C07C 49/21 — содержащие циклы иные, чем шестичленные ароматические кольца

5-нитро-7-син-(3-оксоокт-1-транс-енил)бицикло-(2, 2, 1)-гепт 2-ен как полупродукт полного синтеза простагландинов

Загрузка...

Номер патента: 707153

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Ахрем, Бондарь, Королева, Омельченко

МПК: C07C 49/21

Метки: 1)-гепт, 2-ен, 5-нитро-7-син-(3-оксоокт-1-транс-енил)бицикло-(2, полного, полупродукт, простагландинов, синтеза

...осуществляют по схемеКСО Сн-ВцлфеО) РСО)Н С СК --- + (Иебрд) Ь 16,9 хП р и м е р. Пслученйе 5-яитр 7-сив- (3-оксоокт-транс-енил) -бицикло-( 2, 2, 1) -гепт 2-ена.Раствор 7,45 г 0,034 моль) свежеперегнанного диметил-оксогептилфлсфоната в 70 мл абсолютированно-.го дйметоксиэтана охлаждаютсмесью льда с хлористым кальциемдо -20 ОС"и добавляют за 15 йин35 мл (0,035 моль) 1 н. раствора н-буТИЛицтИя В ГЕКСаНЕ, РЕаКцИОННУЮсмесь перемешивают 15 мин, затемдобавляют 3,4 г (0,024 моль)5-нитро-снн-формил-бицикло-(2,2,Ц -гепт-ена в 40 мл абсолютиро ванйого диметоксиэтана при -5 ОС,По Окончании прибавления смесьперемешивают еще 14 ч, постепенно 60повышая температуру до комнатной,нейтрализуют водным раствором уксуснойкислхоты, упаривают в вакуумеи...

Способ получения ионона или его гемологов

Загрузка...

Номер патента: 695164

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Аульченко, Корн, Харшан

МПК: C07C 45/00, C07C 49/21, C11B 9/00 ...

Метки: гемологов, ионона

...к увеличению количестванежелательных 5 -изомеров, побочныхпродуктов и к осмолению. Однако этосправедливо лишь тогда, когда применяют большой избыток кислоты. Приприменении каталитических количествпротонной кислоты в неполярном растворителе, когда общая кислотностьсреды резко снижена, повышение темпеоратуры вплоть до 175 С наиболее благоприятствует основной реакции циклизации, которая, ускоряясь, продолжает подчиняться кинетическому контролю и приводит главным образом кнаиболее ценным Ы -изомерам при минимальном количестве побочных продуктов. Последнее обстоятельствоупрощает технологию очистки продуктов циклизации до требуемого парфюмерного качества,Ниже приведены конкретные примерыциклизаций. Пример 1 иллюстрируетобщую методику...

2-ацетонил-3, 3, 5, 5-тетраметил 9, 10-окталин в качестве компонента парфюмерных композиций

Загрузка...

Номер патента: 1578123

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Войткевич, Гаврилова, Гущина, Каюкова, Крон, Никитина, Новиков, Рудольфи, Щедрина

МПК: C07C 49/21, C11B 9/00

Метки: 10-окталин, 2-ацетонил-3, 5-тетраметил, качестве, композиций, компонента, парфюмерных

...(63,Х) кетона (11)П р и и е р 3. Выполнявт по примеру 1, но с увеличенным до 200 мас.ч.количеством ацетона. Получают 1548,5 мас,ч. (81%) кетона (П)П р и м е р 4 Циклиэация кетона (П),Смесь 40 мас.ч. кетова (11),80 мас.ч. толуола и 3,2 иас.ч. 853- . 20ной ортофбсфорной кислоты энергичноперемешивают при 110 С в течение 3 чПосле охлаждения и отделения нижнегокнслого слоя нейтрализуют растворомщелочи и фильтруют. Отгоняют толуоли .перегоняют остаток, Получают25,6 мас.ч. смеси, содержащей (поданным ГЖХ) 103 исходного кетов (11),72 Ж кетона (1) и 18 Ж кетона(СНзСО)1,98 д,м. (д 4,5 и 3,5 Гц)и 2,15 дд (Л 4,5 и 6,2 Гц, -СИ-С С) 317 ую.с,(-СН-СО)3 Соединение (1) имеет древесно-амбровый за-пах, кетон (111) " слабый древесныйзапах, не заметный в...