Способ получения гидрохлорида анилина

(н)5 С 07 С 211/4 И 8в, А.Д,Рыжичков, охлова, М.П.Пулилов, зин юл. МЗ гляко В,М.Х В.С.Ку 088,8) свидет 07 С 8 ОЛУЧ льство СССР7/52, 1980.НИЯ ГИДРОХЛОРИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ПДА АНИЛИНА(57) Изобретенским аминам, врохлорида ани ие относится к ароматичечастности к получению гидлина, который используют в Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гидрохлорида анилина, который используется в. качестве полупродукта для производства красителей, в резиновой промышленности.Цель изобретения - упрощение процесса,П р и м е р 1, В вакуум-гребковую сушилку загружают 600 мас.ч. анилина и 720 мас.ч.30,00-ной соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают при 65 С. При этом рН среды составляет 2,5. Создают в аппарате вакуум до остаточного давления 350 мм рт.ст., подают в рубашку теплоноситель и проводят сушку полученного гидрохлорида анилина при 75 С, Образующиеся при сушке пары, выходящие из сушилки и содержащие до 1 анилина и хлористого водорода, направляют в абсорбционную колонну, где их промывают водным раствором соляной кислоты, содержащим 2,5 свободного хлофЖ 1684275 А 1 производстве красителеи, в резиновой промышленности. Цель - упрощение процесса, Получение ведут реакцией анилина и НС в жидкой фазе при.рН среды 1,5 - 2,5 и температуре 50-650 С с последующей сушкой. Сушку ведут при остаточном давлении 100- 350 мм рт,ст, Образующиеся при сушке пары промывают в абсорбционной колонне водным раствором НС 1, содержащим 0,3 - 2,5 мас.-ный избыток свободного хлористого водорода при 50 - 75 С, Полученный раствор анилиновой соли направляют на рецикл, Количество вредных выбросов снижается в 10 - 20 раэ, 1 табл,ристого водорода при 75 С, Пары, прошедшие абсорбционную колонну, конденсируют. Полученный конденсат содержит анилина менее 0,01 мас,0 и хлористого водорода менее 0,02 мас.0. Адсорбент, циркулирующий в системе промывки абсорбц" энной колонны, при достижении концентрации в нем гидрохлорида анилина 7 - 15 мас направляют на исходную стадию смешения анилина и соляной кислоты. Выход продукта 99,2%.П р и м е р 2. Процесс ведут, как в примере 1, но берут 600 мас,ч, анилина, 770 мас.ч, соляной кислоты и 450 мас,ч, раствора анилиновой соли из абсорбционной колонны (пример 1), Взаимодействие осуществляют при температуре 60 С и рН 1,5. Сушку проводят при остаточном давлении 100 мм. рт.ст. и температуре 50 С. Образующиеся" при сушке пары промывают раствором, содержащим 0,3-ный избытокКассовая д емпее туразамкоыход 2 а паровбционной одные компоненты, ко частей рнмечан ср лнн действия рт ли раствор аьнпиковой селчасть/Х емп ату 75 99,2 0,02 50 99,3 0,01 60 99, 2 ОС 2 60 99,0 0,02 1 600 7902 600 770 450/7 3 6 СО 770 450/1 О 4 6 СО 770 450/10 0,01 0,00 0,01 015 350 100 250 250 2,55 0,3 6,4 1,4 58 58 Содерханне ьннлина в выбросах превышает санитарну норму. Продукт серого цне та, не удовлетворяет требованиям по качеству Продухт серого цвета не удовлетворяет требованиямпо качествуСодернание аннлнна в выб 85 55 99,0 0 С 0,0 600 7 70 -60 992 0 02 00 770 росах превьппает саннтарнухнормуПовышенный выброс солянойкислотыасса кристаллизуется нвстадии солеобразования 5 99,2 0,5 70 оставитель Л.Иоффе Техред М. Моргентал ректор Т.Малец Редактор М.Самерханова Подписноетениям и открытиям при ГКН кая наб., 4/5 Заказ 3482 Тираж ВНИИПИ Госуцарственного комитета по изо 113035, Москва, Ж, Разводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 хлористого водорода при 50 С, Полученный конденсат содержит 0,003 анилина и 0,01 хлористого водорода, Выход продукта составляет 99,3,П р и м е р ы 3 - 8. Проводят, как пример 2, технологические параметры и результаты приведены в таблице.Таким образом, описываемый способ получения гидрохлорида анилина позволяет упростить процесс за счет проведения его в жидкой среде, а также сокращения стадий испарения анилина, распыления соляной кислоты. Кроме того, количество вредных выбросов снижается в 10 - 20 раз по сравнению с известным способом,Формула изобретения Способ получения гидрохлорида анилинавзаимодействием анилина и соляной кислоты с последующей сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я 5 тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в жидкой фазе при рН среды 1,5-2,5 и температуре 50 - 65 С, а сушку ведут при остаточном давлении 100- 350 мм рт.ст., причем образующиеся при суш ке пары промывают в абсорбционнойколонне водным раствором соляной кислоты, содержащим 0,3-2,5 мас. -ный избыток свободного хлористого водорода при 50-75 С, и полученный раствор анилиновой соли на правляют на рецикл.