Способ приготовления метиловых зеленых красителей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 33239
Автор: Пукирев
Текст
Класс 22 Ь, 15 М 33239 АВТО ЕТЕЬ Е. ОвгЕТЕ 88 Е О АНИЕ способ Х автор иготовления м овых зел еных красителеиявленному 18 июля810). му свйдетельств 1932 года (с А. Г. Пуиирева, о перв, Лги 1 вого фио- исутопт.два способазеленого: та на мети таллический полученного хлорметилат В ли прйготов1) Де ловый ф фнолето продукт БепсЬФе2) Д тературе описаны ления метилового йствием метилнитра иолетовый (или кри вый) с переводом а присоединения в 6 825 (1873)1 ействием иодистого и хлори О выдаче авторского свидетельств Предлагаемый способ предусматривает получение метиловых зеленых красителей посредством действия метилового эфира толуол - пара - сульфокислоты на основания метилового или кристаллического фиолетового; образовавшиеся метил-толуол-сульфонаты переводят в метил-хлориды обработкой поваренной солью в соляно-кислой среде,Метиловый зеленый является по составу хлорметилатом гексаметилпарарозанилинхлоргидрата, т. е. продуктом присоединения хлористого метила к кристаллическому фиолетовому.(СН,),И - "=И(СНа).,зи убликовано 30 ноября 1933 го стого метила на раствор метилофиолетового или кристаллическоголетового в метиловом спирте в прствии щелочи (Моппе 1 е 1 Яечегйт, МЯс 1 еп 1, 1878, 124).Первый способ давно оставлен из-заопасности работы с метил-нитратом(взрывчатое вещество). Что же касаетсявторого способа,: то ои очень сложен всмысле аппаратурного оформления, таккак реакция метилирования идет лишьпод давлением в автоклаве.йвтором настоящего изобретения разработан способ приготовления метило-;вого зеленого с помощью метиловогоэфира паратолуолсульфокислоты, являющегося более реакционно - способнымвеществом,-чем галоидалкилы и не требующего применения автоклавов.Данный способ состоит в том, что дляметилирования очень сложного по составу амина применяется метпловый эфирпаратолуолсульфокислоты,Реакцию ведут или в растворителе(если исходить иэ кристаллического фиолетового), или же прямым сплавлениемреагентов (в случае применения метилрвого фиолетового). Продукт реакции -метил-толуол-сульфонат в процессе высаливания поваренной солью под влия-.нием хлор-иона превращается в хлор-метилат, т. е, метиловый зеленый, При работе с кристаллическим фиолетовым выхода близки к количественному, а в случае применения метилового фиолетового достигают 35 - 55%, в зависимости от качества последнего,П р и м е р 1, 50 г основания кристаллического фиолетового, 27,5 г метилового эфира толуол - парасульфокислоты и 250 см ацетона кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 8 часов.По охлаждении отсасывают выпавший метил-толуол.сульфонат, промывают ацетоном и растворяют в смеси из 1 литра воды и 45 сма .10%-ной соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют, 20 г хлористого цинка, 5 г уксуснокйслого цинка и 200 г поваренной соли. Выде лившийся после отсаливания метиловый зеленый отсасывают, промывают 5%-ным раствором соли и сушат при б 0 (выход До 95% теоретического). Из ацетонового маточника отгонкойрегенерируют ацетон и из остатка получаютнезначительное количество метилового зеленого,Пример 2. 50 г основания метилового фиолетового и 100 г метилово го эфира толуол-пара.сульфокислоты сплавляют в течение 2-х часов на масляной бане при 125 - 130 (в открытом сосуде).Сплав по охлаждении растворяют в воде, прибавляют аммиака,(до щелочной реакции), осаждают осмоленное непрореагировавшее основание метилового фиолетового, фильтруют и фильтрат слабо подкисляют соляной кислотой. Из полученного раствора последприбавления хлористого цинка и уксуснокислого цинка высаливают метиловый зеленый (выход красителя 35 в 55% теоретического). Предмет изобретенияСпособ приготовления метиловых зеленых из метилового или кристалличе. .ского фиолетовых, отличающийся тем, что на основания этих красителей действуют метиловым эфиром толуол-пара сульфокислоты и образовавшиеся метилтолуол-сульфонаты для перевода их в метил-хлориды обрабатывают поваренной солью в соляно кислой среде, выделяя затем красители обычным образом
СмотретьЗаявка
182810, 18.07.1932
Пукирев А. Г
МПК / Метки
МПК: C09B 11/10
Метки: зеленых, красителей, метиловых, приготовления
Опубликовано: 30.11.1933
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-33239-sposob-prigotovleniya-metilovykh-zelenykh-krasitelejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ приготовления метиловых зеленых красителей</a>
Раствор для осаждения красителя метилового фиолетового
Номер патента: 1381140
Опубликовано: 15.03.1988
Авторы: Кондратова, Ромашева
МПК: C09B 11/04
Метки: красителя, метилового, осаждения, раствор, фиолетового
...красителя проводят аналогично примеру 1, ноиспользуют растнор, содержащий1,0 мас,7 азотнокислого аммония и10 мас,Е 1 аОН, В результате образуется аморфный осадок с 1,6 мас,7 примесей.П р и м е р 3, Осаждение красителя проводят аналогично примеру 1, ноиспользуют раствор, содержащий2,0 мас,7 азотнокислого аммония и10 мас,7 МаОН. Выпадает кристаллический осадок, который переносят наФильтр, высушивают и используют ндальней(цем для приготовления раствора, применяемого в производстве печатных плат для окрашивания фоторезиста. Количество примесей не более0,53 мас.ЕП р и м е р 4. Осаждецие красителя проводят аналогично примеру 3,но используют раствор, содержащий2,2 мас.7 азотнокислого аммония, и13 мас.7. ЕаОН. Получают кристаллический...
Способ получения метилового фиолетового окисления диаметиланилина окисными солями меди
Номер патента: 27652
Опубликовано: 31.08.1932
Авторы: Ассман, Горловский
МПК: C09B 11/18
Метки: диаметиланилина, меди, метилового, окисления, окисными, солями, фиолетового
...вообще аммониевой соли к водному раствору аммиака или к воде (в случае обработки газообразным, аммиаком) сильно облегчает образованиекомплекса меди с аммиаком и последующее удаление его в виде водного раствора.Во всех упомянутых случаях как взятый в реакцию аммиак, так и медные солимогут быть подвергнуты регенерациии вновь возвращены в производство., В дальнейшем, по окончании операцииаммиачной обработки и промывки водой,полученный продукт растворяют в водес прибавлением определенного количествасолянои кислоты и краситель отделяют от раствора отсолкой или иными извест-ными в технике приемами, при чем выход красителя, по данным авторов, соста-вляет около 80% от веса диметиланн-лина.Пример. 50 кг диметиланилина заме- , шивают...
Способ получения фиолетового метилового
Номер патента: 23917
Опубликовано: 31.10.1931
МПК: C09B 11/18
Метки: метилового, фиолетового
...в качестве окислителя одного только воздуха и в присутствии других, обычных для метил-фиолетового плава, ингредиентов.Способ состоит в том, что диметиланилин нагревают в течение 12 - 14 часов до 60 - 80 с поваренной солью, фенолом и активированным древесным углем, заменйощим собою обычно употребляемые при этом медные или другие соли. При нагревании в качестве окислителя применяется один только воздух, пропускаемый по поверхности реакционной массы или просасываемый через нее.После окончания реакции конденса ции, массу обрабатывают определенным объемом теплой воды, с целью растворения поваренной соли и фенола, но не извлечения красителя, Затем фильтруют осадок, состоящийтеля, или подвергают экстрагированию горячей водой и выделяют...
Способ получения метилового фиолетового окисления диметиланилина с помощью соединений железа
Номер патента: 15429
Опубликовано: 31.05.1930
Автор: Белоцерковский
МПК: C09B 57/00
Метки: диметиланилина, железа, метилового, окисления, помощью, соединений, фиолетового
...(солей или свежеосажденных гидратов окислов) или их смесей с обычными разбавителями (поваренной солью, песком илит. и.) прибавляют диметиланилин и нагревают при доступе воздуха под атмосферным или повышенным давленйем, после чего либо раство. ряют смесь в разбавленной соляной кислоте и выделяют краситель обычными способами, либо экстрагируют краситель из сухой смеси ацетоном. ПЯТЙ 11 Т ПЯ пособа получения мет В технике производства красок известен процесс окисления смеси диметиланилина с дифениламином в фиолетовый краситель, происходящий при действии на нее хлорного железа и извлечения из реакционной смеси спиртом трифенил метановых красителей.В предлагаемом способе получениеметилового фиолетового осуществляетсяприбавлением...
Контактный материал для ультразвукового контроля
Номер патента: 1471117
Опубликовано: 07.04.1989
Авторы: Гриценко, Косьмирова, Лещенко, Торопчин
МПК: G01N 29/04
Метки: контактный, материал, ультразвукового
...перемешивания ее подвергают ультразвуковой обработке в течение 45 мин.Выбор компонентов и их соотношения обусловлен следующим.Содержание насыщенного раствора соли хлористого кальция улучшает морозостойкость композиции. При содержании соли более 25% раствор становится перенасыщенным и излишки соли выпадают в осадок, не снижая точкио замерзания раствора ниже -55 С. Снижение содержания соли ниже 207. повышает температуру замерзания контактной жидкости.Содержание солей щелочных металлов улучшает смачиваемость контактно. го материала. При содержании солей щелочных металлов, например натрия или калия, более 3% смачиваемость не улучшается. Содержание этих солей в жидкости менее 17. значительно ухудшает смачиваемость.Метиловый спирт,...
Предыдущий патент: Способ получения кубовых красите лей цвета беж или серо синих
Следующий патент: Способ получения сернистого желто-коричневого красителя
Случайный патент: Способ оценки долговечности термокатода