Способ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида

(51)5 С 01 И 31/16 ТОР СНОМ иое т Количпо фун198. этилтий рис Й о х сосводэфир поовапомощью испол ь го и хл асыщенн калия. ется тр вычи гд твует концутого водор ОСУДАРСЕННЦЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЯТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Сиггиа С Ханна Дис.Г.ственный органический анализцнональным группам. И.: Химияс. 492-494. Изобретение относится к способам количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида, исходного продукта в синтезе триэтилортоацетата. Иминоэтиловый эфир гидрохлорид получают взаимодействием ацетонитрила с этиловым спиртом в присутствии хлористого водорода, взятого в избыт ке, и далее его используют, не выделяя из реакционной смеси.Целью изобретения является повыше ние селективности определения.Способ осуществляют следующим образом.Титрование проводят стенциометра любой марки снием электродов стеклянноребряного, заполненного нводным раствором хлоридаПри титрованин наблюдаскачка потенциала.Первый скачок соответститровання примеси хлорнс(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА ГИДРОХЛОРИДА(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению иминоэтиловогоэфира гидрохлорида. С целью повышенияселективности определения раствор анализируемой пробы в этиловом эфире тит=руют потенциометрически растворомгидрата окиси калия в изопропиловомспирте. Продолжительность определения10 мин, погрешность анализа менее0,6 Х. 2 табл. второи - концу титрования иминоового эфира гидрохлорир., тре"- концу титрования примеси хлоого аммония.1 дентификацию скачков потенциалаодили на чистых образцах.бласть скачков потенциала приовании индивидуальных веществ иже веществ в смесях совпадает иавляет 80-100 мВ для хлористого орода, 50-70 мВ для иминоэтиловогоа гидрохлорида и 100-120 мВ дляистого аммония,Кассовую долю основного вещества иминоэтилового эФира гидр охлорида)сляют по формуле(У а - У 1)К0 01234 100 суммарный объем растворагидрата окиси калия в изопропиловом спирте с молярконцентрацией эквивалента50 01 моль/ди, израсходованный на титрование хлористоговодорода и иминоэткловогоэфира гидр охлорида, см;У - объем раствора гидрата окисикалия в изопропиловом спиртес молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм, израсходованный до первогоскачка, см 10,01234 - количество иминоэтиловогоэфира гидрохлорида, соответствующего 1 см раствора . -гидрата окиси калия в изопропиловом спирте с молярнойконцентрацией эквивалента0) 1 моль/дмК - поправочный коэффициент ктитру раствора гидрата окисикалияд - масса навески, г.П р и и е р 1. О, 1576 г технического иииноэтилового эфира гидрохлори"да, содержащего в качестве примесихлористый водород и хлористый аммоний, помещают в стакан для титрования, куда предварительно налито 40 сиабсолютированного этилового спирта.В стакан для титрования опускаютэлектроды (стеклянный и хлорсеребрянный) и титруют потенциометрическираствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте, приливая титрантпорциями по 0,2 см, до появленияпервого скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию хлористоговодорода.По количеству израсходованного натитрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (1,03 см) 40рассчитывают содержание хлористоговодорода в иминоэтиловом эфире гидрохлориде. Затем титрование продолжаютдо появления второго скачка, приливаятитрант порциями по 0,2 смф, что соответствует оттитровыванию иминоэти-лового эфира гидрохлорида, По количеству израсходованного на титрованиераствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (7,84 см) рассчитывают содержание иминоэтилового эфира гидрохлорида,Затем титрование продолжают до появления третьего скачка потенциала,приливая титрант порциями по 0,2 см, 5что соответствует оттитровываниюхлористого аммония. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (0,35 см) рассчитывают содержание хлористого аммония.Результаты анализа данного образца и трех других приведены в табл. 1.П р и м е р 2. На аналитических весах берут навеску смеси, которая содержит 91,07 мас.% (О, 1336 г) иминоэтилового эфира гидрохлорида, 2, 15 мас.% (0,00315 г) хлористого водорода и 6,78 мас.% (0,0099 г) хлористого аммония. Навеску помещают в стакан для титрования, куда предварительно налито 40 см абсолютированного этилового спирта, опускают в него электроды (стеклянный и хлорсеребряный) и титруют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте до появления первого скачка потенциала, приливая титрант порциями по 0,2 см. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (0,86 см) рассчитывают содержание хлористого водорода в смеси. Титрование продолжают, приливая титрант порциями по 0,2 см, до появления второго скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию иминоэтилового эфира гидрохлорида в смеси. По количеству израсходованного натитрование раствора гидрата окиси калия в из опр опил овом спирте (10, 7 2 см ) рассчитывают содержание иминоэтилового эфира гидрохлорида в смеси.Затем титрование продолжают, приливая титрант порциями по 0,2 см, до появления третьего с,качка потенциала, что соответствует оттитровыва" нию хлористого аммония в смеси.По количеству израсходованного на титрование гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (1,86 см) рассчитывают содержание хлористого аммония в смеси.Результаты анализа данной и двух других смесей приведены в табл. 2,Продолжительность определения 1 О мин, погрешность анализа менее 0,6%.Формула изобретенияСпособ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида, включающий титрование, о т л и ч а ющ и й с я теи, что, с целью повышения селектнвности определения, раст16494256створом гидрата окиси калия в изопропиловом спирте. вор анализируемой пробы в этиловомэфире титруют потенциометрически ра Таблица РасхожМассовая доля хлористоРа с хожд ение в паРасхожНавеска,гКоличество, мас.Е Ошибка, Х Состав смеси Взято Найдено бсолютносиая ельна Иминоэтиловый эфиррохлоридХлористый водородХлористый аммоний 0,1 ид 1,07, 1844 Имииоэтилрохлорид 2 89,5 2,57 0,31 0,3 1,9 Хлористый водород Хлористый аммоний 8,12-О, 11 0,1562 Пмииоэтиловый эфир гр охл орид 92,4 93,01 +0,5 0,62,93 ористыи водоро 2,97 +О, 04 4,56 -0,08 1,36 1,72 Хлористый аммони 64 Составитель С.Хованскаятор Т.Лаэоренко ТехредМ,Морегнаал . Корректор Т Палий Тираж 392 Подписноетвениого комитета по изобретениям и открытиям прикн 1 С 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 1518ВНИИПИ Государе роизводствеино-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 Массовая доля иминоэтилового эфирагидрохлорида, 7 дения впараллельныхопытах,Е Массовая доля хлористого водорода,Х раллельных опытах, 7.0,27 0,93 1 62