Способ получения гидрохлорида бензимидазол-2 илметилкарбамата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУВЛИК ГОСУДАРСТВЕ 1 НЮЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ А ск едо здщ ты расте 95180, кл ХЛОРИ- КАРБАсится к усовер олучения гидр ил-метил кар ольэуется в к ида в сельском хлори- амата честве хоэяйщение процес- ности реакциергозатрат, гается описы- ГХБМК, котоаимодействие амада (БМК) с ествляют при ой среде при истого водоро-2:1 с послеого продукта са он ьшего избытка тся выход проно ого вещеды используюсле выделениают в процессдля использо СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Патент Великобритании МА 5 Е, опубл, 1970,(54) СПОСОБ Г 1 ОЛУЧЕНИЯ ГИДА БЕНЗИМИДАЗОЛ-ИЛ-ММАТА Изобретение отно вованному способу и да бензимидазол(ГХБМК), который исп антисептика и фунгиц стве. Цель изобретения - упро, увеличение производител ного объема и снижение эн Поставленная цель дости ваемым способом получения рый заключается в том, что в бензимидазол-илметилкарб хлористым водородом осущ температуре 15-25 С в вод молярном соотношении хлор да и БМКв исходной смеси 1 дующим выделением целе фильтрацией,При использовании мен хлористого водорода снижае дукта и содержание в нем ос ства. В качестве водной сре фильтрат, образующийся по продукта. Фильтрат воэвращ а влажный ГХБМК пригоден(57) Использование; в химическои промышленности. Сущность изобретения: способ получения гидрохлорида бензимидаэол- ил-метилкарбамата. Реагент 1: хлористый водород. Реагент 11: бенэимидазол-ил-метилкарбамат. Процесс ведут в водной среде при моля рном соотношении реагентов 1,5- 2 1 температуре 15-25 ОС, Целевой продукт выделяют фильтрацией, Выход 98,5 ф, содержание основного вещества 98,4 Я Цель: упрощение процесса, снижение энергетических затрат. вания в качестве товарного продукта, При рециркуляции фильтрата в него добавляю 1 расчетные количества соляной кислоты для достижения вышеуказанного соотношенияК и дистиллированной воды (конденса Процесс в условиях описанного способр текает 15 мин,П р и м е р 1(по прототипу), Использую 1 емкостной реактор объемом 1,5 л, снабжен ный рубашкой для обеспечения теплосьема, мешалкой, обратным холодильником и дозатором.В реактор загружают 625 г дистиллированной воды, 22 г (0,217 моль) соляной кислоты и 43 г (0,216 моль) БМК. Реакционную массу при перемешивании нагревают до кипения и выдерживают до полного растворения БМК. Продолжительность процесса составляет 1,5-2,0 ч.Реакционную массу переносят,в вакуумный роторный испаритель, в течение 1,0- 1,5 ч отгоняют 535 г конденсата и выделяют 115 г (0,213 моль) влажного ГХБМК. После сушки под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 58 г (0.213 моль) сухого ГХБМК, Выход 98,6;ь, содержание основного вещества 96,60/ влажность 49,6)ь.Найдено во влаж- в суном хом 6,53 13,8713,74 Анализ Расчетное 13,83 13,65 НС 1,НгО,Анализ: Расчетное Найденово влажном в сухом11 С 1,13,83 6,81 13,90Н 20, "13,65 - 13,79Количество сточной воды535--- = 9,4 г/г ГХБМК,0,213 263,7Проиэодительность реакционной объема определяется по формулеР -чгде Р - производительность реакционногообъема;М - мольная масса ГХБМК;Х - количество молей ГХБМК в целевомпродукте;Ч - реакционный объем, л;г - продолжительность процесса, ч.В примере 1 производительность реакционного объема равна 28 г/л ч,П р и м е р 2. Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1, В реактор загружают 624 г дистиллированнойводы, 2,6 г (0,223 моль) соляной кислоты и43 г (0.216 моль) БМК,Мольное отношение Н С: БЕ 1 К=1,03:1,00.Реакционную массу перемешивают 1 чпри 20 С и фильтруют. Получают 19 г пастыс влажностью 52,7 и 650 г фильтратд, содержащего 45% г (0,173 моль) (7",) ГХБМК,После сушки пасты под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 9 г сухогоГХБМК, выход 7;( содержание основноговещества 44,4,П р и м е р 5. Используют реактор, аналогичный описанному в примсре 1, В реактор загружают 547 г фильтрдтдсодержащего 38,3 г (0,145 моль, 7) ГХБМКи 3,45 г (0,094 моль) хлористого водорода,24,7 г (0,243 моль) соляной кислоты, 43 г-1,56:1,00,Реакционную массу при температуре20 - 22 перемешивают в течение 0,4 ч ифильтруют.Получают 120 г пасты ГХБМК с влажностью 53%, после сушки которой под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают57 г (0,213 молд) ГХБМК, выход 98,5 , содержание основного вещества 98,3;. Производительность реакционного объема равна0,213 263,70,67 0,4 - 209 г/л ч,Отходы в процессе получения и выделения ГХБМК отсутствуют,П р и м е р 4, Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1.В реактор загружают 547 г фильтрата,содержащего 38,3 г (0,145 моля) ГХБМК и6,85 г (0,178 моль) хлористого водорода,24,9 г (0,246 молд) соляной кислоты, 43 г(0,216 моль) БМК и 75 г дистиллированнойводы,Мольное соотношение НС 1,БМК=2,00:1,00.Реакционную массу при 18-20 С перемешивают в течение 0,35 ч и фильтруют,получая 119 г пасты ГХБМК с влажностью52 и 549 г фильтрата, содержащего 38.4 гГХБМК и 6 87 г НС 1.После сушки пасты под инфракраснойлампой в вытяжном шкафу получают 57 г(0,213 моль) ГХЬМК, Выход 98,5 , содержание основного вещества 98,4 о ,Производительность реакционного объема равна0,213 263,7067 03530 Отходы отсутствуют,П р и м е р 5, Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1,В реактор загружают 1100 г фильтрата,содержащего 34,3 г (0,130 моль) ГХБМК и3,21 г (0,088 моль) хлористого водорода,20.0 г (0,198 моль) соляной кислоты, 37,8 г(0,190 лоль) БМК и 82 г дистиллированнойводы.Мольное соотношение НС 1:БМК =40 =1,50:1,00.Реакционную массу перемешивают при20 С в течение 0,2 ч и фильтруют. Получают109 г пасты ГХБМК с влажностью 53 и 1101г фильтрата, содержащего 35,0 г(0,133 моль)ГХБЫК и 3,2 г хлористого водорода. Послесушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают 51,0 г(0,186 моль) ГХБМК, выход 98,0, содержание основного вещества 96,1.50 Анализ Расчетное Найденово влаж- в суном хомНС,13,83 6,79 14,42Н 20, О 13,65 14,20Производительность реакционного объема рдвна 0,186 263,7 200 гУл ч 1,23 0,21825788 Анализ Расчетное НайденоВо влажном в сухом Н С 13.83 6,71 13,92 Н 20, 13,65 13,79Производительность реакционного объема равна Составитель И. ИвановаРедактор Т. Никольская Техред М. Моргентал Корректор М. Куль Заказ 2305 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. УЖгород, ул.Гагарина, 101 В связи с ухудшением качества ГХБМК после 50-кратной рециркуляции фильтрат регенерируют, 1100 г фильтрата отгоняют на роторном испарителе, Получают 735 г конденсата, содержащего 3 г хлористого водорода, который возвращают в процесс для получения ГХБМК взамен дистиллированной воды, и 300 г кубового остатка, Кубовый остаток является отходом и представляет собой водную суспензию ГХБМК и других примесей, которые содержались в исходном БМК.Количество отходов равно3000 186 263 7 50 0,12 г/ГХБМК.П р и м е р 6, Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1. В реактор загружают 1110 г фильтрата, содержащего 77,7 г (0,295 моль) ГХБМК и 3,22 г (0,088 моль) хлористого водорода, 20,1 г (0,199 моль) соляной кислоты, 37,8 г (О;190 моль) БМК и 82 г дистиллированной воды,Мольное соотношение НС 3:БМК 1,51:1,00,Реакционную массу перемешивают при 25 С в течение 0,2 ч и фильтруют Получают 102 г пасты ГХБМК с влажностью 5% и 1110 г фильтрата, содержащего 77,7 г ГХБМК и 3,22 г хлористого водорода. После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжндм шкафу получают 50,0 г (0,187 моль) ГХБМК, выход 98,5%, содержание основного вещества 98,4%. Р 0,187 263,71,23 0,2Отходы отсутствуют.П р и м е р 7. Используют реактор, ана 5 логичный описанному в примере 1, В реактор загружают 550 г фильтрата,содержащего 38,5 г (0,145 моль) ГХБМК и0,83 г (0,023 моль) хлористого водорода,20,4 г (0,201 моль), 43 г (0,216 моль) БМК и 7710 г дистиллированной воды.Мольное соотношение НС:БМК 1,03;1,00,Реакционную массу при температуре20-22 перемешивают в течение 1,5 ч и15 фильтруют.Получают 118 г пасты ГХБМК с влажностью 510 и 551 г фильтрата, содержащего38,6 г (0,145 моль) ГХБМК и 0,83 г (0,023моль) хлористого водорода,20 После сушки пасты ГХБМК под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают58 г (0,2 моля ГХБМК, выход 93%, содержание основного вещества 91,0%,Осуществление описываемого способа25 позволяет упростить процесс получениягидрохлорида бензимидазол-илметилкарбамата и значительно снизить энергозатраты на его производство,Формула изобретения30 Способ получения гидрохлоридабенэимидазол-ил-метилкарбамата взаимодействием бензимидазол-ил-метилкарбамада (БМК) с хлористым водородом вводной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,35 С целью упрощения процесса, повышенияпроизводительности реакционного объемаи снижения энергетических затрат, процесспроводят при температуре 15-25 С при молярном соотношении НО и БМК в исходной40 смеси (1,5-2,0):1 с последующим выделением целевого продукта фильтрацией.