Способ получения 1-оксиадамантан-4-она
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОКСИАДАМАНТАН-4-ОНА окислением адамантан-2-она с применением азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения его безопасности, окисление ведут смесью 90-100%-ной серной и 50-70%-ной азотной кислот при содержании последней 5-7мас% и мольном соотношении адамантан-2-она, азотной и серной кислот, равном 1 1,3 1,8 15 20.
Описание
Известен способ получения 1-оксиадамантан-4-она восстановлением соответствующего кетона алюмогидридом лития в среде кипящего эфира в течение 6 ч с последующей обработкой 70%-ной серной кислотой в течение 2 ч при температуре около 90оС и хроматографическим разделением сложной смеси, включающей до 15% целевого продукта.
Однако сложность и трудоемкость процесса, а также низкий выход ограничивают использование этого способа.
Известен также способ получения целевого продукта окислением адамантанона хромовым ангидридом в уксусной, пропионовой или трифторуксусной кислотах. Способ требует применения очень большого количества дефицитного хромового ангидрида (на 1 кг адамантанона 15 кг хромового ангидрида) и большого количества легковоспламеняющихся растворителей (петролейного и серного эфиров) для извлечения непрореагировавшего адамантанона.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ окисления адамантан-2-она 100%-ной азотной кислотой взятой с 12-кратным избытком. Окисление ведут сначала при 20оС 70 ч, а затем при 60оС в течение 1,5 ч, выход
70%Однако этот способ неприемлем из-за необходимости применения в производственных условиях больших количеств пожаровзрывоопасной 100%-ной азотной кислоты (21,5 кг на 1 кг готового продукта), нагревания реакционной смеси при 60оС, отгонки азотной кислоты после реакции, что может сопровождаться образованием нитроэфиров по оксигруппе 1-оксиадамантан-4-она.
Целью изобретения является упрощение процесса и обеспечение его безопасности.
Поставленная цель достигается окислением смесью 90-100%-ной серной и 50-70% -ной азотной кислот при содержании последней 5-7 мас. и мольном соотношении адамантан-2-она, азотной и серной кислот, равном 1:1,3-1,8:15-20.
Температура окисления комнатная, но следует учитывать, что добавление кислот к адамантан-2-ону лучше вести при пониженной температуре (0-10оС).
Использование азотной кислоты концентрации ниже 5% значительно увеличивает время процесса, а выше 7% не влияет на выход целевого продукта. Указанные условия обеспечивают безопасное проведение процесса.
П р и м е р. К раствору 160 мл 70%-ной азотной кислоты в 1600 мл 90-100% -ной серной кислоты прибавляют 240 г адамантан-2-она (мольное соотношение 1,56: 18:1,0), поддерживая температуру 5-10оС, выдерживают реакционную массу 72 ч при комнатной температуре, выливают на лед, фильтруют, фильтрат подщелачивают 40%-ным раствором щелочи и продукт реакции экстрагируют хлороформом. Выход 1-оксиадамантан-4-она составляет 66,4% (170 г), т.пл. 320-321оС.
Найдено, C 72,37; H 8,42
C10H14O
Вычислено, С 72,25; Н 8,49
Заявка
2508238/04, 20.07.1977
Институт фармакологии АМН СССР
Шмарьян М. И, Климова Н. В, Лаврова Л. Н, Пушкарь Г. В, Сколдинов А. П
МПК / Метки
МПК: C07C 45/00, C07C 49/24
Метки: 1-оксиадамантан-4-она
Опубликовано: 27.09.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-974757-sposob-polucheniya-1-oksiadamantan-4-ona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-оксиадамантан-4-она</a>
Способ получения эфиров аскорбиновой кислоты с жирными кислотами
Номер патента: 106594
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Кнорре, Лясковская, Пиульская, Эмануэль
МПК: C07C 67/08, C07C 69/33
Метки: аскорбиновой, жирными, кислотами, кислоты, эфиров
...1 льми 1 яту н п ,151 10 н(их с(.б 51 к 1 к си 11 сргнтнч (иг Иокнслн ге (н. Этя смссь э( 311 Я 111(.,в 10ВС,11111 В(1( Т 11 Д К ньй период, н(пример, свнно( ра, при этом сама хорошо ра 1)ястс 51 В )кирс и нс требует ни( дополнительных рястворитслей И 51 Эф(1)ОВ 11 СКО) с жирными кислоН И Н С 51 Т(.М, 1 ТО, ия сырьевой базы,ПРМСН 5 НЮ ВЫСО- жнрныс кислоты, окислении пяраСпосоо пол сбн(ювой кислотытами, отличаюс целью раснпрсдля этернфикацикомолскулярныспо, учасмые прнф 11 Н и. Э(1)иры аскорбиновой кислоты с ВЫСОКОМО)СКУЙ 51)1 ЫЫ 11 ЖИРНЫМИ кислотами используются в пищевой и фармацевтической промышленности для ннгиоировяния окислительных процессов в жир(1 х, маслах, КОНЦС 11 Т)ЯТЯХ )КИРОРЯСТВОРИМЫХ ВИ- тяминов, изделиях, содср)кящих...
Способ разделения пульпы фосфорной кислоты и фосфогипса в процессе получения экстракционной фосфорной кислоты
Номер патента: 1775356
Опубликовано: 15.11.1992
Авторы: Ахметшин, Евмененко, Классен, Овечкин, Самигуллина, Харитонов, Хлебодарова, Цымляков
МПК: C01B 25/222
Метки: кислоты, процессе, пульпы, разделения, фосфогипса, фосфорной, экстракционной
...солей в фосфорной кислотеуменьшится на 0,1-0,2%, т.е. практически неизменится, Производительность фильтрации составит 1300 кг/м 2 ч за счет механического износа фипьтроткани. Длядостижения скорости охлаждения менее0,01 С/с требуется большой расход пара, аследовательно, и энергии. Кроме того, из-эаперегрева фильтроткани ухудшаются ее рабочие характеристики и резко, как отмечалось, возрастает механический износ.При скорости охлаждения более0,1 С/с экстракционная пульпа в зонефильтрации охлаждается более чем на 6 С,что снижает растворимость солей в фосфорной кислоте на 10% и более. Производительность па фосфогипсу от цикла к циклуработы фильтра падае 1 за счет кристаллизации солей на внутренних поверхностяхфильтра. Через 2-4 сут требуется...
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки
Номер патента: 676923
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Косюкова
МПК: G01N 31/08
Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом
...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...
Способ получения -хлорэтилфосфо-новой кислоты
Номер патента: 810713
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Брель, Винников, Демченко, Либман, Лоскутов, Мудрый, Рахимов
МПК: C07F 9/38
Метки: кислоты, хлорэтилфосфо-новой
...Увелйчснис доли хлорвинила приводит к образованию теломеров и к снижению общего выхода продукта, а уменьшение доли хлорвннила соответственно понижает выход по диметилфосфиту, Реакцию необходимо проводить при 150160 С. Данный режим соответствует рабочей температуре используемых инициаторов что позволяет проводить процесс более эффсктивно. Реакцию проводят в среде инертного газа - аргона, азота.После получения продукта присоединения отгоняют димстилфосфит, который возвращается в цикл, остаток подвергают гидролизу в обычных условиях - нагревании в присутствии хлористого водорода. Использование диметилфосфита позволяет получить 1-хлорэтилфосфоновую кислоту за 2 - 3 ч. в то время как используемые ранее10713 С 2 НеРОзВычислено, вес. о/о. Р...
Комплексное соединение натриевой соли 2-(2, 6-дихлорфенил) аминофенилуксусной кислоты с глицирризиновой кислотой, проявляющее противовоспалительную активность
Номер патента: 1566699
Опубликовано: 07.05.1991
Авторы: Балтина, Бондарев, Давыдова, Зарудий, Лазарева, Муринов, Толстиков, Толстикова, Шарипова
МПК: A61K 31/196, A61K 31/704, A61P 29/00, C07J 63/00
Метки: 2-(2, 6-дихлорфенил, активность, аминофенилуксусной, глицирризиновой, кислотой, кислоты, комплексное, натриевой, противовоспалительную, проявляющее, соединение, соли
...содержанию ндтриеной голи (11) 75 и125 мг/кг, количество деструкций слизистой желудка крыс значительно уменьшается по сравнению с жинотньгчи,получавшими препарат сравнения,такимобразом, комлекс (ортофен + ГК) является н 5,6 раза менее токсичнымвеществом, чем препарат сравнения,обладает н 4,2 рлэд большей широтойтерапевтического иротиноносиалительного действия,окдзынает менее выраженное раздражающее действие на слизистую оболочку желудка,чем последний,11 р и м е р 1. Методика испытаний иротиноноспдлительцой активности,Протиновоспдлительная активностькомплекса (ортофен+ГК) изучена намышах на днух моделях носпаления,вызвана ннепением н апоненроз стопы1 Х-ного раствора клррдгецина и 3 -ного раствора формалина н позе 0,05 мл.Животные...
Предыдущий патент: Установка для огневой полировки стеклоизделий
Следующий патент: Способ обогрева крайних отопительных каналов горизонтальной коксовой печи
Случайный патент: Тележка подвесной рельсовой дороги