C07C 45/00 — Получение соединений, содержащих >C=O группы, связанные только с атомами углерода или водорода; получение хелатов подобных соединений

Номер патента: 649700

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Воросова, Гаврилин, Головина, Коротин, Тимофеева

МПК: C07C 45/00

Метки: кетоспиртов

...из обрстенпя позволяетупростить процесс получения р-кетоспиртов 10 за счет исключения стадии отделения катализатора и гменьпспя количества последнего до 0,025 - 0,04 моль на 1 моль кетона,Пример 1. 1 моль ацетона и 3 моль 15 37/,-ного водного раствора формальдегидавыдерживают 2 ч в присутствии катализатора - трэтлап 1 а (0,025 моль) прп 50 - 60 С. Затем пз полученного продукта удаляют воду при 60 - 80 С п остаточном дав ленин 100300 мм рт. ст.Готовый продукт представляет собойпрозрачную вязкую бесцветную жидкость.Выход готового продукта 95 - 97%; содержание свободного формальдегида до 25 0,5 сс; содержание оксигрупп 23 - 25/с.П р и м е р 2. 1 моль циклогексанона и4 моль 37/с-ного водного раствора формальдегида выдерживают 3 ч в...

Номер патента: 662542

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Аульченко, Бурдин, Гулый, Крон, Хейфиц, Эрман

МПК: C07C 45/00

Метки: цитраля

...присутствии . поливанадийорганосилоксана и дифенилсиландиола, отличительной осо бенностью которого является то, что процесс ведут в присутствии органической кислоты или ангидрида органической кислоты, взятых в количестве 0,005-0,016 моль на 1 моль дегидролиналоола. Как правило, в качестве органической кислоты или ангидрида органической кислоты используют дикарбоновую кислоту или ее ангидрид. Выход цитраля достигает 98.Положительное действие применяемых добавок заключается в следующем.Поскольку побочные реакции димеризации, уменьшающие выход цитраля, обусловлены комплексообразованием с ванадиевым центром катализатора (поливанадийорганосилоксана), эти реакций можно замедлить введением добавок карбонильных соединений (ангицридов или...

Номер патента: 688493

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Бадаян, Морлян, Хачатрян

МПК: C07C 45/00

Метки: 2-она, 3-метилциклогексен

...ацетоуксусного эфира, зяклочя)опьпмся в конденсации ацетоуксусного эфира н мстилвинплкстона в присутствии в качестве катализатора карбонатов щелочных металлов.Выход целевого продукта составляет30й.П р,и м е р . К смеси 65 г (0,5 моль) яцетоуксусного эч)иря и 6 г сухого углекислого калия (или углекислого натрия) в течение 23 ч прцкяпывают 35 г (0,5 моль) мстилвинилкетона; при этом температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается и ее поддерживают в пределах 25 - 30 С охлаждением холодной водой. Затем кипятят на масляной бане в течение 3 ч, добавляют 30 мл воды и кипятят ещеч на водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют холодным 10%-ным раствором солЯной кислоты и экстрагируют эфиром.Водный слой высаливают...

Номер патента: 690002

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Корниенко, Цизин, Черняк

МПК: C07C 45/00

Метки: 2нафтохинона, 4-метокси-1

...солью двухвалентногометалла в среде метанола при 64"1565 С.В качестве соли предпочтительноиспользуют СССР, Сн(СН 1 СОО)а илиСаСВ в количестве 9-11 мол.Ъ,Выход целевого продукта 63-67.Предлагаемый способ получения 4-метокси,2"нафтохинона позволяетиспользоватЬ более доступные исходные соединения, исключает примене"ние серебра и упрощает технологиюполучения целевого продукта,Пример 1. Смесь 2 43 г(10 ммоль) 4-морфолино,2"нафтохинона, 0,11 г (1 ммоль) хлористогокальция и 40 мл метанола кипятят1 ч. Затем реакционную массу охлаж." ьм фФ ук 41 р р.9 ф,ФП рвляют авместоберути смесьпродук а изобретения фо 1, Способ -нафтохинона с я тем, чт Составитель В.ЖеТехред М.Петко ов Ко ор М.Селехма актор Э.Бородки ираж 513 Подписнотвенного...

Номер патента: 691441

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Исаев

МПК: C07C 45/00

Метки: альдегидов, кислот, ненасыщенных

...реакции сединицы веса активной массы катализатора, а также улучшить распределе"ние тепла реакции псР объему реактора. Выход непредельных кислот и альдегидон на весовую единицу активноймассы катализатора возрастает на15-25.ЪП р и м е р 1. 5 см катализатора, содержащро 90 вес.Соэ МоВ 1 оз Ге,о Ои 10 нес. сульфатабария загружают в проточный кварцевый реактор, через который при00 С пропускают газовую смесь, со Одержащую 7-8 об. пропилена в воздухе, со временем контакта 2 с. Конверсия пропилена составляет 95-97при селективности образования акриловой кислоты 29-31, а акролеина50-55, При пропускании над тем жекатализатором и в тех же условияхгазовой смеси, содержащей 5-6 об.иэобутилена, конверсия олефина составляет 85 при селективности...

Номер патента: 704938

Опубликовано: 25.12.1979

Авторы: Андреева, Бедина, Коваленко, Самохвалова, Селиванова, Хейфиц

МПК: C07C 45/00

Метки: псевдоионона

...цель достигается полу-чением псевдоионона путем конденсации цитраля с избытком ацетона вприсутствии водного раствора гидроокиси щелочного металла; Отличительнойособенностью способе является то, чтопроцесс проводят при обьемцом соотношении ацетона и волы от 1:0,15 до1:0,45. Как правило, используют 1520-кратный молярцый избыток ацетона,а в качестве гидроокиси щелочного металла применяют едкий цатр в количестве 0,15-0,45 молей на 1 моль цитраля. Г 1 рололжительцость процесса 2,5-5 ч,Леталититеский выход псевдоиоцоца, определенный методом ГЖХ в продуктеконденсации перед фракционированием,достигает 97;6 от теоретического, Пос, ле Фракциоцировация выход псевдоионоца, содержащего 99,2-99,8% основного , ветцества, составляет...

Номер патента: 717031

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Меженцев, Новиков, Тищенко

МПК: C07C 45/00

Метки: ацилциклопентенов

...натрия. Хлороформ упаринают костаток кристаллизуют из метанола.Выход продукта 5,4 г (62,3 Ъ),целевой продукт получают аналогично вышеприведенному ныдерживаниемреакционной смеси при ОС втече ие8 дней с выходом 62,6или при кипячении в течение 2,5 ч с выходом56 с 3,Я. Распропил,5 мл трех40 мл диони х н твор 3,5 г 2-метил-изо 6-дибензоил-гексена иФтористого бора эфирата вксана выдерживают н течесуток при комнатной темпеобрабатывают аналогичнб е двутуре чается в том, что алкендионы общей Формулы бОЛг 1 АгСОСМ- СН- Сн- бн=б(бн 3)уЙ ф ф(цЫ где Аг имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с протонными или апротонными кислотами н среде органического растворителя при температуре от 0 до 100 фС с последукцим выделением целевого...

Номер патента: 686288

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Баргамова, Кнунянц

МПК: C07C 45/00

Метки: 5-гептафтор-2-трифторметилпентен-1-он-3, полупродукт, синтеза, трифторэтилпентафторэтилкетона

...- 1,1,4,4,5,5,5- гептафтор-трифторметилпентен- -она-З, которыЯ служит полупродуктом при получении 2,2,2-трифторэтил-пентафторэтилкетона,Способ получения 1,1,4,4,5,5,5- -гептафтор-трифторметил-пентен" -она(1 У) заключается в том, что Х-гидрогексафторизопропилпентафторэтилкетон подвергают взаимодействию с комплексом ВРз И(СдН)з при молярном соотношении реагентов 1:1-2. Выход целевого продукта составляет 60.2,2,2-Трифторзтилпентафторэтилметок получают путем взаимодействия 1,1,4,4,5,5,5-гептафтор-трифторметилпентен-онас водой. Выход 90, Схема получения: Ср,с.-с- Щр, 0 СР,-С - б -гРз -СРЗ О(выход 90)Таким образом, использование нового описываемого соединения в качестве полупродукта для синтеза 2,2,2-трифторэтилпентайторэтилкетона...

Номер патента: 722897

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Каплан, Капустина, Никишин, Спектор

МПК: C07C 45/00

Метки: галоидкетонов

...гмопь) . 1-бром-оксогептапа, выход. 98%, т,кип.,63 фС/1 мм рт.сти 3,4695. 3ре бензола при температуре 80 С и соотношении реагентов 1:1:1. Выход хлорке тона - 4 3%. Недостаток способа - недостаточно высокий выход целевого продукта 43Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Цель достигается способом получения галондкетонсв, обшей .формулы (1) путем 1 О взаимодействия 1-алкилциклоалканолов с тетраацетатом свинца в присутствии галогенидов металлов 1 группы и пиридина в растворе бензола при 70 80 С, отличительной особенностью которого является 5 то, что в качестве галогенидов металлов берут галогениды щелочных металлов и процесс ведут при мольном соотношении спирт:тетраацетат свинца: галогенид щелочного металла 1:1-2."...

Номер патента: 734183

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Исакович, Лосев, Лосева, Паушкин

МПК: C07C 45/00

Метки: ацетона, мезитила, окиси, совместного

...с высокой селективностью и конверсией, проведение процесса как по периодической, так и непрерывной схемам и исполь.зовать аппаратуру без давления. П р и м е р 1. В установку проточноготипа, представляющую кварцевый реактор собогревом, приемник с холодильником дляконденсации катализатаи дозируюгцее устройство, помещают порошок поли-м-фенилен.диаминдисульфида фракции 100 - 150 меш ипропускают диацетоновый спирт при температуре 190 С, объемной скорости 1 ч . Составкатализата, масс,%: ацетон 2,36; окись мезитила 71,2; иэоокись мезитила 1,5; диацетоновый спирт 25,0. Конверсия 75%, селективность 98%,40П р и м е р 2, В колбу с мешалкой, обо.гревом и холодильником для конденсациикатализата помещают 0,1 г...

Номер патента: 739055

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Богачева, Киселева, Коломеер, Филатова

МПК: C07C 45/00

Метки: псевдоиралии

...при добавлениибольших количеств бисульфита объясняется тем, что при значительном повышении концентрации сульфоальдегидаЧХ увеличивается его время жизни, ион вступает в процесс самоконденсации. Поэтому добавление больших количеств бисульфита целесообразно проводить постепенно, Так, при постепенном (в течение нескольких часов) прибавлении 0,6-0,8 моль бисульфита на 51 моль цитраля выход достигает 8082,Проведение конденсации с использованием более разбавленных (1,52"ных) растворов сульфита натрияпри добавлении 0,2-0,25 моль бисульфита на 1 моль цитраля позволяет получить псевдоиралию с выходом 87-89.При использовании разбавленныхрастворов сульфита изменяется такжеизомерный состав продукта конденсации. Во всех случаях применения5-ного...

Номер патента: 763318

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Алимарданов, Гашимов, Мехтиев, Мусаев, Сулейманова

МПК: C07C 45/00

Метки: 2-аллилцикланонов

...с выделением целевого продукта - З 5соответствующего 2-аллилцикланона. При описанных условиях достигается 94.97,6% конверсияисходного кетоэфира с выходами аллилэамещенных - циклопентонона 82,4- 83,6 моль.% навзятый и 86.87% на превращенный эфир; и 40циклогексанона 64,6 моль,% на взятый и 68,2%на превращенный эфир,Использование данного изобретения позволяет упростить процесс ролучения 2-аллилцикланонов эа счет исключения стадии приготовленияводного раствора едкого калия, снижения количества отходов производства, подлежащих обезвреживанию и уничтожению, сокращению време.ни реакции до 2-4 ч.Изобретение иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1. 10 г 2 - фацетоксипропил)циклопентанона пропускают иэ бюреткн Балан.дина через...

Номер патента: 791730

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Вихорев, Проскуряков, Сыроежко

МПК: C07C 45/00

Метки: совместного, циклогексанола, циклогексанона

...при более низкой температуре.Поставленная цель достигается способом совместного получения циклогексанона и циклогексанола путем жидкофазного окисления циклогексана кислородсодержащим газом в присутствии нафтенатов металлов, отличительной особенностью которого является то, что в качестве кислородсодержащего газа используют озоновоздушную смесь с содержанием озона 0,5-4 об.Ъ, а в качестве нафтенатов металлов исполь,зуют нафтенат натрия и/или хрома в количестве 0,01-0,001 вес.Ъ и процесс проводят при 10-70 С.Обычно, соотношение нафтенатов натрия (йайг) и хрома (СгйГ ) в смеси составляет от 100 : 1 до 1 : 100.Преимуществами способа являются:высокая селективность процесса прежде всего в циклогексанон.Соотношение выхода кетона к спирту...

Номер патента: 801482

Опубликовано: 07.10.1981

Авторы: Давыдов, Мясоедов, Травников, Федосеев

МПК: C07C 45/00

Метки: бета-дикетонатов, летучих, металлов

...солями легколетучих кислот, гидроокисями, -дикетонами металлов) протекает обменная реакция, в результате чего образуются соответствующие 3 -дикетонаты металлов, Нагревание в токе паров-дикетона способствует дегидратации исходных5 О 15 20 25 35 40 45 50 55э соединений, что позволяет испольэовать в качестве исходных продуктов легко доступные соединения металлов, например гидроокиси, гидратированные хлориды, теноилтрифторацетонаты и ацетилацетонаты, Возгонка образующихся соединений в токе паров соответствующих Р -дикетонов препятствует их гидролитическому разложению и обеспечивает высокий выход летучих Ь -дикетонатов металлов, Из условий эксперимента следует, что целевой продукт практически не содер 1 жит воды, которая является основной...

Номер патента: 717032

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Виленчик, Леконцева, Семерикова

МПК: C07C 45/00, C07C 49/16

Метки: перфторалкилизопропилкетонов

...в среде ацетонитрила в автоклаве при аутогенном давлении в течение 4-5,5 ч при температуре 60-85 оС. При этом не игра-. ет роль соотношение олефича и Фторангидрида. Катализатор берут в количестве 0,2-0,4 моль на каждый моль компонента, взятого в меньшем количестве, Выход перфторалкилизопропилкетонов составляет от 69,1% для перфтор-н-гексилизопропилкетонадо 97,4% для перфторметилизопропил3 7170кетона. Процесс существенно упроща- "ется за счет снижения температуры,а следовательно, и давления в автоклаве и уменьшения времени нагрева-,ния. Одновременно повышается безопасность процесса. Избыток фторангидрида или ГФП не претерпевает входе реакции изменений и может бытьвозвращен на стадию синтеза. Строение перфторалкилизопропилкетонов...

Номер патента: 780435

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Ахрем, Лахвич, Хлебникова

МПК: C07C 45/00, C07C 49/737

Метки: 4-дигидро-10-окси-1(2, аналогов, качестве, полупродуктов, синтезе, стероидов, фенантреноны

...под вакуумом. Выход полученногохлорвийилпроизводйого 94-972, Далее к суспензии Ьезводного хлористого алюминия в абсолютированном дихлорэтане прибавляютраствор хлорвинилпроизводного вабсолютированном дихлорэтане. Реак " цнойную смесь перемешивают при комнатной температуре, затем обрабатывают смесью льда и концентрированной соляной кислоты, Органический слой отделяют, а водный слой дополнительно экстрагируют хлороформом. После обйчной обработки экстракта и удаления растворителя получают целевой продукт, выход которого достигает 907.Строение целевых фенантренонов(11) подтверждено данными элемент ного анализа и спектроскопии (ИК, ПМР). Структура ромежуточных и ранее неописанных хлорвинилпроизводных подтверждается данными ИК- и780435...

Номер патента: 695164

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Аульченко, Корн, Харшан

МПК: C07C 45/00, C07C 49/21, C11B 9/00 ...

Метки: гемологов, ионона

...к увеличению количестванежелательных 5 -изомеров, побочныхпродуктов и к осмолению. Однако этосправедливо лишь тогда, когда применяют большой избыток кислоты. Приприменении каталитических количествпротонной кислоты в неполярном растворителе, когда общая кислотностьсреды резко снижена, повышение темпеоратуры вплоть до 175 С наиболее благоприятствует основной реакции циклизации, которая, ускоряясь, продолжает подчиняться кинетическому контролю и приводит главным образом кнаиболее ценным Ы -изомерам при минимальном количестве побочных продуктов. Последнее обстоятельствоупрощает технологию очистки продуктов циклизации до требуемого парфюмерного качества,Ниже приведены конкретные примерыциклизаций. Пример 1 иллюстрируетобщую методику...

Номер патента: 1281561

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Русских, Фотин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14, C07C 47/198 ...

Метки: альдегидов, хлорсодержащих

...поддерживая температуру 40 С, - раствор 9,2 г (0,075 гмоль) -хлорметилбутилового эфира в5 мл этилацетата, Дальнейшие операциипроводят аналогично примеру 2. Выход667 9,2 г;Получают 2,2-дихлор-З-этоксипропа"наль (соединение 1, табл. 1)П р и м е р 5. В реакционную колбувносят раствор (0,01 г-моль) хлористого цинка в 12 мл этилацетата, затемк нему добавляют сначала раствор9,3 г 0,05 г-моль триметил(й,й-дихлорвинилокси)силана, а затем медленнопо каплям прн перемешивании, поддерживая температуру 30 С, - раствор5,7 г (0,06 г-моль)-хлорметилзти-флового эфира в 5 мл этилацетата, Дальнейшие операции проводятся аналогичнопримеру 2, Выход 787 (7,3 г), т,.кип.44-45 (5 мм рт.ст.) дО = 1,2168,ив = 1,44341г фНайдено, 7: С 1 41,20.С Н С 1...

Номер патента: 1351915

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Биктимиров, Исмаилов, Марданов, Садыков, Шукуров

МПК: C07C 45/00, C07C 45/42, C07C 47/57 ...

Метки: антранилата, госсипола

...промывают 0,5 л смеси ацетона иуксусной кислоты 2:1. Полученную госсиполуксусную кислоту сушат на воздухе, а затем в вакуум-супжльном шкаФу при температуре не более 60 СС втечение 4-6 ч, Получают 251 г госсиполуксусной кислоты (267 от весаисходного антранилата госсипола) ссодержанием госсипола 917,Получение технического госсипола.257 г госсиполуксусной кислоты раст-воряют в 2,6 л ацетона, Полученныйраствор отфипьтровывают, нагреваютдо 50-55 С и к этому раствору медленно при перемешивании приливают1,1 л предварительно нагретой до55-60 С воды, Через 2 ч выпавшийкристаллический осадок госсипола отфильтровывают, промывают и сушат ввакуум-сушильном шкафу не выше 60 Св течение б ч. Получают 206 г технического госсипола с...

Номер патента: 1451139

Опубликовано: 15.01.1989

Авторы: Гайек, Малек, Шилгавы

МПК: C07C 45/00, C07C 47/238

Метки: альдегида, коричного

...покавыделяется хлористый ВОдОрод и Выделяют целевой продукт дистилляциейпод вакуумом,Преимущество предлагаемого способа получения коричнога альдегида состоит в использовании гидроокисейщелочных металлов в водном растворе,что позволяет более просто и с экономической точки зрения более выгоднопроводить процессы и с помощью реактификации получать коричный альдегид чистотой до 100%,Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами,Н р и м е р 1. В стеклянную колбус обратным охладителем и мешалкойвводят 67,0 г (0,3 моль) 1,1,3-трихлор-фенилпропана и 75 мл (1,85 моль)метанола. После нагрева реакционнойсмеси до кипения при 65 С постепенноов течение 1 ч добавляют 84 г(О;75 моль) 50%-ного водного раствора гидроокиси калия и нагревание...

Номер патента: 1493099

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: "пьер, Жан-Пьер, Люсетт

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21, C07C 47/225 ...

Метки: альдегидов, полиеновых

...1493099ле фильтрации и выпаривания растворителя сырой продукт хроматографируют на окиси кремния, элюируя смесью петролейный эфир-эфир (98-2 по объему). Таким образом, получают 0,25 г ретиналя. Выход составляет 727,6-Бром-З-метил,1-диэтоксигексадиен,5 готовят аналогично описанному для получения 6-бром-метил- -1, 1-диметоксигексадиена,5. Также, исходя из 4,67 г 5,5-диэтокси-З-метилен-аля (15, 1 ммоль), получают 5,1 г 6-бром-З-метил,1-диэтоксигексадиен,5, выход 77,57Структура полученного продукта подтверждена ИК-спектром и протонным ЯМР-спектром.П р и м е р 3, Аналогично методике примера 1, но исходя из 0,43 г (1,63 ммоль) б-бром-З-метил,1-диэтоксигексадиеца,5 и избытка ацетона (0,4 г или 4 экв), получают 0,4 г...

Номер патента: 1505924

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Добрецова, Макин, Микерин, Шаврыгина

МПК: C07C 45/00, C07C 47/232

Метки: 4е-пентадиеналей, 5-арил-3-метил-2е

...получают 1,7 1 г),5,92,4 2 Н8,1 Вычислено, %: С 84,07, Н 8,47.Спектр ПМР, м.д.: 10,17 (1 Н7 (2 Н), бэ 56 (4 Н)э 7 ф 24 (5 Н)фз (зсн,), д, , 16,г Гц, з,Гц.П р и м е р 4. По аналогичнойе из 2,06 г 4-(3,4-диметокс3-бутен-она получают 1,9315 150592баляют раствор 1,76 г 4-(4-метоксифенил)-3-бутен-она в 30 мл абсолютного эфира. Реакционную массу переомешивают 2 ч при О С, обрабатываютнасыщенным раствором хлористого ам 5мония,Слои разделяют, эфирный слой промывают насьпценным раствором МаС 1,сушат безводным сульфатом натрия,Растворитель удаляют в вакууме, остаток растворяют в 5 мл диметилформамида и добавляют по каплям при 0 Ск аминоформилирующему комплексу,полученному из 1,6 г РОС 1 и 4 млдиметилформамида. Реакционную...

Номер патента: 1533625

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Арпад, Аттила, Лайош, Ласло, Пал, Чаба, Эржебет

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21

Метки: 11-тетраметил-6, 3s, 4r)-3, додекадиеналя

...Эфирный раствор промыван)т. последовательно 5 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, 5 мл воды и 5 мл насыщенного раствора хлористого натрия высушивают и отгоняют эфир при гониженном давлении, Остаток подвергают оцистке с помощью колоноцной хроматографии (неподвижная фаза: силикагель 60 НК подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в соотношении 10:;). В результате получают 0,90 г целевого соединения в виде бесцветной маслянистой жидкости Выход 48.20 рп Вариант В, (,8 г (2,87 ммоль)соединения формулы и 0,3 г (0,41 мл3 ммоль) триэтиламина растворяют в8 мл безводного эфира, после чего кполученному раствору добавляют раствор0,69 г (8,6 ммоль) "порметилметиловогоэфира, Реакционную смесь затем перемешивают в течение 8 ч при...

Номер патента: 1343759

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Ахаев, Закладной, Мавров, Нгуен, Серебряков, Шавырин

МПК: C07C 45/00, C07C 47/02

Метки: 8-диметилдеканаля, 8r)-4

...Сц 504 и МаС 1 и сушат над М 950 , Фракционной перегонкой получают чистый Й"1-хлор-меотилбутан. т,кип.98-100 С (760 мм ртст.)р пд 1,4138, к -1,0(К)-2-метилбутил-магний-хлорида иполучение ацеталя,Из 1 р 10 г (1 О ммоль) (К)-1-хлор 2-метилбутана и 0,26 г магния н9 мл абсолютного ТГФ при нагреваниидо 40-450 С под аргоно:; и последующемОперемешинании при 50 С н течение 1 чполучают магнийорганическое соединение, охлаждают до -50 С и прибавляютраствор 1,3 г (4 ммоль) 1-тозилоксиб,б-этилендиокси-З-метилгексана вб мл абсолютного эфира, а затем до-бавляют по каплям 3 мл ОрИ растворатетрахлоркупрата лития (0,3 ммоль)в ТГФ. Перемешивают 0,5 ч при -50 Си далее. 4 ч при 20-25 С. Реакционную массу обрабатывают, как описановьппе (см.пример 1,...

Номер патента: 1578122

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Логинова, Маркевич, Рахматуллина

МПК: C07C 45/00, C07C 49/04

Метки: алифатических, кетонов

...БаОН == 4,18:5,02:1:0,073.Далее смесь перемешивают еще0,5 ч и нейтрализуют 20 Х-ным воднымраствором серной кислоты до рН 78,5. При этом в незначительном количестве выпадает осадок сульфата натрия (4,4 г). После его отделенияполучают 201 г реакционной массы,содержащей,Х: ацетальдегид 0,9;ацетон 39,5; ЭТДА 2,4; ГАА 7,9;ДАС 10,7; вода 27,0; высшие кетоны 11,6,Гидрируют 23 г реакционной массы по методике, описанной в примере 1. Получают 20,9 г катализата, содержащего 0,2 г (0,97) ацетальдегида,8,53 г (40,87) ацетона, 4,5 г (21,5 ) МПК, 0,7 г (З,ЗХ) примесей, 7,0 г (33,5) воды. Выход МПК 83,0 Х,конверсия ацетальдегида 92,8 Х, селективность 89,47П р и м е р 8. Аналогично примеру 1 25,5 г реакционной массы конденсации ацетальдегида с...

Номер патента: 1595834

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Масарский, Черкаев, Шутикова

МПК: C07C 45/00, C07C 47/02

Метки: 2-метилзамещенных, альдегидов

...при 110-135 С, отгоняякуум-перегонки продукта метилирования .воду, выделяющуюся при образовании (57 г), кипятят с 57 г воды в течеглицеринацеталяПосле нейтрализации ние 1 ч. Органический слой после прои промывки от реакционной смеси от- мывки перегоняют в вакууме. Получаютгоняют толуол, а затем в вакУУме от 33 г продукта (Т, кип. 110-115 С/50огоняют примеси, содержащиеся в про- /3 мм рт. ст,), содержащего 807 ме. дукте метилирования Получают 243 г тилундеканола и 207. ундеканола,очищенного глицеринацеталя. После Смесь спиртов пропускают через,реакчзгидролиза 15 -ным раствором щавелевои тор, заполненный 50 см цинк-хромокислоты и вакуум-перегонки получаюают 5вого катализатора при 400"С со ско 116,5 г 96,9%-ного альдегида, .в том...

Номер патента: 1641802

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Абдувахабов, Иргашева, Ишбаев, Касымов, Отаргалиев, Хаитбаев

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21

Метки: цис-9-гексадеценаля

...температуре в течение 2 ч, периодически следя за ходом реакции методом40ТСХ. По завершении окисления реакционную массу фильтруют через небольшойслой силикагеля и колбу промываюттремя порциями хлористого метиленапо 30 мл, отгоняют растворитель. Продукт очищают пропусканием его черезколонку с окисью алюминия в системебензол"гексан (1:1). После упариваниярастворителей получают 1,72 г (957),ццелевого продукта, пф 1,4594.ВыходОцис-гексадеценаля по метиловомуэфиру пальмитинолеиновой кислоты сос-,тавляет 907. Целевой продукт идентифи-,цирован по ТСХ, ПМР-, масс-спектро 5Масс-спектр цис-гексадеценалясодержит следующие характеристические пики ионов: 238 (М+); 220 (М18); 194 (М - 4).10 2,6 2,6 2,6 2,6 2,6 1 2 3 5 2,6 2,6 3,0 1,5 90 86 80 76 70...

Номер патента: 1754703

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Жданкина, Ишмуратов, Крышталь, Мавров, Одиноков, Серебряков, Толстиков, Харисов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/198

Метки: 7-диметилоктаналя, s)-7-метокси-3

...того,40 чтобы отделять (Я)-1 Ч от А "и Б ректификацией, рациональнее сначала провести гидроалюминирование смеси и окислитьалюминийорганику до спирта (Я)-И, послечего непрореагировавшие и более летучие45 эфиры А и Б легко отделяют от выше кипя. щего спирта (Я)-11.П р и м е р 1, Получение (ЯК+)-7-меток си,7-диметил-октена ЦЯ)-Ч) из технического дигидромирцена,50 А, Смесь 1400 г технического дигидромирцена - бесцветного масла, содержащего, по данным ГЖХ-анализа, около 55 мас.%(5,6 моль) (Я)-3,7-диметил,6-октадиена Я)- И Ц, 480 г (15 моль) сухого метанола и 100 мл55 концентрированной Н 2 Я 04 с б=1,83 (1,87моль) (молярное соотношение (Я)-И 1:МеОН:Н 2 Я 04 - 3:8:1, перемешивают при501 С в течение 32-34 ч до установленияравновесия между...

Номер патента: 1766902

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Мизюк, Шибанов

МПК: C07C 45/00, C07C 49/255

Метки: диалкоксиацетофенонов

...300 мас.ч, 5углекислого натрия в 1000 мас,ч, воды исушат на 50 мас.ч. безводного сульфата натрия. Из высушенного раствора в вакуумеудаляют бензол и избыток бутанолаи вакуумной перегонкой выделяют 103 мас.ч,нов формулыс использованием алифатических спиртов С 1 - С 4, кислотного катализатора, повышен ной температуры и перегонки целевого продукта под вакуумом, отличительной особенностью которого яв ляется то, что натриевую соль изонитроацетофенона обрабатывают нитритом натрия, водой и соответствующим спиртом, затем добавляют серную кислоту и процесс ведут при 48 - 52 С в течение 2,5 - 4 ч, полученную 10 при этом реакционнуюмассу экстрагируют бензином и к бензольному раствору добавляют соответствующий спирт и концентрированную серную...

Номер патента: 974757

Опубликовано: 27.09.1995

Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Шмарьян

МПК: C07C 45/00, C07C 49/24

Метки: 1-оксиадамантан-4-она

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОКСИАДАМАНТАН-4-ОНА окислением адамантан-2-она с применением азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения его безопасности, окисление ведут смесью 90-100%-ной серной и 50-70%-ной азотной кислот при содержании последней 5-7мас% и мольном соотношении адамантан-2-она, азотной и серной кислот, равном 1 1,3 1,8 15 20.