Способ определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине

Номер патента: 1693543

Авторы: Ворожеина, Грачева

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСРЕСПУБЛИК я 15 6 ОСУДАРСТВЕННЬПО ИЗОБРЕТЕНИПРИ ГКНТ СССР КОМИТЕТИ ОТКРЫТИЯМ ИС Л ,М ИЕ ИЗОБРЕТЕ АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬСТВУ не, что может быть использовано в его контроле, Цель - сокращение длительности, повышение точности и упрощение процесса. Анализ ведут обработкой пробы смесью изопропанола и воды (1:(2-4 и титрованием водным раствором МаС в присутствии индикатора - метилового красного с последующей обработкой формальдегидом в массовом соотношении к пробе 4;1 и титрованием тем же титрантом в присутствии индикатора - фенолфталеина. Эти условия повышают точность анализа (погрешность 5 против 20), сокращают время определения с 60 до 5 мин и не предусматривают специального отделения нерастворенного симазина и построения кривых титрования.2 табл. рожеина концентрации С зменения окрабавляют 10 смальдегида, неина и снова титиси натрия до вания,орида монозтис,) вычисляют твором гидроокиси(йаон) = 0,1 мольски индикатора. 337-ного раствосколько капель феруют растворомпоявления розовоМассовую долламина в симазинпо формуле натрия /дм до и атем до ра форм нолфтале гидроок о окраши ю гидрохл (Х) (в ма У 0,0081 К 10 де т - обьем раствора гидроокиси натрия, ошедший на титрование пробы по фенолталеину, смз;(71) Дзержинское производственное обьединение "Оргстекло"(56) ТУ 113-04-269-87 Е "Симаэин технический,Титриметрические методы анализа неводных растворов./Под ред. Безуглого В.Д,- М.: Химия, 1986, с. 140-141.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА МОНОЭТИЛАМИНА В ТЕХНИЧЕСКОМ СИМАЗИНЕ(57) Изобретение касается аналитическойхимии, в частности определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическому методу определения гидрохлорида моноэтиламина, в техническом симазине, и может быть использован для контроля качества технического симазина.Целью изобретения является сокращение длительности, упрощение способа и повышение точности определения,П р и м е р 1. Навеску симазина массой около 1,00 г помещают в колбу, добавляют 10 см иэопропилового спирта и 20 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и титруют водным расИзобретение иллюстрируется следующими примерами. 1693543 Апч - навеска пробы, г;0,0081 - масса гидрохлорида моноэтиламина, соответствующая 1 см растворагидроокиси натрия концентрации 0,1моль/дм; 5К- поправочный коэффициент растворагидроокиси натрия.Время определения 5 мин.Массовая доля гидрохлорида моноэтиламина 1,8 + 0,05 мас.%.определяется полностью с относительной погрешностью28%П р и м е р 2. К навеске массой 1 гдобавляют 10 см изопропилового спирта и30 см дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.Массовая доля гидрохлорида моноэтиламина 1,82 й 0,08 мас.% определяется полностью с относительной погрешностью 3%.П р и м е р 3. К навеске массой 1 г 20добавляют 10 см изопропилового спирта и40 см дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1,Массовая доля гидрохлорида моноэтиламина.1,790,05 мас.% определяется полкостью с относительной погрешностью2,8%.П р и м е р 4, К навеске массой 1 гдобавляют 20 см изопропилового спирта и20 смз дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью. Снижается точность результата анализа (1,6+. 0,1 мас.%),П р и м е р 5. К навеске массой 1 г 35добавляют 10 см иэопропилового спирта и50 см дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью (1,52+ 0,05 мас.%), снижается точность результата анализа. П р и м е р 6. К навеске массой 1 гздобавляют 5 см изопропилового спирта и 35 смз дистиллированной воды и далее про водят определение по примеру 1.Значительно снижается точность результата определения, Относительная погрешность 14%.50П р и м е р 7. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 12,5 см 37%- ного раствора формальдегида.Результат определения завышен (1,9+ 0,1 мас.%). Относительная погреш ность 5%.П р и м е р 8. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 7,5 см 31%-ноз го раствора формальдегида. Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью (1,2. 0,1 мас.%). Относительная погрешность 8,3%.П р и м е р 9, Проводят определение попримеру 1, обработав пробу 5 см 37%-ногораствора формальдегида.Результат определения гидрохлоридамоноэтиламина значительно занижен(0,6+ 0,1 мас.%). Относительная погрешность 11%.Проведение анализа при обьемном соотношении изопропилового спирта и водыменее 1;4 значительно снижает точность определения гидрохлорида моноэтиламина,так как не достигается полнота смачиванияпробы технического симазина и выделениягидрохлорида моноэтиламина в растворе(см, примеры 5, 6),Обработка анализируемой пробы формальдегидом при массовом соотношении кпробе более 4:1 и титрование пробы до изменения окраски фенолфталеинэ воднымраствором гидроокиси натрия нецелесообразны, так кэк увеличивают рэсход реэгентаи снижают точность определения гидрохлорида моноэтилэмина. (см, пример 7).Обработка пробы формальдегидом примассовом соотношении к пробе менее 4:1 ититрование пробы раствором гидроокисинатрия до изменения окраски фенолфталеина не обеспечивают полноты реакции иснижают точность определения гидрохлоридэ моноэтиламинэ (см. пример 8, 9).В табл.1 представлены результаты определения гидрохлорида моноэтиламина всимазине,В табл.2 представлены сравнительныерезультаты анализа по предлагаемому способу и прототипу,Как показывают данные табл, 1 и 2,предлагаемый способ повышает точностьанализа технического симазина, позволяетопределить гидрохлорид моноэтиламина сотносительной суммарной погрешностьюне более 5% (по прототипу 20%);сокращает время определения до 5 мин (по прототипу 60 мин), Метод прост в исполнении, нетребует отделения нерастворенного симазина из раствора, специального оборудования и построения кривых титрования,Формула изобретенияСпособ определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине, включающий титрование пробы в среде рас-, творителя раствором гидроокиси натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности, упрощения спо1693543 соба и повышения его точности, анализируемую пробу обрабатывают смесью изопропилового спирта и воды при обьемном соотношЕнии 1;(2-4), титруют в присутствии индикатора метилового красного водным раствором гидроокиси натрия, полученный раствор обрабатывают формальдегидом в массовом соотношении к пробе 4;1 и титруют в присутствии индикатора фенолфталеи на тем же титрантом. Таблица 1 Результаты определения гидрохлорида моноэтиламина (ИЭА НС 1) (искусственная смесь НЭА НС 1 1,8 мас,Ф НС 1 0,5 масА очищенный симазин 1 г) в=5, Р=0,95 Найдено При- Соотношение объемо мер изопропилового спита и воды оотношение асс формальегида и про- бы ЭА НС 1 мас.Ф .ботн.Ф НС 1 мас.Ф лотнь му способу18010061,8 гфо,об179+005личных от предла1,60+0,10152+0050,94-0,139+011,210,10,6+0,1ондуктометричес1,5:0,25 По предла 4:1 4: 4:1 В услови 41,0 50 ения) 0 Таблица 2 зульт ы определения гидрохлорида моноэтиламина в техническомсимазине предлагаемым способом и по прототипу(и 5 Р 0,95) тотипу По едлагаемому способу с+ от НЭА НС 1, масА Ь а время определения,мин 1 ЭА НС реня оп- деления 60 60 60 60 3,70+0,12 4,20 т 0,15 2,570,09 1,46+ о,о 0,82+0,02 3,6+0,5 3,9+0,6 2,4+0,4 О,ббта 1 2 3 9 2 5 15 15 17 17 20 3,5 46 2,4 и е. Цеховые пробы технического симазина анализировались по предлагаемому способу в условиях оптимального варианта: соотношения изопропиловый спирт:вода1:2, формальдегид;анализируема проба4: 1,Приме ча Составитель С 4 ованскаяТехред М.Моргентал . Корректор Т.Палий едактор Т.Иванова Заказ 4076 Тираж Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 4:14:19:13:12;1прототип 28 3,0 2,8 гаемого спосб,г 3,3 4,о 0,52+0,010,5+о,о 10,9+0,01обао,60+о,оЗ050 Ю 02оЗгзо 03055+002052+002050+0,02

Смотреть

Заявка

4780530, 10.01.1990

ДЗЕРЖИНСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ОРГСТЕКЛО"

ГРАЧЕВА НАДЕЖДА АЛЕКСАНДРОВНА, ВОРОЖЕИНА ОЛЬГА ЛЕОНИДОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 31/16

Метки: гидрохлорида, моноэтиламина, симазине, техническом

Опубликовано: 23.11.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1693543-sposob-opredeleniya-gidrokhlorida-monoehtilamina-v-tekhnicheskom-simazine.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине</a>

Похожие патенты