Способ получения енаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 246523 Союз Советских Социалистических Республик11 АТИТНОД 1111;ЕЦ.ДЯБИБЛИОТЕКА Зависимое от авт идетельствааявлено 27.Н,1961251530/23 вки Ь с п исоедннением з МПК СО ПриоритетОпубликован Номитет по делам изобретений и открыт при Совете Министро СССР69. Бюллетень2 ДК 547.466.07(088.8 та опубликования описания 17.Х 1.1969 Авторыизобретен охлов, Н, ф, Савенков, Близнюк и емч ужин аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЕНАМИНО Изобретение относится к способу получения описанных в литературе аминов, которые находят применение в качестве физиологически активных веществ и полупродуктов в органическом синтезе. 5Известен способ получения енаминов общей формулыКСОСН = СНМН,где К - алкил или арил, заключающийся в том, что р-хлоркетон, в частности р-хлорви нилкетон, подвергают взаимодействию с аммиаком при температуре до 5 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.Выход составляет 70 - 90%. 15 С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве хлоркетона применяют р,р-дихлорэтилкетон, который подвергают взаимодействию с водным аммиаком при комнатной температуре в среде раствори теля, например диэтилового эфира, с последующим выделением целевого продукта известными методами. Выход 80 - 90%.П р и м е р 1. 4-Хлорфенил+аминовинилкетон, 25К 60 мл 25%-ного водного аммиака при перемешивании добавляют 0,02 г моль 4-хлорфенил-Ц-дихлорэтилкетона в 40 мл диэтилового эфира. После прибавления реакционную массу перемешивают при комнатной 30 температуре в течение 4 час, оставляют на 14 - 16 час, насыщают поташом и продукт экстрагируют эфиром. Раствор сушат прокаленным поташом, отгоняют растворитель и получают продукт в виде желтого кристаллического порошка.Выход 82,6%, т. пл. 75 - 76 С (бензол и петролейный эфир).Смешанная проба с образцом, полученным по описанному в литературе способу, депрессии температуры плавления не дала. ИК- спектр имеет полосы поглощения в областях 1680 см - 1 и 1640 см - 1, которые характерны для сопряженных кетогруппы и двойной связи.Найдено, %: С 118,82; Х 7,14.С,Н,С 1 КО,Вычислено, %: С 1 19,55; Х 7,71.Пр им ер 2. 4-Бромфенйл+аминовинилкетон.В условиях, указанных в примере 1, из 0,03 г моль 4-бромфенилЩ-дихлорэтилкетона получают целевой продукт. Выход 92,9%, т. пл. 85 - 86 С (бензол и петролейный эфир).Найдено, %: Вг 35,91; М 6,01.С 9 НзВгКО.Вычислено, %: Вг 35,41; Х 6,19,Прим ер 3. 4-Нитро+аминовинилкетон.Получают из 0,01 г моль 4-нитро-р,р-дихлорэтилкетона, как указано в примере 2, но246523 Составитель М. Мещерякова Техред Л. В, Куклина Корректор Г, П. Шильман Редактор А. Петрова Заказ 2886/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3реакцию проводят в смеси бензола и эфира,Осадок отфильтровывают.Выход 68,5%, т, пл, 153 - 154 С (бензол),Найдено, %; К 14,70,С 9 Н 8 М 203,Вычислено, %: К 14,57. П р и м е р 4, 3-Хлорфенил+аминовинилкетон.Получают аналогично из 0,02 г моль 3-хлор фен ил-Р, р-дихл орэтил кетон а.Выход 85,4%, т. пл. 79 - 80 С (бензол и петролейный эфир) .Найдено, %: С 119,14; Х 7,99.Сз Нз С 1 КО.Вычислено, /,: С 119,55; Х 7,71. П р и м е р 5. Метил-р-аминовинилкетон.Получают аналогично из 0,05 г моль и метил-р,р-дихлорэтилкетона, но продукт экстрагируют хлороформом,4Выход 80,9%, т. кип, 69 - 71 С (3 ммрт. сг,), с 14 п 1,0221, п 1,5603.Литературные данные: т, кип, 70 - 71 С(3 мм рт, ст.), с 14 щ 1,0220, пц 1,5668.Найдено, %: И 16,78.С 4 Н,МО,Вычислено, %: И 16,48,Предмет изобретения Способ получения енам ннов общей формулыЙСОСН=СНН,15 где К - алкил или арил, взаимодействиемР-хлоркетонов и аммиака, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве хлоркетона используют р,р-дихлорэтилкетон и процесс 20 ведут в среде растворителя, например диэтилового эфира,
СмотретьЗаявка
1251530
П. С. Хохлов, Н. Ф. Савенков, Н. К. Близнюк, С. Г. Жемчужин
МПК / Метки
МПК: C07C 221/00, C07C 225/14
Метки: енаминов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-246523-sposob-polucheniya-enaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения енаминов</a>
Способ получения призводных бензофенона
Номер патента: 654603
Опубликовано: 30.03.1979
Авторы: Копейкин, Миронов, Синева, Устинов
МПК: C07C 45/14
Метки: бензофенона, призводных
...продутый инертным 25 газом., загружают 17,5 г (0,1 моль) хлорангидрида и-хлорбензойной кислоты и 34,5 г (0,3 моль) хлорбензола,Автоклав нагревают до 270 ОС и проводят реакцию в течение 1,5 ч. Выде- ЗО ляют целевой продукт по примеру 1. Вакуумной ректификацией (174 С/ /5 мм рт.ст.) выделяют 23,1 г целевого продукта (выход 92,03 мол,Ъ) . Кристаллизацией иэ пропилового спирта получают 18,72 г бесцветных пластинок (выход 80,95 мол.Ъ) 4,4-дихлорбенэофенона с т.пл. 147-148 ОС.Найдено, Ъ: С 62,37," Н 3,24; СО 28,411С,Н С 8,0Вычислено, Ъ: С 62,15; Н 3,19; СЮ 28,29. П р и м е р 3. В автоклав из нер" жавеющей стали, продутый инертным 45 газом, загружают 16,7 г (0,1 моль) хлорангидрида п-хлорбензойной кислоты и 27,6 г (0,3 моль) толуола,...
Способ получения аллиловых эфиров
Номер патента: 286673
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Дядченко, Струкова, Тараненко, Тищенко
МПК: C07C 37/00
...продукта 94 - 95 С.П р и м е р 5. Аллиловый эфир 2,6 -диметилол;0 Смесь при энергичном переме пивании кипятят10 час с обратным холодильником и затем, неохлаждая реакционной массы, фильтруют от осадка, промывая его на фильтре 30 мл ацетона. Фильтрат охлаждают до 5 - 10 С и фильтруют выпавций2 оранжевый кристаллический осадок аллиловогоэфира 2,6 -диметилол - п- метоксифенола, Получают48 г продукта с т.пл, 104 - 105 С. Обрабатьваяматочник, выделяют дополнительно 15,6 г аллило.вого эфира 2,6 -диметилол -п- метоксифенола сЗ 0 т.пл. 102-103 С,Общий выход 71,5% от теории, считая на загруженный 2,6 -диметилол -и- метоксифенол. Аллиловый эфир 2,6 -диметилол -и- метоксифенола хорошо растворим в ацетоне, а также в горячем диокса 35 не,...
Способ получения полных эфиров 4, 4-дифенилметан дикарбаминовой и дитиокарбаминовой кислот
Номер патента: 349297
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Панкова, Попов, Тищенко
МПК: C07C 271/58, C07C 333/08
Метки: 4-дифенилметан, дикарбаминовой, дитиокарбаминовой, кислот, полных, эфиров
...Составнтель И. ИвановаТехред Л. Богданова Корректоры; Е. Денисова и 3. ТарасоваРедактор Л. Горбунова Заказ 252/5 Изд. Ъго 1085 Тираж 404 ПодписноеЦН 11 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3тиламина. Затем к нагретому до 50 С раствору в течение 1 час прикапывают 2,5023 г (0,01 г моль) 4,4-дифенилметандиизоцианата в 20 - 30 мл абсолютного бензола. При этом выпадает белый осадок. Далее содержание колбы при перемешивании кипятят 3,5 - 4 час, охлаждают и фильтруют осадок конечного продукта, промывая его на фильтре 15 мл бензола.Получают 6,64 г конечного продукта, 92,2% от теории, считая на загруженный 4,4-дифенилметандиизоцианат. Продукт...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Способ получения эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 747420
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Габор, Ева, Магда, Марианна, Петер
МПК: C07C 121/22
Метки: кислоты, малоновой, эфиров
...по каплям к раствору 13 г(0,05 моль) пиридина в 200 мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок хлоргидрата пиридина промывают50 мл 2 н. соляной кислоты, высушивают, отгоняют, а остаток отгоняютс дииэопропиловым эфиром. Выпавшийкристаллический осадок продукта охлаждают и отфильтровывают, Пентахлорфениловый эфир а -цианофенилуксусной кислоты высушивают на воздухе. Выход 13,5 г (68), т.пл.142144 С,Найдено,: С 44,10; Н 1,53,й 3,47; С 43,53,Вычислено,%: С 43,99; Н 1,48;й 3,42; СР 43,29.П р и м е р 7. Пентахлорфениловый эфир О -цианофенилуксуснойкислоты,8 г (0,05 моль) э -цианофенилуксусной кислоты растворяют в 80 млдихлорметана, 10,3 г (0,05 моль)дициклогексилкарбодиимида и 13 г(0,05 моль)...
Предыдущий патент: 246522
Следующий патент: Способ получения 2-окси-5-алкилбензилфениламина
Случайный патент: Установка для направления проката и сталкивания обрези