Способ получения пирокатехинхлорфосфиа библиотека

Номер патента: 529614

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Кандул, Мазепа, Маловик, Пивоваров, Семений, Фещенко

МПК: C07F 9/50

Метки: окисей, триалкилфосфиновов

...чтобы температура реакционной массы не превы-:шала 60 фС. После прибавления метанолареакционную массу кипятят 1 ч с обре ;Нным холодильником, заменяют обратныйхолодильник нисходящим и отгоняют йодистый метил (215 г).К остатку в реакторе медленно пр ."ливают при охлаждении (температура вмассе 70-900 С) 200 мл 10-ного раствора едкого натра. Реакционнуюмассу охлаждают до комнатной темперагуры, Отделяют выпавший осадок йодида натрияи солей кислот фосфора. Осадок на40фильтре промывают горячим бензолом(3140 мл). Фильтрат упаривают досуха.Остаток после,упарки (сырой триметилФосфиноксид) сублимируют, .ПолучаютЗб г (79) триметилфосфиноксида;т.пл, 136-138 С.3 дП р и м е р 2. Триэтилфосфиноксид,Синтез осуществляют на установке,описанной в...

Номер патента: 1018945

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...А. Смесь 28,85 г(0,1 моль)трипропилтетратиофосфата и 19,2 г(0,6 г-ат) серы нагревают с перемешиванием при 140-150 фС в течение 552 ч. К полученному трипропилдекатио"фосфату прибавляют 82,32 г (О,б моль)треххлористого фосфора и смесь нагревают в стальной автоклавной пробирке при 180-200 оС в течение 3 ч. б 0фракционированием выделяют: 61 г(90) тиотреххлористого фусфора,кип 45 50 С (60 мм) пП 1553 фй 1,635 р 44,3 г (71) пропилдихлордйтиофосфата, т.кип. 68-90 С (3 мй) 65 1п 1,5760, йф 1,3761, МВ: найдено 50,27, вычислено 50,12,Найдено : С 17,28; Н 3,43; С 2 33,86) Р 14,60 у Я 30,57СЗН,С 2 РБ 2Вычислено, : С 17, 23; Н 3,38; Сф 33 ф 91 ю Р 14 ю 811 Б 30166Вариант БСмесь 48,06 г (0,1 моль) трипропилдекатиофосфата, 82,38 г (0,6...

Номер патента: 1567565

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Вострикова, Джемилев, Султанов

МПК: C07C 29/36, C07C 31/36

Метки: 1-хлор-4-метилпентан-2-ола

...23,28 22,02 6 Ют д т д к к Таблица 2 Количество Сц(С 5 Нт 0 )мол,ь Количество Сц(С Нт 0)моль При- Время мер реакВыход Выход продукта, г продукта, 7. ии,ч 2,35 85 2,18 79 2,07 75 2,21 80 1,5 1,5 1,5 1,5 2,52,0 1,5 3,0 О, 0005 0,0004 0,0003 0,0006 слой обрабатывают К 1 СОЗ, растворительудаляют и остаток пЕрегоняют. Получают 2,35 г (853) 1"хлор-метилпентан-ола (1), Т,кип. 69 С(1 мм рт.ст.), п 1,4517,ИК-спектр (, см ): 575 0501070; 1225; 1280; 1295; 1370; 1390;1430; 1470; 2878; 2960; 3590,Спектр ПМР (8, м.д.) 0,86 и0,95 д (16,6 Гц, 6 Н СН з); 1,3 м (2 Н,СН); 1,84 м (1 Н, СН); 3,3-3,7 м (2 Н,СН); 3,81 м (1 Н, СН), М+ 136, СпектрЯМР С приведен в табл, 1.ЙНайдено, 7: С 53,00; Н 11,85; 15С 1 25,94Вычислено, 7: С 52,75; Н 9,52;0 11,72; С 1...

Номер патента: 489338

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Бруно, Вильям

МПК: C07F 9/38

Метки: карбамоилфосфоновых, кислот, производных

...вес,ч, диметилкарбометоксифосфоната, Реакционную смесь нагревают до 25 С с последующим перемешива-ойием в течение дополнительных 3 час, В результате отгонки из прозрачного раствора при пониженном давлении легкокипящих фракций получают 9,6 вес.ч. метиламмоний- метилкарбамоилфосфоната в виде бесцветно-, го масла, В результате анализа конечно- го продукта установлено, что его моле-хулы содержат две гидроксильные груп пы.П р и м е р ы 20-31 приведены втабл, 2, Повторяют процесс, описанный впримере 19, заменяя эквивалентное количество водного амина метиламином, а так 2 б же эквивалентное количество фосфонатногоэфира диметилкарбометоксифосфонатом с целью получения конечной соли, В большинстве случаев конечные соли выделяют по завершении...

Номер патента: 1089046

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Гасанов, Оруджев, Рагимов, Рустамов

МПК: C01B 7/01

Метки: галоидоводорода

...температуре по реакцииРХ + и О - Н РО + НХ,3 2 3 3где Х - галоген.Недостатком данного способа является низкий выход продукта 91-937,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения бромистого водорода путемвзаимодействия бромистоводороднойкислоты с водоотнимающим галоидсодержащим реагептом - бромистым ацетилом при обьемном соотношении бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила равном 1:2,9-3,1. Бромистоводородную кислоту подают вбромистый ацетил со скоростью 12 млмин21,Однако известный способ характеидоводороднои кислоты с водоотним- ющим галоидсодержащим реагентом, в качестве водоотнимающего галоидсодержащего реагента используют трехгалогенистый фосфор и процесс ведут...