горячим 10% нымраствором едкого натра, опять горячей водой, затем растворяют в хлороформе. Аналогично описанному выше из пегролейного эфира выделяют 1,86 г (выход 49,3%) вещества с г.пл, 86-87 оС (из водного спирта),Найдено%: С 76,40, 76,57; Н 5,01,4,97; И 11,81, 83,сутствии карбоната щелочного металла, поеимущественно, при 150-190 С.П р и м е р 1. 3-ацетил-метилимидазо( 1,2 о- ) пиридин.Смесь 2,1 г (0,016 г,моль) 2-метилньалано(1,2 а(.), лнрнднна, 3 4 н(0,032 " ьольуксусного ангидрида и 1,3 г безводного поташа...

Номер патента: 523096

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Грандберг, Токмаков

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-оксо1, 4-тетрагидро, карболина, производных

...-метил--бутиролактама и1,17 г (5 ммоль) гидрохлорида с- -бензил - с(.-фенилгидразина в смеси 5 мл изпропилового спирта, 3 мл воды и 0,5 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час,охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, получают 0,9 г (62%) 2-метил-бензил-оксо,2,3,4-тетрагидро-З -кар- Ябоболина; т, пл. 149,3 С (из бензола).Найдено,%; С 78,8; Н 6,2; М 9,8,С Н й О,19 18 2Вычислено,%; С 78,6; Н 6,3; й 9,7,Уф-спектр в изопропиловом спирте:22 7 (перегиб) 231, 3 0 2, 3 09 (пемаксрегиб), 327 (перегиб) нм. ( 1 о Е 4,25;4,25; 4,11; 4,07; 3,69 ),ИК-спектр в хлороформе; 1644 см (С), МП р и м е р 2. 2,9- Диметил-оксо,2,3,4-тетрагидро--карболин.Получают аналогично из о -диметиламинометилен- М -метил--бутиролактама исульфата сС -метил-...

Номер патента: 525428

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Армин, Лео, Нинг, Родни

МПК: C07D 471/04

Метки: индолхинолинона, окисей, производных, солей

...размешивают 4 часпри нагревании с обратным холодильником,По разбавлении водой продукт экстрагируютиз хлористого метилена; экстракты высушивают и упарллвают, остаток кристалллзют из прэстэгэ эфира. 11 элучают 2, 7 г 5-хлэр- (2-фторфенил)- М-(2-морфолиОэтил-ндол-карбоксамида с т, пд. 193-197 С.Аналитически чистуло пробу перекристадлизовывают из хлористого этилена/метанола;от. пл. 200-202 С.П р и м е р 9 Получение 10-хлор-(3-диметиламинопропил) -7 Н-ин доде-( 2, 3-с )-хинолин(5 Н) -она.Аналогично примеру 8 взаимодействием17,7 г 5-хлор-(3-диметиламинэпрэпил) -3-(2-фтэрфенил)-индэл-карбэксамида с 6,8 гвзвеси гидрида натрия в 250 мл диметидфэрмамида пэ перекристаллизации из кипящего диметилфэрмамида пэучают 13,5 г 2...

Номер патента: 525686

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Кожевников, Коншин, Михалев

МПК: C07D 471/04

Метки: 3)пиримидина, 4диоксо-1, производных, тетрагидропиридо

...того, что при конденсации замешенных амидов 2-хлорникотиновойкислоты с мочевиной образуются 2,4-диоксо- й -1,2,3,4-тетрагидропиридо(2,3-Юпиримидины, является тождественность температуры плавления 2,4-диоксо-З-пропил,2,3,4-тетрагидропиридо(2,3-3.)пиримидина с температурой плавления того же соединения, ранее полученного известным способом.Физические и химические свойства синтезированных соединений соответствуют придаваемой им структуре; в ИК-спектрахприсутствуют полосы в области 1720,1680 см ( 1 =О) и 1600 см (ароматическое кольцо).П р и м е р 1, 2,4-диоксо-З-фенил,2,3,4-тетрагидропиридо(2,3-с(.)пиримидин.2,3 г (0,01 г мол) анилида 2-хлорнико -тиновой кислоты и 2,4 г (0,04 г мол) мочевины сплавляют на металлической банепри 195-200...

Номер патента: 528877

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Жак, Лоран

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, имидазо-2, пиридазинов

...%, С 37,35; Н 4,07; С 1 11,02; И 13,06; Р 9,62. 10 15 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м с р 3. 2-Диэтокситиофосфорилокси - карбэтокси - 6 - хлороимидазо (1,2 б) пиридазин.А. 2-Окси - 3 - карбэтокси - 6-хлороимидазо (1,2 б) пиридазин.В 260 мл диметилформамида вводят 52 г 3-амино-хлоропиридазина и 48 г диэтилбромомалоната, нагревают при 130 С в течение 10 мин, выливают на лед, отделяют отсасы. ванием образовавшийся осадок, промывают его водой, ацетоном, сушат и получают 29 г 2-окси- карбэтокси - 6 - хлороимидазо (1,2 б) пиридазина. Т. пл. 200 С.После перекристаллизации из уксусной кислоты температура плавления не меняется. Т. пл. 200 С.Найдено, %: С 44,4; Н 3,2; И 17,5; С 1 14,7.СоНзСИзОз.Вычислено, о/,: С 44,74; Н 3,33; К...

Номер патента: 535908

Опубликовано: 15.11.1976

Автор: Джорж

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 5-в-пиридина, имилазо-(4, производных

...в течение ночи. Растворитель удаляют, а остаток встряхивают с 50 мл воды и фильтруют. Остаток затем переносят в гидроокись натрия, фильтруют и подкпсляют до рН 3, встряхивают с тремя по 150 мл порциями диэтилового эфира и высушивают над сернокислым магнием. Растворитель выпаривают и при этом получают желаемый 6-хлор-(трпфторметил) -1 Н-имидазо-(4,5-Ь) -пиридин, т, пл.190 - 292 С, с возгонкой от 260 С.П р и м ер 2. Получение 5,6-дихлор-(трифторметил) -1 Н-имидазол-(4,5-Ь) -пиридина.1- (Метилкарбамоилокси) -6-хлор- (трифторметил) -1 Н-имидазо- (4,5-Ь) -пиридин (250 мг) в 2,5 мл метанола насыщают НС 1, Реакционной смеси дают постоять 3 ч, затем выливают в воду и фильтруют для отделения желаемого 5,6-дихлор - 2 - (трифторметил) -1 Н-пмидазо-...

Номер патента: 535909

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Петер, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-а)хинолизина, индоло, производного, солей

...щелочных или щелочноземельных металлов, так и соли щелочных металлов. Пригодны, например гидроокиси нат 5 10 15 20 25 Зо 35 40 50 55 60 65 рия, калия, кальция и бария, карбонат натрия, тринатрийфосфат.Основание можно применять как в твердомсостоянии, так и в виде водного раствора илисуспензии.П р и м е р 1. Получение этил-у-гидроксипропилмалоновой кислоты.200,г (0,76 моля) этил-у-хлорпропилмалонового эфира (по 1,4450), 100 г (2,5 моля)гидроокиси натрия и 600 мл 50%-ного водногоспирта кипятят при перемешивании в течениеполучаса. Затем спирт отгоняют и реакционную смесь кипятят полчаса. Реакционнуюсмесь охлаждают до 20 С, ее значение рНустанавливают с помощью соляной кислотыравное 1. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 541436

Опубликовано: 30.12.1976

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 5-в-пиридина, имидазо-(4, производных

...- хлор- - (трифторметил) -1 Н- имидазо (4,5-6 пиридин (2 г, 0,004 моль) растворяют в 15 мл метанола с добавкой 2 мл гидроокиси аммония (77 0,880). Реакционная смесь отстаивается в течение 16 час, затем растворители удаляют, а остаток кристаллизуют из бензольно - ацстоповой смеси; т. Ил.242 - 244 С (О,б г; выход около 63%).Вычислено, % С 35,53; Н 1,70; К 23,68.Найдено, %: С 35,38; Н 1,83; К 23,43.П р и м е р 2. Получение 5-трет-бутиламино-хлор- (трифторметил) - 1 Н-импдазо 4,5-6 пиридина.6-Хлор- (трифторметил) -1 Н-нмидазо 14,5- 6 пиридин (2,0 г) смешивают с трет-бутиламином (5 мл) в 10 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь оставляют стоять на протяжении 8 дней, затем растворитель выпаривают, а остаток, взятый с 8 мл хлороформа,...

Номер патента: 544375

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Марсель

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-алкил-5-оксо5, 8-дигидропиридо-(2, кислот, пиримидин-6-карбоновых

...4,7 г пирролидина и 75 мл безводного бензола нагревают с обратным холодильником в течение б час. После охлаждения раствор фильтруют и растворитель отгоняют. Полученное масло (11 г) в растворе и 75 мл бензола добавляется к раствору трет-бутилата калия, по.лученного из 1,2 г калия и 50 мл трет бутилового спирта. Реакционную массу оставляют на ночь при комнатной температуре, разбавляют 200 мл ледяной воды и подкисляют 2,5 мл уксусной кислоты.Выпавший осадок экстрагируют хлороформом, раствор сушат иад Наг 804 растворитель отгоняют, получившиеся кристаллы перекристаллизовьвают из изопропилового спирта и получают 3 г 2.пирроли дино-оксо-б.карбоэтокси-этил,6,7,8 тетрагид.ропиридо (2,3-д)...

Номер патента: 545260

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: антиподов, октагидроиндолохинолизина, оптических, производных, рацемата, солей

...величинами.ИК- и ЯМР-спектры однозначно подтверждают структуру соединений общей формулы 1.П р и м е р 1. Поучение 1 а-этилр-(2-цианоэтил) -1,2,3,4,6,7,12,126 - октагидроиндоло,3-а хинолизина.1 г 5 О/,-ного катализатора палладия на угле тщательно промывают дистиллированной водой, затем метанолом, потом предварительно гидрируют в небольшом количестве метанола. После прекращения поглощения водорода добавляют раствор 1,50 г (4,64 ммоль) (1 . этил,2,3,4,6,7 - гексагидро - 12 Н-индо 545260ло 2,3-ахинолизин- нл) - пропионитрила в150 мл метанола и смесь гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении.Рассчитанное количество водорода (110 мл)поглощается примерно за 15 мин. После прекраШения поглощения водорода...

Номер патента: 426475

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Кост, Мельникова, Сагитуллин, Шарбатян

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-дигидро-карболинов

...при получении лекарственных веществ, как флуоресцентные индикаторы в окислительно-восстановительных реакциях, а также, являясь производными 2-аминоиндолов, могут проявлять присущие им физиологи ческие свойства.Гидрированные в пиридиновом кольцеС -карболины в литературе не известны,Известно лищь получение тетрагидро- а,- -карболинов, гидрированных в бензольном кольце.Известен также способ получения полностью ароматизованных С -карболинов взаимодействием 1-алкил-аминоиндола с 6, У - непредельными кетонами в спиртовой среде в присутствии триэтиламина, однако для этого аминоиндол берут в алкилированза, например азота, позволяетизвестные промежуточные соеди- о-карболинов как нового кланий, заключающийся во взаимод2-аминоиндолов с К, )а...

Номер патента: 548608

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Кост, Юдин, Ямашкин

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, пиррохинолинов

...5+9 - СН 5), 1,74 (синглет, 3 - СН 5) м.д.УФ-спектр (В этаполе) ю 1 акс 232, 275, 345 нм(3,4 ммоль) 2-метил-аминоппдола получают0,25 г (40% ) 5,7,9 - триметилпирро- (3,2-) -хпнолпна с т. пл, 282 - 283 С, мелкпс кристаллыслегка желтого цвета (из спирта).Найдено, %: С 80,17; 1-1 6,67; М 210 (массспектрометрически),51 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 С 4 Н 14 М 2.Вычислено, %: С 80,00; Н б,бб; М 210.Спектр ПМР (диметилсульфоксил-ацетон -ГМДС); 7,64 (дублет, 3 - Н, 35,2=9 гц), 7,46(4,2 ммоль) 2,3-диметил-б-аминоиндола получают 0,46 г (67%) смеси 4,6,8,9-тетраметилпирро - 3,2-д -хинолина и 2,4,8,9-тетраметилпирро,3-Я -хинолина. Соотношение изомеров4: 1. Первое соединение отделяют от второгоперекристаллизацией из спирта. желтыеигольчатые кристаллы;...

Номер патента: 554815

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Барри, Кеннет

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-а)-хинолина, производных, симмтриазоло-(4, солей

...чистых белых кристаллов с т. пл. 261 - 263 С.П р и м е р 4. 1-Лмино-триазоло- (4,3 а) -хинолингидробромид.25 г 2-гидразинхинолина помещают в трехлитровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, содержащую 1500 мл метанола. В эту колбу добавляют 17 г бромистого циана, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 6 ч и такое же время ее охлаждают. Затем реакционную смесь выпаривают приблизительно до 200 мл, Затем этот раствор выливают в 1 л абсолютного эфира, Образующийся осадок промывают растворителем, содержащим алифатический нефтепродукт, и получают 1-амино-триазоло- (4,3 а)- хинолингидробромид, отделяют фильтрацией.П р и м е р 5. 1-Лмино-триазоло- (4,3 а) -хинолин.1-Лмино-триазоло- (4,3 а) - хинолин тидробромид, полученный...

Номер патента: 557758

Опубликовано: 05.05.1977

Автор: Вальтер

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-азабензимидазолов, получени, солей

...и перекристаллизовывают два раза иэметанола с применением угля. Выход 13 г;т.пл. 220=230 С.П р и м е р 4. 2. Меркапто - 4- аза - 5. хлорбензи мидазол.Раствор 50 г 2,3 - диамино . 6 - хлорпиридина в500 мл спирта смешивают с 50 мл сероуглерода и 15 мл 40%.ной гиироокиси натрия, ки.пятят 4 час с дефлегматором подкисляютсоляной кислотой, отгоняют спирт, отсасываюткристаллы, промывают их водой, растворяют втеплом растворе карбоната натрия, осветляют уг.лем, фильтруют раствор, подкисляют соляной кис.лотой и получают 35 г вещества т.пл.300 С.-хлоргидрина нагревают 1 час до 180 - 200 С, перекристаллизовывают из ДМФА и выделяют 40 гпродукта, т.пл)300 С.-хлорбензимидазол,ды и 25 мл ледяной уксусной кислоты, отгоняют раства ритель в...

Номер патента: 531358

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Глушков, Граник, Марченко

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-в, 3-в)или, 3-д, азепино, пиридо, пиримидина, пирроло, производные

...10 мл безводного толуола кипятят 2 час, упаривают толуол, прибавляют остаток к кипящему раствору бутилата натрия (получен из 0,74 г натрия и 25 лл н-бутанола), кипятят 30 мин, охлаждают льдом, отфильтровывают осадок, растворяют его в воде, подкисляют раствор уксусной кислотой до рН 6, отделяют осадок и получают 1,35 г (42/,) целевого продукта, т, пл, 292 С (разл., диметилформамид). Найдено, %: С 59,62; Н 5,62; 1 ч 27,82.С шН гоК 40.Вычислено, /о: С 59,41; Н 4,95; И 26,72.ПМР-спектр, м. д.: 2,96 (Х - СНз); 3,45 (б - СНг); 8,79, 8,98 (2 - СН, 4 - СН); 3,67 (7 - СНг) .П р и м е р 2, Получение 2-метилмеркапто-оксо-метилН,6,7,8,9-тетрагидроазепино,3-6 -пиридо,3-д -пиримидина,К 7,1 г (0,033 моль) 2-метилмеркапто-...

Номер патента: 563917

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: имидазо-2, пиридинов, солей

...-пиридина.530 мг 2,4-,диметоксибензойной кислоты аналогично примеру 4 переводят в хлорангидрид кислоты и растворяют в 1 мл бензола. Этот раствор,по каплям добавляют к смеси из 440 мг 2,3-,диаминопиридНна, 3 мл пиридина и 2 мл триэтиламина и смесь в течение 3 час перемешивают при комнатной температуре. К смеси дооавляют воду, нейтралНзуют концентрирсВанной соляной кислотой и экстрагируют этилацетатом. Этилацетат упаривают, остаток обрабатывают разоавленной со. ляной кислотой, осажденные кристаллы отса с 11 вают,и перекристаллизовывают из этаиола; т. пл. 172 - 174 С.Б. Хлорпидрат 2- (2,4-,диметоксифенил)- 1 Н-имидазо 4,5-6 пиридина.155 мг хлоргидрата 2-амино- (2,4-,диметоксибензоиламино) -,пиридина растворяют в 2 мл пиридина....

Номер патента: 566524

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Йозеф, Лелле

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: 2-а)-пиримидина, пиридо(1, производных, солей

...с т. пл. 228-229 С растворяют в 700 млэтанола при нагревании, затем добавляют 10,0 гникеля Ренея и реакционную смесь кипятят с45обратным холодильником до прекращения выделе.ния газообразного аммиака (3 ч - 3 ч 30 мин).Катализатор отфильтровывают и фильтрат выпаривают,Получают белый кристаллический 3 . (карба 50 моилметил) . 4 оксо 6,7,А 9 - тетрагидро 4 Н-пиридо - 1,2-а пиримидин, После перекристаллиза.ции из этанола т.пл. 182 183 С; выход 95%,Вычислено,%: С 57,96; Н 6,32; М 20,28Найдено,%: С 57,68; Н 6,02; М 20,34 Получают 4,3 г ("5,5%) белого кристаллического3(карбоксиметил)- 6,8. диметил4 оксо 6,7,8,9тетрагидро - 4 Н . пиридо - 1,2-а.пиримидина ст.пл. 120 С (при 144 С декарбоксилирование),Вычислено,%: 061,00; Н 6,83; М...

Номер патента: 566842

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, имидазопиридинов

...недостатков предлагается новый способ получения соединений формулы (1), заключающийся в том, что о-диаминопиридины взаимодействуют с соответствующим альдегидом при 150 - 175 С в присутствии окислителя - серы, как в отсутствие растворителя, таки в среде растворителя - мезнтилена, при температуре кипения реакционной массы.224 в 2 91 170 в 1 170 в 1 70,56 5,80 89 5,92 С 14 Н 14 Г 4 70,32 80 175 5,38 87,3 С 4 Н 44 М 73,26 5,31 72,56 165 в 1 150 в 1 150 в 1 291 в 2 92 86 С 44 Н 1 зИ 4 С 1 4,80 61,65 4,86 58,30 4 С 1 найдено 13,16 ч,; вычислено 13,00% Формула изобретения Составитель ф. Михайлицын Редактор В. Мирзаджанова Техред А, Камышникова Корректор Е. ХмелеваЗаказ 1664/14 Изд.597 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 567409

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Агнеш, Аттила, Золтан, Иштван, Лелле, Петер

МПК: A61K 31/14, A61K 31/4375, C07D 471/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, производных

...- 1, 4 . дигидро .1,8.нафтиридина, 10 мл хинолина и 1,27 г йодаперемешивают при 100 С, после чего реакционнуюсмесь обрабатывают по известным метод ам.Таким образом получают 1- этил . 7 - метил . 4 оксо, 4 - дигидро . 1, 8 . нафтиридин - 3-карбонил - (циклогексилметилхинолиний) . йодид.Пр и мер 24.Смесь 1,56 г 1- этил- метил.-3- цнклогексилацетил - 4. оксо,4- дигидро, 8 нафтиридина, 10 мл изохинолинаи 1,27 г йодаперемешивают при 100 С, после чего реакционнуюсмесь обрабатывают по известным методам.Таким образом получают 1- этил - 7 - метил - 4-.оксо - 1, 4 . дигидро . 1, 8 - нафтиридин - 3 карбонил - (циклогексилметииизохинолиний)йодид.реакционную смесь обрабатывают по известнымметод ам.Таким образом получают 1- этил. 7. метил. 4 оксо...

Номер патента: 569290

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: имидазоизохинолинов, солей

...фторфенил)имидазо (2, 1 - а)- изохинолин, тлл. 162-164 С,2 (2 - хлорфенил) - имидазо (2, 10 изохинолин, т,пл, 150 - 151 С,.2 - (3 . хлорфенил) - имидазо (2, 1 а)изохинолин, т.пл, 150 - 151 С,2 - (3, 4дихлорфенил) - имидазо (2, 1 а)- изохинолин, т.пл. 160 - 161 С,2 . (4 . нитрофенил) - имидазо (2, 1 . а)изохинолин, т.пл. 245-246 С,2 . (3 - этоксифенил) - имидазо (2, 1 .изохинолин, т.пл, 102 - 103 С,2 . (3 - пропоксифенил) имидазо (2, 1 - а)- изохинолин, т.пл. 65 - 67 С,2 . (3 - аллилоксифенил) - и о (2, 1 изохинолин, т,пл. 83 - 85 С. 1 Я 2 модеистви а) меют указанные знамином формулы 11 ения, с гегдеВ,В, иВтероцикли чески м где А означает - СН;-СН - ,в "одинаковых эквимолярных количествах30при температуре между комнатнои и . точкой...