Способ получения метиловых эфиров синтетических эстрогенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 493459
Авторы: Гриненко, Лейбельман, Осминская, Попова
Текст
Союз Советских Социалистических Республик1) Дополнительное к авт. свид-ву2) Заявлено 19.12.72 (21) 1859678 23-4 1) М. Кл. С 07 с 43/20 с присоединением заявки Ъо(23) ПриоритетОпубликовано 30.11.75, Бюллетень ЛЪДата оп у бликования описания 04.03. Государствеииыи комитет Совета Министров СССР по делам изобретений 89.6.078)(54) СПОСОБ ПОЛУЧ СИ НТЕТИЧ ЕИзобретение относится к области усовершенствования способа получения метилавых эфиров синтетических эстрогенов, которые находят применение в медицинской промышленности.Известен способ метилирования фенольиого гидроксила синтетического эстрогена - диэтилстильбэстрола, заключающийся в обработке раствора диэтилстильбэстрола в диметилсульфате раствором едкого кали. Однако при таком способе метилирования применяется большой избыток диметилсульфата, который используется как растворитель, и наблюдается образование побочных продуктов реакции - цис-формы диметилового эфира диэтилстильбэстрола, что требует дополнительной многократной изомеризации и усложняет процесс, Кроме того, в известном способе трудно регулировать температуру реакции вследствие самопроизвольного выделения большого количества тепла.Известны также способы метилирования фенольного гидроксила диэтилстильбэстрола с помощью других алкилирующих средств; алкилгалогенидами в присутствии щелочи или диазометаном.Недостатком этих известных способов является образование смеси моно- и диэфиров диэтилстильбэстрола, что требует дополнительной очистки целевого продукта. Целью изобретения является упрощениепроцесса.Достигается это за счет того, что метилирование фенольных гидроксплов диэтилстиль 5 бэстрола проводят в растворе техническогоизопропилового спирта прп нагревании.В соответствии с изобретением описывается способ получения метпловых эфиров синтетических эстрогенов взаимодействием по 10 следних с диметилсульфатом, заключающийся в том, что реакцшо проводят в щелочнойсреде в растворе технического изопропилового спирта при нагревании.Г 1 роцесс проводят преимущественно при15 кипячении реакционной массы за 30 мин,Контроль за ходом реакции, осуществляемыйс помощью ТСХ на силуфоле в системе бензол - метанол (соотношеипе 49: 1 проявительсерная кислота), показывает отсутствие сле 20 дов моноэфира в полученном диметиловомэфире диэтилстильбэстрола (дпместроле).Контроль с помощью ПМР-спектров показывает отсутствие изомерных примесей.П р и м е р. Диметиловый эфир диэтил 25 стильбэстрола.К суспеизии 400 г дэтилстильбэстрола врастворе 720 г ХаОН в 1,4 л воды и 10,8 лтехнического изопропилового спирта при кипении дсбавляют 1,28 л диметилсульфата в30 течение 25 - 30 мии,493459 Составитель Т, Илюхина Редактор Е. Дайч Корректор М, Лейзерман Техред 3, Тараненко Заказ 14513 Изд.2029 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 По мере прибавления диметилсульфата весь диэтилстильбэстрол переходит в раствор, в конце прибавления начинает выпадать диметиловый эфир. После выдержки в течение 5 мин к реакционной массе прибавляют 4 л воды, охлаждают и выдерживают при 0 - 2 С в течение 1,5 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции, сушат при 60 С. Получают 420 г (95,5%) диместрола, т. пл. 122 - 123 С, после перекристаллизации из 20-кратного количества технического изопропилового спирта с углем, т, пл. 125 в 1 С. ИК-спектр (см в ): 1605, 1570, 1500; 1240. Спектр ПМР (м. д.); триплет 0,71 и квартет 2,03 ( - С,Н;), 3,75 ( ОСН,), дублет 6,78 и дублет 6,95 (Н ароматического кольца).ГПред м ет изобретенияСпособ получения метиловых эфиров синтетических эстрогенов взаимодействием последних с диметилсульфатом в щелочной 10 среде, отличающийся тем, что, с цель 1 оупрощения процесса, реакцгпо проводят в растворе технического изопропилового спирта при нагревании.
СмотретьЗаявка
1859678, 19.12.1972
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
ГРИНЕНКО ГАЛИНА СЕМЕНОВНА, ПОПОВА ЕЛЕНА ВИКТОРОВНА, ОСМИНСКАЯ ТАТЬЯНА АЛЕКСАНДРОВНА, ЛЕЙБЕЛЬМАН ФАИНА ЯКОВЛЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 43/20
Метки: метиловых, синтетических, эстрогенов, эфиров
Опубликовано: 30.11.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-493459-sposob-polucheniya-metilovykh-ehfirov-sinteticheskikh-ehstrogenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метиловых эфиров синтетических эстрогенов</a>
Способ получения сложных эфиров высокомолекулярных синтетических жирных кислот
Номер патента: 684032
Опубликовано: 05.09.1979
Авторы: Бордюг, Диденко, Дроздов, Заяц, Лебединский, Платонова, Юрасов
МПК: C07C 69/22
Метки: высокомолекулярных, жирных, кислот, синтетических, сложных, эфиров
...по йодной шкале ) 500, Зфиры подвергают окислению йри температуре 140 С, в присутствии пер- б324 манганата калия в количестве 0,03 вес.% в расчете на марганец в течение 6 ч. Получают 185 кг метиловых эфиров.П р и м е р 2. Жирные кислоты этерифипируют и рафинируют, как в примере 1. 190 кг рафинированных метиловых эфиров со следующими показателями: йодное число 25,5 г 5 /100 г, содержание неомыляемых веществ 12,8 вес.%, углеводородов 7,6 вес,%, цветность по йодной шкале ) 500,подвергают окислению при температуре 120 С в присутствии техничесо 1 кой двуокиси марганца в количестве 0,05 вес,% в расчете на марганец в течение 6 ч. К окисленным метиловым эфирам добавляют 20 кг воды, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 80 90...
Способ получения спиртов иили простых эфиров
Номер патента: 442592
Опубликовано: 05.09.1974
Авторы: Исии, Итикава, Канемару, Такахаси, Цумура
МПК: C07C 29/04
Метки: «и—или», простых, спиртов, эфиров
...0,30 вес. 01, катализатора по отношению к воде.В соответствующих условиях образуется незначительное количество простого эфира. Селективность по отношению к спирту превышает 950/О. Количество низкомолекулярного полимера, образующегося из олефина или альдегида, незначительно.В условиях реакции гидратации (высокая температура, рН 1 - 4, высокое давление) при использовании предлагаемого катализатора аппаратура из нержавеющей стали и титана не подвергается коррозии.Во всех примерах для анализа реакционной смеси используют метод газовоц хроматографии.П р и м е р 1. В автоклав из нержавеющей стали загружают 0,6 г трифторметансульфокислоты, 230 г воды и 35,5 сжиженного пропилена, нагревают и перемешивают 1,5 час при 200 С, удаляют...
Способ получения высших спиртов или сложных эфиров
Номер патента: 2030
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Терентьев
МПК: C07C 29/34, C07C 67/00
Метки: высших, сложных, спиртов, эфиров
...330. Отсутствие увеличенного давления и возможность, следить за ходом реакции по газообразованию. а также замена огнеопасного металлического натрия магнием и кальцием, дает возможность применить эту реакцию в заводском масштабе, По этому способу могут бгять получены разнообразные представители жирных спиртов, которые находят применение в фармацевтической, парфюмерной и др. химической промышленности.Пр и мер 1. Над порошком этилата магния пропускают пары этилового спирта при температуре около 350"; образующиеся пары охлаждаются. После разгонки с дефлегматором н. бутиловый спирт выделяется в чистом виде.П р и м е р 2. Пары изобутилового спирта пропускаются при температуре 350 над изобутилатом магния; отходящие пары собирают в приемник и...
Способ получения изопропилового эфира монокарбоновой кислоты
Номер патента: 294319
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Жорж, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/24
Метки: изопропилового, кислоты, монокарбоновой, эфира
...слокпый эфир выше 99,7%,П р и м е р 2. В реактор непрерывно со скоростью 681 г/час подают сырую смесь, полученную при абсорбции 189 г/час пропилена 492 г/час 75% -ной водной серной кислоты, предварительно смешав ее с 76 г/час уксусной кислоты.Процесс ведут в условиях, идентичных условиям примера 1, отбирают из конденсатора колонны 386,5 г/час жидкости, содержащей (в вес. %) 33,4 изопропилацетата, 53,2 изопропанола, 4,83 изопропилового эфира и 0,015 уксусной кислоты. Остаток представляет собой воду. Из кипятильника отбирают 785 г/час водного раствора 47%-ной серной кислоты, содержащего 0,02% уксусной кислоты и следы полимеров пропилена.Степень превращения в изопропилацетат, считая на первоначально абсорбированный пропилеи, составляет 28%....
Катализатор для дегидратации этилового спирта до диэтилового эфира и этилена
Номер патента: 491396
Опубликовано: 15.11.1975
Авторы: Андрианов, Белов, Жданов, Колесников, Левицкий, Павловская, Панченков
МПК: B01J 11/00
Метки: дегидратации, диэтилового, катализатор, спирта, этилена, этилового, эфира
...с двумя параллельными полостями для 10 трубок из нержавеющей стали. В одну из трубок загружают исследуемое вещество между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. В другую трубку помещают чистый кварц, Газноситель (гелий) поочередно подают то в од ну, то в другую трубки и далее направляютв блок анализатора .хроматографа. Для поддержания заданной температуры латунный блок вставляют в печь, включаемую через автотрансформатор. Контроль температуры осу ществляют термометром. Каждая трубка имеет устройство для ввода жидкой пробы.Исследование продуктов, образующихся при термообработке.100 мг полихромалюмофенилсилоксана за гружают в трубку между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. Вторую трубку заполняют чистым кварцем, После...
Предыдущий патент: Способ получения полихлордифенилолпропана
Следующий патент: Способ получения альдегидов или кетонов
Случайный патент: Клещи для контактной точечной сварки