Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида

(19) (11) 1)5 И 21 ТЕ ЗОБР ТЕЛЬСТ 2 ретение кас в частнос деления гид быть испол ветствующег(57) и. об кой химии НОГО ОПРР на, может роле соот Пель - со 10 следний ется аи к олич литич твенэфедриконто зовано произв и анализ кращение вре ведут обраб м калия в гид оследующим в слым марганц обы ткои атнои ением рок арб сс тано м (2+) период итсреде суксусноксутствии ислоты и раствора. емя анализаолиново тометрировани спектрофо Эти услов в б раз ( возможнос в видимой и исключе ия сокращана 25 мин)ти спектрофобласти с ри обеспечениитометрированияктра (при 504 нм) 54) СПОСОБИЯ ЭФЕДРИНА ств, н ет при щ способуя эфедрин применеских и з абораторияхзобретенияиза. окращение врее ени ана П р и ичественное опрохлорида в пре эфедрина делен рате.0,15 го об ВМРС стилл) исследуемерную коластворяют в чная навеска азца переносят вимостью 200 мл, ррованной воде и д м б водят д етки,В м переносят 5прибавляют к ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ С(71 ) Кишиневский государственный медицинский институт(56) С 1 агК. СЬ. С. СО 11 аЬогат,1.че яСайу ОГ Оп-со 1 цпп регойат,е геас+ оп ше 1 Ьод Гог 1 Ье йе 1 егп)1 па 11 ол о 1 ерЬейгЫР яд 1 ГаР п япиря.Аяяос. ОГ 1 ьс, Апа 1. СЬетп., 1975, ч, 58, 11 4, р. 852Ав т орск ое с в иде тель с тв о СССР )1 72171 б, кл, 0 01 11 21/24, 1978. ИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛДРОХЛОРИДА Изобретение относится оличественного определенидрохлорида и может наит ие в контрольно-аналитич олб у вместимостью 50 мл л исследуемого раствора нему 3 мл раствора натнии мешающего влияния веглощающих ультрафиолетовый281 нм. 5 табл. рия водородкарбоната с концентрациеиС),асср = 0,2 моль/л и 4, 0 мл раствора периодата калия с концентрациейС к р = 0,01 моль/л, тщательно перемешивают содержимое колбы и окисляютпри комнатной температуре в течение 15 мин. Затем в колбу прибавляют 0,7 мл раствора серной кислоты сконцентрацией С ) яр = 0,05 моль/л,410 мл раствора дипиколиновой кислотыконцентрацией Сс.н м 04= 0,025 мольи 2, 5 мл раствора уксуснокислогомарганца (11) с концентрацией С м,1 сн сор = О, 04 моль/л. Через5 мин содержимое колбы разбавляютдистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют светопоглощение полученного раствора на спектро(Ао- Ах) С, о кто, Ч к 10 и ко фотометре в кюветах с толщиной слоя1 см при длине волны 504 нм,Параллельно по той же методике проводят холостой опьгг (вместо раст. А - светопоглощение раст 1 вора холостого опыта;А - светопоглощение искследуемого раствора;С - исходная молярнаяо ктоконцентрация периодата калия в конечномобъеме анализируемого раствора, моль/л;М - молярная масса эфедс и, мо нее1 О 1рина гицрохлорида,г/моль;ш - масса навески эфедрис 4 н но исена гидрохлорида, г.В табл. 1 приведены результатыспектрофотометрического определения эфедрина гидрохлорида(Мс н но н се = 201, 696 г/моль;С = 8 О 10 ф моль/л; спектроокзоффотометр Бресоге 1. М 40).В предварительных опытах установлено, что при смешении раствора перманганата калия с раствором уксуснокислого марганца .(11) в молярных соотношениях 1:4 или при избытке уксуснокислого марганца (11 Ц в при"сутствии дипиколиновой кислоты вслабокислой среде (рН 2-3), окраскаперманганат-иона быстро исчезает ираствор приобретает вишнево-краснуюокраску,Зависимость светопоглощейия раствора, полученного при окислении соединений марганца (11) с дипиколиновой кислотой периодатом калия, отрН среды представлена в табл. 2= 7,0 10 моль/л; Т = 293 К; 1 =- см; л = 504 нм; спектрофотометрБресогй М 40).Из табл. 2 видно, что областьзна ений рН 2,3-4,0 является оптигде Ч - конечный объем анализируе,кмого раствора, л. вора эфедрина гидрохлорида берут .воду),Массовую долю (в процентах) эфедрина гидрохлорида в препарате вычисляют по формуле Ах Секод М(с 1 он,ю мо нсе2о еАош(с 1,н 5 яо нсе)мальной для косвенного определенияпериодат-иона При более высоких значениях рН окраска раствора неустойчива. Это связано с гидролизом сое, -динений марганца (11).15 В системе марганец (11) - дипиколиновая кислота - периодат калия выполним основной закон светопоглощения. Для количественного определенияэфедрина гидрохлорида с использованием реакции периодатного окисленияисследуют ее стехиометрию следующимобразом. В мерную колбу вместимостью50 мл переносили 5 мл раствора, содержащего 15 мкмоль эфедрина гидро"хлорида, 3 мл раствора натрия водокарбоната с концентрацией Сс= 0,2 моль/л.В табл. 3 показана зависимостьсветопоглощения раствора комплекса, 30 марганца (11) с дипиколиновой кислотой от концентрации периодата казлия (Смп(снзсоо 1, = 3,6 10С сн м 04 - 1,0 10 моль/л; рН2,85; Т = 293 К; 1 = 1 см; Л =35 = 504 нм; спектрофотометр БресогйМ 40)Берут 4 мл раствора периодатакалия с концентрацией С кто0,01 моль/л, хорошо перемешивают и окисляют при комнатной температуре. Через определенные промежутки времени с момента начала реакции окисления проводят анализ так же,.как и при определении эфедрина гидрохлорида в препарате. Параллельно по той же методике проводят холостой опыт (вместо раствора эфедрина гидрохлорида берут воду).Количество периодата калия п ко (в микромолях), расходуемого в реакции со взятым количествомэфедрина гндрохлорида, рассчитываютпо формуле . В .табл. 4 приведены результатыисследования стехиометрии реакции5 ш фн о нс 1 ф Ак Найдено Метроло- гические характерис тики 0,1534 0,1424 0,5344 О, 5388 О, 2804 0,3010 О, 2611 0,2961 О, 2921 О, 2900 О, 2744 0,2904 0,.2964 О, 2704 х = 99,94 Б = 0,725 0,1547 0,1 427 99,16 99, 79 0,5320 0,1640 8- = 0,23ах = 10,52 0,1643 100,18 0,1450 0,1444 0,1431 0,1448 О, 5321 О, 5300 98, 69100,30 О, 1458 0,1465 0,1554 100,48 101,30 О, 5310 0,5292 0,5345 0,5315 0,5310О,534 0,1473 О, 1474 1 00, 070,1427 99, 93О, 1584 99, 50 0,1428 0,1592 15414 окисления эфедрина гидрохлорида периодатом калия (С с, н, но нсвт = 3, 0 10 11. С окэо 4 щ 8,0 10 ь С мн 1 снсоо2,0 10 1 С с н но - 5,01 моль/л 1 рН = 2,7; Т = 295 К; 1 = 1 см; 4 =ф ю504 нм; спектрофотометр Бресогй М 40)Из представленных в табл. 4 результатов видно, что периодат калия реагирует с эфедрина гидрохлоридом в молярном соотношении 1:1 и полное окисление достигается по истечении 10 мин с момента начала реакции при комнатной температуре,В табл. 5 приведено изменение светопоглощения раствора во времени при взаимодействии периодата калия и уксуснокислого марганца (11) в присутствии дипиколиновой кислоты 20(Сокро= 8" " 1 С м(снсоо 1 = 2,0.10 ; С с, н но = 5, ОО-моль/л; рН =, 2,7; Т = 293 К; 1 = 1 см; Л = - 504 нм; спектрофотометр Яресогй М 40). 25Для определения зав исимос ти светопоглощения раствора холостого опыта от продолжительности реакции восстановления периодата калия с помощью уксуснокислого марганца (11) в 30 присутствии дипиколиновой кислоты опыт проводят в соответствии с указанньпч вьппе описанием способа количественного определения эфедрина гидрохлорида с той лишь разницей, что в момент добавления раствора уксусно- кислого марганца (11) включают секундомер и сразу же проводят остальные 946операции, Реакция восстановления периодата калия избытком уксуснок;слого марганца (11) в присутствии дипихолинов ой к исло ты при услов н,х осуществления способа заканчг,ается за 3,5 мин. Кроме того, после окончания реакции светопоглощение раствора не изменяется во времени.Таким образом, предлагаемый способ количественного определения эфедрина гидрохлорида с использованием реакции периодатного окисления, уксуснокислого марганца (11) и дипиколиновой кислоты снижает время, необходимое для восстановления избытка периодата более чем в 6 раз и сокращает время для проведения всего анализа на 25 мин, Кроме того, указанный способ дает возможность спектрофотометрировать рас тв ор в в ицимо й области спектра ( при 504 нм 7 и исключает мешающее влияние веществ, поглощающих ультрафиолетовый свет при 281 нм. Формула изобретенияСпособ количественного определения эфедрина гидрохлорида путем обработки анализируемой пробы периодзтом калия в гидрокарбонатной среде, восстановления избытка перисдата и спектрофотометрирования о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения, восстановление проводят уксуснакислым марганцем (11) в присутствии дипиколиновой кислоты, 1Таблица 11541494 Таблица 2 Ао рН Ао рН О, 1644 0,2949 0,3992 О, 4368 0,4535 0,4636 О, 4667 2,88 0,4647 3,15 0,4648 3,34 0,4686 3,60 0,4650 3,81 0,4628 4,00 0,4625 1,31 1,56 1,86 2,01 2,15 2,30 2,53 Т аб лица 31541494 Таб лица 5 Время, А, мин Время, Амии Составитель С. ХованскаяТехред Л.Олийнык Корректор В. Кабаций Редактор В. ПетрашЗаказ 276 Подписное Тираж 510 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5