C07C 45/00 — Получение соединений, содержащих >C=O группы, связанные только с атомами углерода или водорода; получение хелатов подобных соединений

Номер патента: 197598

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Волкова, Всесоюзный, Давыдова, Обольникова, Самохвалов

МПК: C07C 45/00, C07C 50/04

Метки: 3-диметокси-5-метилбензохинона-1

...4, заключающийся в формилировании 1,2-диметилового эфира пирогаллола дихлорметилметиловым эфиром в присутствии четыреххлористого титана, Полученный2-окси,4-диметоксибензальдегид восстанавливают над Рс(/ВаЯОт в ледяной уксусной кислоте до 2-окси,4-диметокситолуола, последний окисляют с помощью нитрозодисульфоната калия в целевой продукт,Получение 2-окси,4-диметоксибензальдегида. К раствору 9,8 мл четыреххлористого титана и 6,7 мл дихлорметилметилового эфира в 160 мл безводного метиленхлорида добавлятот при 0 С 6,87 г 1,2-диметилового эфира пирогаллола в 20 мл метиленхлорида. Перемешивают при комнатнойтемпературе до прекращения интенсивного выделения хлористого водорода (около 5 час),прибавляют при 0 - 5 С 43 мл 5%-ной...

Номер патента: 210131

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Нзс

МПК: C07C 45/00, C07C 47/24, C07C 49/403 ...

Метки: карбонильных, полифторсодержащих, соединений

...2 час с 20%-нойНС 1 при 40"С. Образовавшееся масло экстра 10 гируют эфиром, Эфирную вытяжку лромывают водой, насыщенным раствором бикарбоната и снова водой, затем сульфатом магния. Перегонкой получают 2,2-диметилтрифторметил,3,5,5,5-пентафторпентаналь с2015 т. кип. 55 С (36 мм рт. ст.), по 1,345,20д 4 14610. Выход 555%. В И К спектреимеются характерные полосы, поглощения дляальдегидов - 1745 см(С=О), 2735 сми2850 см(С - Н) .Найдено, %: С 35,23; Н 2,80; Г 55,31.Сз Не)в О. Вычислено, %. С 35,29; Н 2,94, Р 55,88, 2,4-,динитрофенилгидразон имеет т. пл, 25 213 С (этилацетат).П р и м ер 2. Получение 2- (1,2,3,3,3-пентафторпропилиден) -циклогексанона.0,1 моль,перфторпропилена пропускают враствор из 0,1 моль Х-циклогеисенилпипери дина в...

Номер патента: 218146

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вельска, Егиазаров, Емель, Институт

МПК: C07C 45/00, C07C 49/713

Метки: циклогексен-1-она-з

...окислительном дегидрировании циклогексен-ола в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния при температуре320 - 340 С.С целью повышения выхода продукта, предложен способ получения циклогексен-она-З,заключающийся в том, что циклогексен-ол подвергают парофазному окислительному дегидрированию в кипящем слое меднокалиевого катализатора, нанесенного на а-А 1 в 0 притемпературе 400 - 430 С. Выход 85%.П р и м е р. Каталитические опыты октельного дегидрирования циклогексенво взвешенном слое меднокалиевого наА 120 з (Сц - К 20) (А 1 вОз) катализатора проводят на установке проточного типа,стью. Одновременно со спиртом в зону реакции вводят смесь кислорода с воздухом (1; 1) с постоянной скоростью 5,5 л(час, Пары катализата...

Номер патента: 232229

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Маркарова, Прокопьеза

МПК: C07C 45/00, C07C 47/54

Метки: алкилбензальдегида

...с т. кип. 92 - 95 С при 5 л рт. ст., содержание альдегида 90 О. Выхол 100",;,-ного а-трст-бутилбензальдегиля 61,5(,о от теоретического. П релм ет изооретени Способ полугмолействием Известен спосоо получения алкилбензальдегидов взаимодействием алкилбензилхлорида с уротропином в водно-спиртовой среде при нагревании, Способ длительный - 24 - 32 час, в процессе реакции необходимо отгонять острым 5 паром образующийся альдегид по мере его образования. Выход альдегида при промышленном применении способа 35 - 38, от теоретического.Г 1 редгокен способ получения алкилбензаль Легида, легко осуществляемый в производстве, позволяющий исключить отгонку острым паром образующегося альдегида, сократить время реакции ло 2 - 4 час, а также...

Номер патента: 235005

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гангрский, Зайцева, Корсакова, Косолапов, Овчинникова, Яшунский

МПК: C07C 45/00, C07C 49/14

Метки: ацетилацетона

...Выход продукта составляет 35"Процесс, однако, сопровождается образова- ем побочных продуктов; ацетилацетон, несмотря на вак 1" хгректификациоую очистку, постояо содержит примеси (до 5 - 81 о), отри цательно сказывагощисся на гачестве полчаемых из ацетилацетона продуктов, в частности, сульфодимезина.Основной примесью в продукте являетсяэтиловый эфир р,гб-диметилакриловой (сенс циевой) кислоты (этилсенециат); этот эфиробразуется на стадии конденсации в качестве побочного продукта реакции, протекающей параллельо основному процессу:235005 Состав итель Г. М, Шагал ова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова 1(орректор Н. В, БосняцкаяЗаказ 650/11 Тирам( 440 ПодписноеЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 238555

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Докунихин, Солодарь

МПК: C07C 45/00, C07C 50/22

Метки: дибензперопирена, перопирепа, полициклических, производных, хинонов

...при температуре выЗаказ 2387/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ше 100 С в течение 6 - 8 час. Затем отгоняют хлористый бензол под вакуумом,остатокразмешивают с 30 г концентрированной серной кислоты при температуре 40 - 60 С в течение 2 час, выливают на 200 г льда с водой, после чего осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Получают 0,85 г соединения 1,10-перопиренхинона, выход 84,2%.Найдено, %: С 87,78, 87,82; Н 3,61, 3,52.С.НОз.Вычислено, %: С 87,62; Н 3,40.Пример 2. 1 г нафтиндандиона и 10 лл хлористого ацетила нагревают в запаянной трубке при температуре 120 - 150 С в течение 8 час. Затем...

Номер патента: 246509

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Анищенко, Газизов, Иванов, Симонов, Цыпленков

МПК: C07C 45/00, C07C 49/597

Метки: 3-диона, тетрахлор-4-циклопентен-1

...г тетрахлор-циклопентенвывают. После промывки фильтре продукт сушат, /о от теории). При необхоерекристаллизовывают из зина (т. пл. б 4 - б 5 С),1.Вапьником0 г октасернойПри эв теченассу вьисталльфильтр оой наг (9 бсдукт пи из бен Предмет изобретени Примерным холодилзагружают 4моногидратают до 105 Сремешиваютакционную мвыпавшие кр1,3-диона отхолодной водВыход 2 б,1димости прон-гептана ил П р и м е р 2. В аппарат с термометром, мешалкой и обратным холодильником загружают 344 г (1 моль) октахлорциклопентена и 180 мл (3,8 моль) 93,5%-ной технической сер ной кислоты и смесь нагревают. При температуре 105 й 5 С смесь перемешивают в течение 24 час, Образовавшуюся однородную реакционную массу осторожно выливают на воду со льдом, выпавшие...

Номер патента: 249354

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Грдзелидзе, Гулуа, Караулашвили, Мурманишвили, Падиурашвили, Сихарулидзе

МПК: C07C 45/00, C07C 49/403

Метки: циклогексанона

...железа, что, вследствие взаимодействия циклогексанола с железом, приводит к образованию значительного 15 количества побочных продуктов.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола при температуре 380 в 4 С, предпочтительно 20 380 в 4 С, в присутствии катализатора, представляющего собой металлический цинк на носителе, в качестве которого применяют мягкую углеродистую сталь. Толщина цинкового покрытия 0,02 - 0,05 мм. Выход целевого про дукта 75 - 92 вес, %. При этом процесс ведут при более низкой температуре, чем по известному способу,П р и м е р. В качестве катализатора поименяюг сталь тонкол истовую оцинкованную (ГОСТ 7118 - 54), основой которой является...

Номер патента: 259866

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 45/00, C07C 49/175

Метки: р-алкоксикетонов

...По каплям прибавляют смесь а-бромдибутилкетона (0,1 г моль) и а-хлорметилпропилового эфира (0,4 г моль). Через 1 час25 реакция заканчивается. После этого смесьпидролизуют 10%-ной уксусной кислотой,промывают водой, 10%-ны м р аствором двууглекислого натрия, водой и сушат над безводным сульфатом натрия. После отгонки растО ворителя продукт перегоняют в вакууме,259866 ОК - СН - С - СНвК)СН,ОР 1 20 Найдено, о/о: С 75,49; Н 12,33.СпНЗ 40 в.Вычислено, %: С 75,60; Н 12,60. Составитель В. БурцеваТехред Л. Я. Левина Редактор С. Лазарева Корректор Л. А. фирсова Заказ 961(8 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Выход 62...

Номер патента: 259908

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голицына, Докунихин, Зон

МПК: C07C 45/00, C07C 50/18

Метки: 2-циклогексилаптрахинона

...выливают на воду со льдом. Осадок отфильтровывают, разбавляют водой, нагретой до 60 С, и добавляют соду до нейтральной реакции. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Получают целевой продукт достаточно высокой степени чистоты с хорошим выходом.Получаемое соединение может найти применение в качестве полупродукта для синтеза кислотных красителей, красителей для синтетического волокна и пигментов. Кроме того, продукт можно использовать в синтезе органических веществ, например полупродуктов для синтеза красителей.П р и м е р. В 500 г 7,8 о/0-ного олеума вносят 20 г борной кислоты, 30 г 2- (4-циклогексилбензоил) бензойной кислоты и размешивают при 75 - 80 С в течение 3 час. После охлаждения массу выливают в З,г воды со льдом....

Номер патента: 269928

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гул, Матвеева, Неопиханов, Санина, Смол, Шикина

МПК: C07C 45/00, C07C 49/403

Метки: циклогексанона

...300 .цл/.1 кат 5 час ц водород со скоростью 600 час .Голучецный каталцзат состоит из 78.97 оццклогесаноца, 5,3% цнклогесацола, 0,03",о циклогсксаца и 15,ооо непрореагцровазшего фенола.10 Ццклогексаноц после ректифцкаццц цпермангацатное число 25000 сек.П р и м е р 2. Через катализатор - палладий ца окиси алюминия (Рс 1 0,85 о) при 140 С пропускают пары смеси, состоящей цз 15 90 мол. оо фенола ц 10 мол. % анола, со скорост 1 но 300 1 и,лкат час ц азото-водородную с:сесь объевного соотношения 1: 3 со скоростью 1200 час 1. Полученный каталцзат содержит 78,9 фо анона, 10,2% ацола, 0,02% ццкло гексапа ц 10,8% непрореагцровавшего фенола.П р и м с р 3. Через катализатор - па,лидий на окиси алюминия (Рс( 0,5%) прц 150 С пропускают . пары...

Номер патента: 287919

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Маркина, Натуральных, Семенова, Сурнина, Черкаев, Черкасов, Штейнберг, Шутикова

МПК: C07C 45/00, C07C 47/02

Метки: альдегидов

...душистых веществ (высшие альдегиды).Известный способ получения альдегидов парофазным дегидрированием спиртов на цинк- хромовом катализаторе при температуре 340 - 450 С плох тем, что цинкхромовый катализатор достаточно активен в широком интервале температур, дегидрирование при температурах выше 400 С сопровождается побочными процессами, приводящими к снижению выхода альдегидов и превращению значительной части спирта (25 - 40%) в смолообразный продукт, который, попадая в товарные альдегиды, ухудшает их качество.С целью снижения температуры процесса и повышения его селективности, предложено вводить в цинкхромовый катализатор добавки окислов меди и алюминия и проводить парофазное дегидрирование спиртов в альдегиды при температуре 250...

Номер патента: 297630

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мацота, Межов

МПК: C07C 45/00, C07C 49/00

Метки: жирных, кетонов

...эфира расчета напропущенный вфир, % рость,час ура честв кетоиа 0,4 О,б 0,60,6 0,4 0,4 72,тилкаприновый ЗОА-иый пиролюзит Пиролюзит То же 45 5,1 8,2 73 75 71 70,6 85,0 94,2 94,5 92,2 97,с 100 То же Бутилкаприновь Бутилмасллный Гексилмасляный Децилмасляный 7676,726,122,6 450400 400 8,54 б 52,4 61,4 7,1 7,5 с присоединением заявки Изобретение относитжирных кетонов, котоприменение в промыш Рсинтеза.Известен способ получения сложных эфиров и кетонов путем нагревания первичных спиртов в токе водорода до температуры 300 С (получение сложных эфиров) и до температуры 300 - 400 С (получение кетонов) в присутствии медного катализатора, промотированного окисью тория. (При этом получают кетоны, загрязненные побочными продуктами и требующие...

Номер патента: 302011

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гринштейн, Лавринович, Ордена

МПК: C07C 237/22, C07C 45/00, C07C 49/78 ...

Метки: аминоацетофенона, аминоацильных, производных

...кислоты составяяет 22 г (784)Т. пл. 142 С.Найдено, %: С 59,97; Н 7,20; М 10,64.Сгз Н 19 С 1 Х 202.Вычислено, ого: С 59,83; Н 7,35; Х 10,74.П р и м е р 2. 6,78 г (0,03 Ч) и-ацетплапплпда р-хлорпроппоновой кислоты растворяют в 50 мл этанола, добавляют 5,7 мл (0,05 М) диэтиламнна и нагревают в автоклаве 6 час при 100 С, охлаждают до комнатной температуры, отделяют осадок. Раствор насыщают сухим хлористым водородом, осадок отделяют и кристаллизуют из метанола, Выход 5,33 г (717 О) Т. пл. 135 С. Хлоргидрат и-ацетпланплида 3-дпэтил а м пи опропионовой кислоты.Найдено, %: С 60,18; Н 7,81; Х 9,21.С 1 БН 2 з С ЩОе.Вычислено, %: С 60,03; Н 7,55; И 9,37.Таким же образом получают хлоргпдрат и-ацетпланплпда...

Номер патента: 345115

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Султанов, Хасанова, Хнй, Шарапов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/02

Метки: альдегида, изомасляного

...гружают 100 м,г наованного скелетного 30 ым 17 ляе едмет изобрете 1. Способ получения а дегидрированием ри повышенной темп атализатора и выделен изомасля тзобутило ературе в ием цел ного альдегивого спирта присутствии вого продукС целью устранения уков по предлагаемому сптализатора берут скелетнниевый катализатор с сонентов 2 п: Сц: А 1, равиведут при температуре225 в 2 С. Это позвоизомасляного альдегида дПример 1, В реакторсота 900 мм, диаметр 27из нержавеющей стали, засыпного объема активир цинкмедного катализатора с размерами кусочков 4 - 6 мм. Отношение высоты слоя катализатора к диаметру равно 1:5. Затем реактор с катализатором нагревают до 250 С в слабом токе водорода, подачу которого прекращают перед пропусканием...

Номер патента: 352878

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмисгров, Несгратова, Скрипко

МПК: C07C 45/00, C07C 49/84

Метки: ди

...массу выдерживают прцкипении )в течение 5 - б чпс, при этом к концу нто)рого часа выдержки )реакционная )масса сильно густеет за счет выпавшего осадка.Зятем,реакцио)иную массу охлаж)даот до015 С )п отфильтровывягот выпявш;1 й осадок, )п)редста)вляющий )собой смесь целевогопродукта н о)бразовавшегося бромцстого )нярц). Осадок на фильтре промывают 150г 0)0 лгг этилового сп)ирта, затем переносятстака)н, доба)вляют 300400 льг )Воды. цг 1 т льно растирают, нагревают до 5060 С иотфцльтровывают, промывая ца фильтре Водой до исчезно)венця )бро)гг-цоця, я затем )цсбэльшим количеством оппрта.Получают 29 - 33,5 г дц-(4-бснзоцл-оксцфецоксн) )бу 1 таназ что составляет 60 - 70 о)о,с штая )на 2,4-дно)кси)бензофено)н. Целевойпродукт...

Номер патента: 397505

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гайлюнас, Толстиков, Юрьев

МПК: C07C 45/00, C07C 49/497

Метки: а-оксикетонов

..."О. С 1,29; Н /,00.С,Н, О,-,.Вы)ц)слс:О, о: С 61,5; 11 7,69.К раствору 50 г (0,32 моль) ацстоксцццклогсксанон 1 100 мл эт)попого сццртя добавляют 360 мл 5")-ного спиртового раствора К 011,кштятят 30 м:1 и с Обратным холодильником,мпа цвя 10 т спи) т,;) я ство р 51 к)т Остаток и хло 1)оформс ц:1:)Оц 5 ск 11 От через 100 1 Окиси 2,1 юмцнц 51, и)лм 1 Яя 31,8 Г (92,) ) )-ОксцццклОГск.сацона, 96 - 98 С,ИК-снскт:), см (С - 0); 3350 и 3380К(ррскт(р В Брыксина Редактор Т. Шарганова заказ 104,11 Изд, Ъа 14 Тираж 523 1 1 сссЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изооретени н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ГПТА и 0,2 г МоС 15 кипятят 3 час с насадкой Дина-Старка.Бензольцый раствор...

Номер патента: 400570

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арешидзе, Иоселиани, Чивадзе

МПК: C07C 45/00, C07C 47/06, C07C 49/08 ...

Метки: альдегидов, кетонов

...ведут при температуре200 - 400 С. Применяют катализатор, содержащий 5 оо меди, и,процесс осуществляютпри температуре 270 - 320 С.В качестве исходных спиртов могут бытьиспользованы, например метанол, этанол,1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол, 2-бутанол.П р и м е р 1. В кварцевую трубку диаметром 15 мк помещают катализатор - модифицированный гидроокисью калия гумбрин, содержащий 5 оо меди, в количестве 12,6 г 2(20 лиг). Толщина слоя катализатора 150 мм.Над катализатором пропускают с объемной скоростью 0,78 часпри температуре 300 С 12,2 г изопропилового спирта. Получают 10,5 г катализата, содержащего 92,7% ацетона и 5,4 ого непрореагировавшего спирта.Конверсия спирта составляет 94,6%, селективность образования ацетона 98,5%,П р и м е...

Номер патента: 403667

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 45/00, C07C 47/198

Метки: 403667

...ольва) над восстановленным лизатором, который используется е проволоки, гранул или таблеток С, Выход целевого продукта со - 20% на пропущенный спирт,орошкообразную окись медиахтной печи при температуре 30 1000 С в течение 40 мнц. Полученную массу измельченную до кусочков размером 2 - 3 мм, н в количестве 35 мм загружают в стекляцць 1 й реактор длиной 100 см, диаметром 1,8 см, и восстанавливают окись меди в токе водорода при температуре 320 С до прекращения выделения воды. Прц этом образуется активная медь с пористой поверхностью, Затем температуру в реакторе поднимают до 370 С и из бюреткц подают в него этцлцеллозольв с объемцой скоростью 0,2 час -в токе водорода. Катализат пропускают через холодильник и собирают в приемнике,...

Номер патента: 404224

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Уард, Херманн

МПК: C07C 45/00, C07C 49/163

Метки: 4-дибромбензила

...и водоотделитслем, пагрсвают 137 г (1,12 моль) бспзойцой кислоты и 220 г 1,1,2,2-тетрахлорэтаца при перемешивации (при тсмпсратуре кипения 146 С). В полученный раствор медленно в течение 40 миц приливают суспецзию 170 г (0,8,моль) 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 б 5 бсцзоина и 53 г (0,88 моль) мочевицы в 300 г тетрахлорэтаца, чтобы внутренняя температура не упала нике 135 С и чтобы образующая. ся вода (13 мл) тут же отгоцялась. желтую взвесь продолжают перемешивать еще полчаса прц внутренней температуре 145" С. Затем смесь охлаждают прц псремсшцвании, Бромироваццс, окисление и выделение целевого продукта осуществляют способом, описанцым в примере 1, используя тстрахлорэтан в качестве растворителя ца стадии выдслепия...

Номер патента: 378384

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голь, Межов, Соболевский, Черкасов, Штейнберг

МПК: C07C 45/00, C07C 47/02

Метки: альдегидов, вьгсших

...является повышение селективности процесса. Эта цель достигается тем, что реакцию, проводят на катализаторе, полученном по авт. св.152459, и процесс ведут при 280 - 350 С и объемной скорости 1700 в 35 час-, желательно при 1700 час-.В таких условиях катализатор обладает высокой,производительностью наряду с хорошей селективностью и стабильностью. Выход альдегидов, считая на, пропущенный спирт, достигает 40 - 45%, селективность 80 - 85%.П р и м е р 1. Через реакционную трубку, заполненную 15 мл цинкхроммедного катализатора, пропускают при температуре 320 С и атмосферном давлении и-нониловый спирт со скоростью 25 мл 1 час (1,7 час - ) и водород со скоростью 25 л/час (1700 час - ) . Получают с выходом 98 вес, % катализат, содержащий,...

Номер патента: 416938

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Анри, Иностранна, Иностранцы, Клод, Мел

МПК: C07C 27/00, C07C 31/10, C07C 45/00, C07C 49/08 ...

Метки: ацетона

...даны при нормальных условиях):Расход введенного изомасляногоальдегида, г/час 284Расход поданного воздуха, л/час 300 Температура реакционной жидкости, С 130Эффективное давление, атм 1 Получают следующие количества, г/час: Непрореагировавший изомасляный альдегид 154Образовавшийся изопропанол 38 Полученный ацетон 35 Образовавшаяся изомасляпаякислота 17.Объем полученных после промывки газов составляет 329 л/час, содержание углекис.".ого газа З,З л, пропана 3,6 л, окиси углероча 19.8 л и кислорода 34 л, оставшаяся часть - азот.Количество прореагировавшего изомасляцого альдегидл составляет зл цикл 45,8%.Молярные выходы, %;Изопропанол 35,1 Ацетон 33,5 Изомасляная кислота 10.7.П р и м е р 2. Используют тот жс лпцлрл 1, что и в примере 1, с...

Номер патента: 428277

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Всесоюзный, Гойзман, Граник

МПК: C07C 45/00, G01N 31/16

Метки: количественного, онределения, флореналя

...добавляют уксусцый ангидрид и титруют 0,1 ц. раствором хлорной кислоты в ледяпой уксусцой кислоте. при переходевой к зеленой. 3 Изобретение относится к области медицццы и касается лекарствеццых препаратов.Известец способ количествеццо 1 го определеция флорецаля (бисульфитцых производцых) путем иодометрического титровация,Недостатком такого способа является цедостаточная точность определения, так как окисление происходит це в стехиометрических соотношениях.С целью повышения точности определения по предлагаемому способу флорецаль обрабатывают при цатревации кпслотанги, слабо диссоциирующими в уксусном ангидриде, цапример муравьиной кислотой, упарцвают, добавляют уксусцый ангидрид и титруют 0,1 ц. 15 раствором хлорной кислоты в ледяной...

Номер патента: 436485

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мицуо, Норио

МПК: C07C 45/00, C07C 49/395

Метки: оксициннал10илциклопентандиона-1, производных

...- 275 С после перекристаллизациииз диоксанаНайдено, /о: С 65,85; Н 5,06,С 15 Н 1405,Вычислено, о/,: С 65,69; Н 5,15.15 5,77 мг продукта конденсации растворяют вэтаноле и гидрируют в присутствии 5 О/о палладия па угле при комнатной температуре ипри атмосферном давлении.50 мл водорода (99% от теоретического ко 2 О личества) поглощается за 6 час и получают2- (4-окси-метоксигидроциннамоил) циклопентандион,3 в виде желтых кристаллов с хорошим выходом (560 мг). После перекристаллизации продукта из диоксана т. пл. 209 -25 211 С.Найдено, /о: С 65,21; Н 5,84.С 15 НО 5.Вычислено, %. С 65,20; Н 5,64.Это соединение оказывает примерно 10%чо ное ингибирующее действие на тирозингидроксилазу при концентрации 200 мкг/мл.П р и м е р 62, 3,13 г...

Номер патента: 595281

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Дрига, Дубур, Кондратенко, Самбур, Соловьева, Фиалков, Юрченко, Ягупольский

МПК: A61K 31/11, A61P 9/12, C07C 45/00, C07C 47/575 ...

Метки: бензальдегида, гипотензионым, группы, действием, дифторметилсульфонильные, дифторметилтиоили, дифторметокси, качестве, обладающих, препаратов, продуктов, производные, синтеза, содержащие

...растертого в порошок анилида соответствующей замешенной бензойной кислоты и 50 мл безводного бензола прибавляют 0,0284 г моль пяти- хлористого фосфора, нагревают на водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют бензол и хлорокись фос,.ОСНР, ,.ОСНР, и-ОСНРз ,.ПСНР,в о-ЯОаСНРа 87 77 61 55 72 Найдено, %: 3 16,18, вычислено, %: Я 15,95.ф Найдено, %; Я 14,27, вычислено, %: 3 14,54; т. пл, 59 - 60 ОС. 15 где й -- ХСНРз,2 - кислород, сера или сульфогруппа,в качестве продуктов для синтеза препара 20 тов, обладающих гипотензивным действием.2. Способ получения соединений по п, 1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что анилид соответствующей замещенной бензойной кислоты обрабатывают пятихлористым фосфором с по 25 следующим...

Номер патента: 627118

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07C 45/00

Метки: 2-метилциклотетрадеканона

...комплексных гидридов впюминия и дорогостоящего квтвпизвторв, включвюшего пвплвдий.Целью изобретения является упрощение способа получения 2-метипцикпотетрвдеканона.Цель достигается испопьзоввнием способв получения 2-метил-цикпотетрвдеквнонв из 1-морфопино-метилциклотетрваецен-онвс применением гидрироввния в среде оргвнического растворителя, отпичитепьнвя особенность которого состоит в том, что 1-морфолино-метилцикло627118 4оют при температуре 100 С и давлении150 атм в течение 24 ч,тетрадецен-онкатапитически гидрируют над никелем Ренея в среде гексанаОпри температуре 10 дС и давленииводорода 50-150 атм.Исходный 1-морфолинс-метипцикпотетрадецен-онполучают из цикпо 5додеканона (3 (,Применение предлагаемого способапозволяет упростить...

Номер патента: 637402

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Назарьян, Шахназарян

МПК: C07C 45/00

Метки: 1-ацетил-2-метил, циклопентена

...и доступного 2,7-дихлор,6-октадиена -продукта димериэации 1,3-дихлорбутена, являющегося отходом в производстве хлоропрена, а также интенсифицировать процесс путем снижения времени реакции до 20-30 мин. Выход целевого продукта 69-71,П р и м е р 1. К 28,0 г 2,7-дихлор-2,6-октадиена по каплям прибавляют15 мл 98-ной серной кислоты при перемевиванин и температуре 15-20 С. После окончания зкэотермической реакции ибурного выделения хлористого водорода (20 мин) реакционную смесь выливаютна лед, нейтрализуют поташом, экстрагируют эфиром целевой продукт, экстракт сушат сульфатом магния, отгоняютэфир н перегоняют 1-ацетил-метил-Ь -цнклопентен. Собирают Фракцию, кипящую прн температуре 67-68 С637402 Формула изобретения Составитель А....

Номер патента: 642288

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Новиков, Слюсарчук, Чайковская

МПК: C07C 45/00

Метки: 4-дииодбензофенона

...образующегосяди-(4-йодфенил)-метана и проведениепроцесса при повышенной температуре,отличительная особенность которогосостоит в том, что йодирование ведутйодом в присутствии азотной и сернойкислот и процесс ведут при 40-120 С.Желательно йодирование вести притемпературе 40-50 С в течение 1,52,0 ч, а окисление при 115-120 С втечение 4-5 ч.Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 50 и упростить процесс его получения за счет сокращения числа ста-.дий с трех до одной,П р и м е р 1В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и капельной воронкой,загружают 6,35 г (0,025 моль) тонкоизмельченного йода, 4,2 г (0,025 моль)дифенилметана и 25 мл ледяной уксусной кислоты,Составитель...

Номер патента: 643490

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Агабеков, Захарова, Космачева, Мицкевич, Пельтцер

МПК: C07C 45/00

Метки: 1-оксициклогексен2-она-4

...получения за счет сокращения числа стадий до двух вместо трех.П р и м е р 1. В стеклянный реактор барботажного типа, снабженный обратным холодильником и пробоотборником, загружают 80 г циклогексен- -онаи окнсляют его молекулярным кислородом при температуре 90+1 С в течение двух часов до достижения в оксидате концентрации гидроперекиси циклогексен-она15 вес.Ф (со-, держание гидроперекиси определяют через каждые 30 мин) .Полученный оксидат разлагают в токе инертного газа, например азота, при температуре 110+1 С в течение 7 час до содержания гидроперекисн 1,5 вес.Ъ. Продукты разложения гидроперекиСи циклогексен-онаперегоняют в вакууме, отбирая фр,1 киию 117-121 С/4 мм рт,ст., содержа,1 во643490 Формула изобретения Составитель А,...

Номер патента: 647301

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Злотский, Караханов, Клявлин, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 45/00

Метки: метилизобутилкетона, метилпропилкетона

...новым способом получения метилиэобутилкетона или метилпропилкетона, отличительная особенность которого состоит в том, что 2,4,4,6-тетраметцл,3-цноксан или 2,4,6-триметил,3-циоксан нагревают в присутстааи медного катализатора при 370-420 С.Использованпе изобретения позволяе упростить нрсщесс эа счет снижения температуры реакции, исключения дорогостоящего катализатора, требующего регенерации н расширить ассортимент исходных соецинеюИ за счет использования соответствующих 1,3-цноксанов.П р и м е р 1. 114 г (1 моль)2,4,4,6-гетраметил,3=циоксана пропускают через реактор, содержащий медную сетку, со скоростью 2 ч"при 37 0 С.Полученный катализат фракционируют и получают 28,8 г (0,2 моль) исходного циоксана и 75 г метилнзобутнлкетона с т....