Способ получения гидрохлорида 14 трифторметансульфонилоксидауномицина

Номер патента: 1766262

Авторы: Риоити, Рокуро, Такео, Тосио, Хироси

ZIP архив

Текст

"1 ) 4 Рд,. гг 7 Р 1 "252 А гГССУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ гкнт СССР ПИСАНО ЛАТЕ гТУ 121) 4743426/04У 62) 4614983 уУ 04 35 09 89),улооид 14-бп 1 ;И тл 1, Е - а . , ;1,Риаит Бс С 25,"23 С;1 Реаге; -, , г: -ох ресра, условл димет 1 лл форма ми па,у, е ИЛ "1 КП Г 1 ИП,1 ,"ауОООЕ гЕ 1 Зобртвн и :я новых про ости к спасотоифторме цина с галогеном, внага в результате ацетатом щелочна учени чзстн да ,4си сре сгный сп:Обтоксидауномоет сеоьезн, чта целевойтся не устой,",лвым к ению па читал нааце лк згик щелорззлохкьхад зна падвср ейс в ,виеи его Цель изобретени. пооизвадноа ,аундм быть использовано в ного продукта в синтез пеоивая упро" ение ивь.хада 1 оследнего. ЧЕ 1 ЧИЕ НОВ Отаоое мо; 1я - и с,у ици;1 а к н в качестве синтезе адиспользо динения о и ромех( иц 11 на. ( адриа адригмициле дауномицесс пособ получени й взаимодейси г 1 овьог ие клюцающи 7Г 1 который мсх(ет промежуточна риамицина,Известен сПоставленная цель достигается синтезомгидрохлорида 14-трифторметансул ьфонилоксидауномицина, который заключается втом, что гидрохлорид 14-бромдауномицинаподвергают взаимодействию с трифторметансульфонатом серебра в диметилформамиде,Следующие примеры иллюстрируюизобретение,П р и м е р 1. 0,5995 г (2,333 мМ) трифторметансульфоната серебра в атмосфереазота добавляют к раствору в 10 мл ОМР(И,й-диметилформамида) 0,500 г (0,7777мМ) 14-бромдауномицингидрохлорида, втемном сосуде, и полученную смесь перемешивают в течение ночи пои комнатнойтемпературе. Твердое вещество (А 9 Вг),осажденное в реакционной смеси, выделяютфильтрацией и промывают ОМЕ. Зильтрат ипромывку объединяют и концентрируют припониженном давлении, Затем к концентратудобавляютхлороформ и полученную смесь интенсивно размешивают. Для диспергированиянерастворимого вещества и его осажденияприменяют ультразвуковые волны Осадсквыделяют п ри помощи фильтрации, промывают хлороформом, высушивают и получают0,5606 г(количественный выход) гидрохлорида 14-трифторметансульфонилоксидауноми цина,Физико-химические свойства гидрохло.рида 14-трифторметансульфонилоксидауномицина,Значение Р 1; 0,40 (Тон кослойная пластина (ТСХ-пластина): Мегс 1 Агт 5715, проявляющая система: СНСз(СНзОН) АсОН - .20(б)1,ИКипах КВг см: 3420 (ОН, КНз), 1715: у , Фе/ос,гш ий вы од из и 1 рохлорид " .-," р" ;,; "ау .о -50, а ополчеус с.",б сь иерече .1. в: к т .". те.ение1766262 ши Бают 1 п ,чсо13а13 мк Вин и:миЦингиДОсхлОРиДБ 0г. , ,тот пРО,.Укпо своим флзико-х, ми еским свойстве ; соО-,ЗЕТСтвЕг ПО .,УКТ ПОЛУ-Е-,чС," Пмер; 30 35 4 С 50 Составитель С.Ксннова Гехред Ч.Моргентал Редактор З,Ходакова Корректор В,Пе.раш Заказ 3391 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ;.ССР 113035 Москва, ЖРаушская наб 4/5 Производственно-издательск:,й комбинат "Патент. г. Ужгород, ул Гагарина. ".БЛ 1 вещество ГАдВ 1 осажденное В реакционной смеси, вьделя от флльтрацией л промыВают ВМг, Зильтрат и промывку обьединяют.Затем Б смесь добавляют 40 мл Воды при помощи 1 н.а.1 Н р. и 1 ес 11 доводят до значения 6,0-6,5 и осуществляют гидролиз Б течение 0,5 ч. После этого реакционную смесь разбавляк т водой, г 1 ри помощи 1 н НС 1 рН смеси доводят до 3.5, а затем зту смесь промываю г два раза хлороформом, К водному слою добавляют мстанол, а насыЩенный БОДныи РсствоР бикаРбоната натрия добаеля 1 от до тех пор, пока рН ггюднаго слоя не достигнет эна 1 ения 3-9, Затем раствор экс. рапиру 1 ог хло Оофог 1 мом. Ор аниче СКИЙ СЛОЙ П РОМЫ Ба ЮТ НсЭСЫЩЕННЬ М ВОДНЬ 1 Ч раствором хлорида натрия и высушиваюг над безводным сульфатом натрия Затем УДаЛЯ;От РассБОРИТЕЛЬ ПУТЕМ ХСНЦЕНТРИРО- вания и доба в .я:от " мл ", н н С (Б СнзОн, 1 = 1,013, Далее к остатк, адриамицинг,1 дрохлорида добавляю- хлоооформ, Осадок отфильтровывают, флльграт промываю смесью хлороформа и ме;Бн:,ла 1101). Бысуцоормула и ОбретенияСпособ полусчения 1 идрохлор дс1 С Т р ГЛ ф ТО р М Е Та Н С у Л Ь ф О Н И Л О К С,1 д - ., у Н О М "1к(:

Смотреть

Заявка

4743426, 23.03.1990

ТАКЕО ЕСИОКА, ТОСИО ТСУТИДА, РИОИТИ МИЯТА, ХИРОСИ ТОНЕ, РОКУРО ОКАМАОТО

МПК / Метки

МПК: A61K 31/71, C07H 15/252

Метки: гидрохлорида, трифторметансульфонилоксидауномицина

Опубликовано: 30.09.1992

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1766262-sposob-polucheniya-gidrokhlorida-14-triftormetansulfoniloksidaunomicina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидрохлорида 14 трифторметансульфонилоксидауномицина</a>

Похожие патенты