Патенты опубликованные 30.11.1989

Страница 12

Способ получения 2, 2-бис-(трифторметил)-3, 3, 3 трифторпропанола

Загрузка...

Номер патента: 1525138

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Ермолов, Катков, Сизов

МПК: C07C 29/10, C07C 31/38

Метки: 2-бис-(трифторметил)-3, трифторпропанола

...Спектры ЯМР Р и Н 50 Х-ных191растворов в СНС 1 сняты на прибореН 1 гасЬ 1-РегКп-Е 1 шег Ки приведены в 3 -шкале относительно СРэСООНи ТИС соответственно, ИК-спектры снятына приборе РегЕп-Е 1 шег Кв тонком слое на КИг,При температуре ниже 150 С реакция не идет, а при повышении температуры выше 170 С происходит бурноевскипание реакционной смеси, реакция становится трудноконтролируемой,что, в конечном счете, приводит кснижению выхода продукта. В то жевремя, плавное повышение температуры,особенно в конце процесса, до 170 ОСвлияния на результат не оказывает.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта до73 Х (против 45 ) и упростить процесс Способ получения 2,2-бис-(трифторметил)-3,3,3-трифторпропанола кислотным...

Способ получения о-втор-бутилфенола

Загрузка...

Номер патента: 1525139

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Беленькая, Веревкин, Зимичев, Карась, Кашкарова, Нестерова, Пуцыкин, Рожнов, Юкова

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: о-втор-бутилфенола

...алкилат, содержащий феноп и бутилфенолы, поступаетна ректификацию в колонну 2, верхомкоторой отЬирают непрореагировавшийфенол и направляют его в рецикл, Кубколонны 3, где происходит вьделениетоварного о-ВБФ (поступающего на ректификацию в колонну 3 иэ куба колонны 2), направляют на деалкилированиев аппарат 4 колонного типа с неподвижным слоем катализатора ЛИНЦ-З,11 роцесс деалкилирования осуществляютпри 450-500 С и объемной скорости подачи бутилфенолов 1-1,5 чКатализат,на 98-99/ состоящий иэ фенола, поступает на стадию алкилирования. Кубовый продукт колонны содержит непрореагировавшие Ьутилфенолы и продукты ихтермической деструкции, Балансовоеколичество этого продукта не превышает 0,002-0,003% в расчете на исходный алкилат, Чтобы не...

Способ получения замещенных циклопропанолов

Загрузка...

Номер патента: 1525140

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Василевский, Кулинкович, Притыцкая, Савченко, Свиридов

МПК: C07C 29/36, C07C 35/04

Метки: замещенных, циклопропанолов

...ХЧ) - в винилфенилкетон,метилиэопропенилкетон и гептилизопропенилкетон соответственно припоследовательной обработке бромсукцинимидом и триэтиламином.Данные элементного анализа соеди 50нений (1-Ч) соответствуют расчетным (С+03 Н+0,2%).П р и м е р 16, Выход 1-нонилцик 55 лопропанола при осуществлении способа аналогично примеру 1 с использованием 0,05 моль этилмагнийбромида, 0,025 моль тетраизопропоксититана и0,025 моль метилового эфира декановой кислоты составляет 59%,П р и м е р 17. Выход 1-фенилциклопропанола при осуществлении процесса аналогично примеру 1 с использованием 0,0625 моль этилмагнийбромида, 0,025 моль тетраизопропоксититана и 0,025 моль этилового эфира бензойной кислоты составил 83%.П р и м е р 18, Выход...

1-метил-3-(2-оксифенил)-адамантан в качестве антиоксиданта для смазочных масел

Загрузка...

Номер патента: 1525141

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Козликовский, Кощий, Мудрый, Родионов, Юрченко

МПК: C07C 39/17, C10M 129/10

Метки: 1-метил-3-(2-оксифенил)-адамантан, антиоксиданта, качестве, масел, смазочных

...температуры иподкисляют 102-ным раствором НС 1. Органический слой отделяют, промываютводой до нейтральной реакции, затем257.-ным раствором ИаОН для извлечения фенола и 1-метил-(4-оксифенил) адамантана. Органический слойпромывают водой до нейтральной реакции, отгоняют ароматический углеводород. Остаток перекристаллизовывают иэ гексана и получают 1-метил-(2-оксифенил)адамантан с выходом79-84%,1525141 Условия проведения способа приведены в таблице,Результаты элементного анализаполученного соединения согласуютсяс брутто-формулой соединения С,э Н,О,Найдено,Х: С 84,22, 84,23 Н 9,09;9,13.Вычислено,%: С 84,25, Н 9,15.ИК-спектр (см ): 3280 (ОН пространственно-затрудненного фенола),740 (1,2-дизамещенный бенэол),Спектр ПМР (6, м.д.): 0,86 с (3...

Способ получения 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов

Загрузка...

Номер патента: 1525142

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кундрюцкова, Макин, Назарова

МПК: C07C 49/255

Метки: 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов

...г диметилацеталя уксусного альдегида при энергичном перемешивании добавляют0,2 г ЯпС 1 д, Затем по каплям вносятв течение 20 мин 50 г 2-триметилсилилокси-метил,3-бутадиена, Наблюдается саморазогревание смеси доо40 С. Реакционную массу перемешиваютопри 40 С еще в течение 3 ч, Охлаждают до 20 С и обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия(300 мл), Органический слой отделяют,водный слой тщательно экстрагируютэфиром. Объединенные органический иэфирные слои сушат безводным поташом.После перегонки продукта реакции ввакууме получают 26,1 г 5-метокси-метил-гексен-она (1, К-СН ),вь,ход 61/, т.кип. 77 С/1 О мм рт.ст.,Найдено,Х: С 67,65; 67,76;Н 9,75; 9,80,Вычислено,Х: С 67,60, Н 9,85,Спектр ПМР аналогичен спектрусоединений по примерам...

Способ получения 1, 3-дигидрокси-2-гидроксиметилантрахинона

Загрузка...

Номер патента: 1525143

Опубликовано: 30.11.1989

Автор: Журавлев

МПК: C07C 50/18

Метки: 3-дигидрокси-2-гидроксиметилантрахинона

...карбоната калия, при перемешивании добавляют по каплям 1,5 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,02 моль) и оставляют реакционную смесь при комнатной температуре. Спустя 6 ч добавляют по каплям при перемешивании еще 1,5 мл 40 Х-ного раствора формальдегида (0,02 моль) и оставляют на 6-10 ч. Контроль хода реакции ведут методом хроматографии в тонком слое сорбента, Выход целевого продукта 1,23 г (91 Х).1525143 способу до 943 по предлагаемому.Упрощение технологии в предлагаемомспособе достигается проведением процесса при комнатной температуре исокращением числа стадий,Формула изобретения 10 15 20 25 Составитель Р. МарголинаТехред М.Ходанич Корректор С.Черни юРедактор М. Киштулинец Заказ 7362/17 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ...

Способ получения ангидрида бензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1525144

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Альфонсова, Белков, Фокин, Фрейдин

МПК: C07C 51/245, C07C 63/06

Метки: ангидрида, бензойной, кислоты

...кислоты и 73,4 г бензойной кислоты, Выход ангидрида бензойной кислоты на прореагировавший бензил 86,7%, выход бензойной кислоты на прореагировавший бенэальдегид 93,4%.П р и м е р 3, В условиях примера 1 окисляют такой же раствор бенозонна при 130 С. После 7 ч окисления оксидат содержит, г: бенэил 38,5; бенэоин 0,84; бензойная кислота 28,0; бенэальдегид 0,1, Выход, % от теоретического: бензил 57,3, бензойная кислота 35,9.Затем реакционную смесь охлаждают и продолжают окислять в условиях примера 1. После окисления реакционная смесь содержит, г; бензил 20,4; бенэальдегид 2,6, бензойная кислота 75,7, бензоин 0,84; ангидрид бензой 35 ной кислоты 18,5. После удаления ректификацией в вакууме остальных компонентов реакционной смеси получают...

Способ получения смесей изомеров нитроалкилбензола

Загрузка...

Номер патента: 1525145

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Белецкая, Махоньков, Чепраков

МПК: C07C 79/10

Метки: изомеров, нитроалкилбензола, смесей

...г, 3 10моль) и иода (О 176 г, 3 10 моль) в 5 мл хлористого метилена прибавляют по каплям в течение 3 ч 5 мл трифторуксусной кислоты, содержащей 1,01 г (110- моль) нитрата калия. Из полученной смеси отгоняют в вакууме (10-20 мм рт.ст,) при нагревании на водяной бане непрореагировавший толуол и растворители. Из остатка при более высокой температуре (100- 110 С) отгоняют смесь нитротолуолов, которую анализируют методом ГЖХ. Сос тав продуктов, Х: п-нитротолуол 62- 64, о-нитротолуол 33-35%, м-нитротолуол 2-3, Вьиод смеси изомеров 97- 99%. П р и м е р ы 2-12. Проводят ан огично примеру 1.152 Ь 145 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход смеси, а также увеличить селективность процесса (соотношение и-орто-изомеров равно...

Способ получения водного раствора n, n диметилдиаллиламмонийхлорида

Загрузка...

Номер патента: 1525146

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Абдрашитов, Лисицкий, Расулев, Шаванов, Шурупов

МПК: C07C 87/30

Метки: водного, диметилдиаллиламмонийхлорида, раствора

...3 /ч, взятые в молярном соотношении хлористый аллил : диметиламин : гидроокись натрия,равном 2:1:1, подают в роторно-пульсаоционный аппарат при 15 С, При числе оборотов электродвигателя роторнопульсационного аппарата 1000 об/мин степень диспергирования хлористого аллила достигает 100 мкм. Реакцион 1525146ную смесь подают под давлением0,12 МПа в реактор ТКТТ, нагретыйодо 60 С, и проводят процесс в течение 25 мин до образования в реакционной смеси 5,0 мас.Е ДМДААХ, затем реакционную массу охлаждают,снижают давление до атмосферногоои завершают процесс при 40 С втечение 6 ч.П р и м е р 7 (сравнительный).Хлористый аллил с объемным расходом0,36 мэ/ч, водный ЗОУ.-ный раствордиметиламина с объемным расходом0,28 м /ч и водный 36/-ный...

Бисаммонийацетилфениловые эфиры в качестве мономеров для полиионенов

Загрузка...

Номер патента: 1525147

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Дудка, Рябенко, Светкин, Тимошенко

МПК: C07C 101/19

Метки: бисаммонийацетилфениловые, качестве, мономеров, полиионенов, эфиры

...58,057 г (0,113 моль) бис М в (фенилоксикарбонилметил)-И,И-диметиламмоний гексан дихлорида, Реакционную массу перемешивают в термостате при 35 С в течение 3 ч, затем прибавляют 15 мп воды для улучшения растворимости образовавшегося олигомера и реакцию еще в течениеокончания синтеза полииоют ацетоном и сушат прид вакуумом, вьмод 997,зл.) 200 С. Относительную оценку молекулярной массы проводят по величине приведенной вязкости, которую определяют на вискозиметре ВПЖ(вода, О,1 г/дл, 25 С)= 0,51 дл/гВ ИК-спектре полиионена наблюдаются полосы поглощения при 1750 см/дихлорида на основе М,И,И ,И -тетраметилгексаметилендиамина и бис-(хлор-ацето)-2- 2-(2-гидроксиэтокси)этокси - этанола, 1015,853 г (0,092 моль) М,М,И ,Н -...

N, n -бис-изопропоксиметил-амид уксусной кислоты в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев

Загрузка...

Номер патента: 1525148

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бердников, Завлин, Леликова, Матюшичев, Роднянская, Сучкова

МПК: C07C 103/38, G03C 1/30

Метки: бис-изопропоксиметил-амид, дубителя, желатиновых, качестве, кислоты, светочувствительных, слоев, уксусной, эмульсионных

...С), Через определенные промеожутки времени (1,2,3 сут) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают физико-механические свойства (прочность,45гтемпературу деформации) и фотографические характеристики (светочуствительность, коэффициент контрастности, оптическую плотность вуали). Дляконтроля фотографических свойств на50пластинках поливают ту же эмульсиюбез дубителя,Испытание физико-механическихсвойств,Прочность эмульсионного слоя оп ределяют величиной динамической на=грузки, разрушающей эмульсионныйслой (Р, г),Испытуемый образец (бхай см) выдерживают 5 мин в дистиллированной воо,де при 20 С и устанавливают под перемещающийся стержень, нагрузка на который постоянно увеличивается с интервалом 5 г, В...

N-натрийсульфонатоацетил-n, n -бис-(2-гидрокси-3 гексилокси)-пропил-этилендиамин в качестве смачивателя при изготовлении кинофотоматериалов

Загрузка...

Номер патента: 1525149

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бердников, Киик, Копеина, Кяспер, Суворин, Файнгольд

МПК: C07C 143/155, C11D 3/34, G03C 1/38 ...

Метки: n-натрийсульфонатоацетил-n, бис-(2-гидрокси-3, гексилокси)-пропил-этилендиамин, изготовлении, качестве, кинофотоматериалов, смачивателя

...К верхнему слою прибавляют 18 млэтанола, перемешивают, дают расслоиться и отделяют верхний петролейноэфирный слой. После этого экстрагиру эют еще 2 раза по 14 мл петролейногоэфира и отгоняют этанол, содержащийнебольшое количество петролейногоэфира.К водному раствору прибавляют40 мл н-бутилового спирта, перемешивают, дают расслоиться и отделяют нижний слой, Верхний слой промывают 2 раза 22 .-ным раствором хлористого натрия и освобождают от воды кипячениемс водоотделителем, а также отфильтровывают от хлористого натрия. После уда"ления бутанола получают 19,5 г (76 .теор,) целевого продукта.Продукт представляет собой твердоеплохо кристаллизующееся вещество белого или желтоватого цвета с т.пл,120125 С, Содержание основного вещества 95-97...

Способ получения сернокислого эфира 4 -оксиэтилсульфонил 2-аминоанизола

Загрузка...

Номер патента: 1525150

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бурмистрова, Ефимов, Красногоров, Материкин, Филиппова, Шалфеева, Шастик, Шурупова

МПК: C07C 143/68

Метки: 2-аминоанизола, оксиэтилсульфонил, сернокислого, эфира

...положительном анализеобразовавшуюся суспензию фильтруютна фильтр-прессе, пасту промываютводой до кислотности не более 5%.Получают 669, 7 кг пасты сернокислого эфира 4-(5-оксиэтилсульфонил-аминоанизола с содержанием основного вещества 84, 17 (563,2 кг,100 мас.%), содержание нерастворимого в воде осадка 37.Выход готового продукта составляет 53% в расчете на 2-амико-анизол.П р и м е р 2. Оксиэтилированиепри соотношении 2-ацетаминоанизопсульфиновая кислота - сумма минеральных солей - этиленхлоргидрин1:2,46:2,55,Процесс получения серно-кислогоэфира 4оксиэтилсульфонил-амино"анизола проводят так же, как в при 1 О203540455055 50 6мере 1, кроме загрузки бисульфитанатрия на стадии восстановления.Бисульфит натрия загружают в количестве 252,2 кг...

Способ получения 1-аминопирролидина

Загрузка...

Номер патента: 1525151

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Попа, Рейнбольд

МПК: C07D 207/50

Метки: 1-аминопирролидина

...порцию 10,2 г (0,080 моль) 1,4-ДХБ, Описанную процедуру повторяют, прибавляя далее последовательно 10,2 г (0,182 моль) КОН, 7,2 г (0,056 моль) 1, 4-ДХБ и 6, 4 г (О, 1 17 моль) КОН .После добавления последней порции КОН смесь греют в течение 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают от осадка хлористого калия и перегоняют с дефлег1525151 Формула изобретения В таЬлице представлены данные,показывающие зависимость выхода1-аминопирролидина от условий проведения процесса,Таким образом, данный способ позволяет повысить выход 1-аминопирролидина до 69%, а также повысить селективность процесса его получения. 20 НриРеагенты полярноесоотнощеКратностьдобавления1,4-ДГБи щелоТемпературареакции,с Общаяпродолхител ьВыход 1-амимер...

Способ получения 3-метил-3-этилдиазиридина

Загрузка...

Номер патента: 1525152

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Земляков, Мамаев, Осадчая, Таранушич

МПК: C07D 229/02

Метки: 3-метил-3-этилдиазиридина

...гипохлорита натрия. Скорость дозирования раствора гипохлорита определяется заданным интервалом температуры. Реакция экэотермическая. Поокончании реакции (длительность синтеза1 ч ) смесь обрабатывают равным1525152 Формула изобретения Составитель И,Бочарова Редактор Л,Веселовская Техред М, Ходанич Корректор О,КравцоваЗаказ 7362/17 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Пронзнолстненно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 объемом ( 700 мл) 40%-ного раствораедкого натра. Высоленный органический слой отделяют на делительной воронке, а маточник подвергают экстракции диэтиловым эфиром двумя порциями по 200 мл (или аппарате...

1-винил-3, 5-дибром-1, 2, 4-триазол в качестве мономера для получения негорючих пленок

Загрузка...

Номер патента: 1525153

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Лопырев, Матвеева, Мусаелян, Фабина, Юшманова

МПК: C07D 249/08, C08F 126/06

Метки: 1-винил-3, 4"-триазол, 5-дибром-1, качестве, мономера, негорючих, пленок

...от1нерастворимого осадка, гексан удаляютпри пониженном давлении. Получено28,0 г (743) 1-винил-З, 5-дибром, 2, 4-триа зола. Т. пл. = 51-52 С.Бесцветные кристаллы, устойчивйепри хранении, растворимые в большинстве органических растворителей,ограничено в воде и спирте.1525153 К - СВГВсн=сн,30 в качестве мономера для получениянегорючих пленок. Толщина Продолжитель- Наличие Примечаниеобразца, ность горений, горящихмм с капель Материал Обугливаетсябез тления 1 1,07 2 1,05 3 0,93 4 0,97 5 1,02 1,01Поли-ви нил, 5-дибром, 2, 4-триазол Среднее Составитель Г. КонноваТехред М.Ходанич Корректор Н. Король Редактор Л. Веселовская Заказ 7362/ 17 Тираж 352 Подписное ВИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР...

Способ получения 3, 3 -дизамещенных 5-(2 -тионтиазолидон 4 -илиден-5 )-2-тионтиазолидонов-4

Загрузка...

Номер патента: 1525154

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Владзимирская, Горишний, Мажейка, Туркевич

МПК: C07D 277/36

Метки: 2-тионтиазолидонов-4, дизамещенных, илиден-5, тионтиазолидон

...Мелкокристаллический порошок коричневого цвета.П р и м е р 4. Получение 3,3-ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазо35лидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 4).Кипятят 20 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(-карбоксиэтил)-5-(2-тионтиаэолидон-илиден)-(2-тионтиа 40золидона) и 50 мп воды 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают водой и высушивают. Кристаллический порошок коричневого цвета,Масс-спектр: ш/г 406,45П р и м е р 5. Получение диаллилового эфира 3,3 -ди-ф-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазолидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 5).Кипятят 2 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиаэолидон-илиден)-2-тионтиаэолидонав 10 мл безводного аллилового спирта 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают аллиловымспиртом,...

Способ получения фурфурола

Загрузка...

Номер патента: 1525155

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Крупенский, Потапов

МПК: B01J 31/22, C07D 307/50

Метки: фурфурола

...ксилоэы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией, нагревают до 100 Си перекачивают в течение 3 ч черезслой катализатора, 60 г трехмерно/сшитого сополимера акриламида, И,И -метиленбисакриламида и титанпорфиринового комплекса с содержанием2 мас.Х последнего в катализатореПолучают 11,6 г фурфурола, или 91 Х 55от теоретического,П р и м е р 3. 1 л 5/-ного водного раствора арабинозы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией,о,нагревают до 100 С и прокачивают в те-чение 4 ч через слой катализатора50 г трехмерносшитого сополнмера акриламида, И,Я -метиленбисакриламидаи титанхлорофиллового комплекса ссодержанием последнего 5 Х массовых,Получают 28,8 г фурфурола нлн 90/от теоретического.Л р и м е р 4. Аналогично условиям примера...

4, 5-ди-(2 -пиридиламинометилиден)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 октагидроксантилий перхлорат в качестве аналитического реагента для фотометрического определения лаурилсульфата

Загрузка...

Номер патента: 1525156

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Багдасаров, Гаврилко, Евстифеев, Казаренко, Олехнович, Слабченко

МПК: C07D 311/02, G01N 21/78

Метки: 5-ди-(2, аналитического, качестве, лаурилсульфата, октагидроксантилий, перхлорат, пиридиламинометилиден)-1, реагента, фотометрического

...график. Закон Бугера-Ламберта-Вера соблюдается в пределах от 5 до600 мкг/л,Коэффициент молярного поглощениясоставляет 70000. Толуольный экстрактионного ассоциата реагента с лаурилсульфатом устойчив не менее 4 ч.П р и м е р 3. Определение точности и воспроизводимости результатов55анализа.Для определения точности и воспроизводимости анализа проводили серию параллельных опытов. Для этого в несколько делительных воронок помещают 100 мл дистиллированной воды, содержащей равное количество лаурилсульФата и проводили определение аналогично примеру 2, Статистическая обработка полученных результатов представлена в табл.1, где и - количество определений, Я - относительная погрешность, Бг - вероятностная относительнаяпогрешность, с, = 0,95...

Способ получения диэтоксихлорванадата

Загрузка...

Номер патента: 1525157

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Белецкая, Блохина, Кирилин, Кузьмин, Кусаинова, Магомедов, Медведева, Морозова, Поливанов, Шелудяков

МПК: C07C 31/28, C07F 9/00

Метки: диэтоксихлорванадата

...течение 1 ч добавляют 17,3 г (0,1 моль) трихлорокиси ванадия,Соотношение исходных реагентов ЧОС 1 з и (СН ) 81(ОСН ) 1:2,4. Во время добавления ЧОС 1 из колбы отгонялсяо триметилхлорсилан при 50-60 С. После 50 окончания добавления ЧОС 1 перемешивание продолжают в течение 3 ч с отгонкой (СН) Ядс 1. В колбе получилась темно-коричневая жидкость. При пере-,гонке в вакууме 2-3 мм рт.ст, при55 55-60 С получают 16,9 г жидкости красного цвета, Выход ЧОС 1 (ОС Н) 88,1 Х. Найдено,; Ч 26,3, (ОС Н ) 46,4,С 1 18,3.иос 1(ос н ),Вычислено,: Ч 26,46; (ОС Н)46,82; С 1 18,41.П р и м е р 4, В колбу, применяемую в примере 1, помещают 28,3 г(0,24 моль) триметилэтоксисилана и50 мп гексана. Колбу нагревают доо73 С, Из капельной воронки при работающей мешалке в...

Ди-(0, 0-ди-трис-(н-бутилкарбонилоксиметилен)-метилметилен дитиофосфонилметилизопропионато)-ди=(н бутилкарбонилоксиметилен)-метан в качестве противоизносной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 1525158

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бахши-Заде, Джангирова, Ибрагимова, Фарзалиев

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: 0-ди-трис-(н-бутилкарбонилоксиметилен)-метилметилен, бутилкарбонилоксиметилен)-метан, ди-0, дитиофосфонилметилизопропионато)-ди=(н, качестве, маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...5 ч, после чего темпераотуру повьппают до 105 С и перемешивают еще 8 ч. Реакционную колбу продувают инертным газом по ходу реакции для удаления сероводорода. Выходкислоты 167 г (963), п 1,4750.Найдено, Х: С 54,95; Н 8,01;Р 3,23; Я 7,30.4 О 7 И 1Вычислено, 7.; С 55,15; Н 8,16;Р 3,55; Б 7,36., Кислота представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета.П р и м е р 2. Синтез присадкиП.К раствору 16,4 г (0,02 моль)кислоты, полученной в примере 1,в ацетоне прибавляют при перемешивании 1,2 г (0,02 моль) едкогокалия. Температуру реакционнойсмеси медленно повышают до 40 Си перемешивают при этой температуре5 ч. Затем смесь охлаждают до 30 Си прибавляют по каплям 5,7 г (0,01моль)...

Диэтокситиофосфорил-1, 2-дихлорацетальдоксим, обладающий фунгицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 1525159

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Андреева, Безноско, Епишина, Заикин, Иванов, Кисса, Копылова, Мартынов, Минаева, Минкина, Монова, Пономарева, Соколов

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: 2-дихлорацетальдоксим, активностью, диэтокситиофосфорил-1, обладающий, фунгицидной

...1 ог 1) Реп 1 с 1111 цшсус 1 ордцш, Рцяагыш ващЬцсдпцш, арпаегорвя ща 1 огцщ.Повторность З-кратная,На 3-4 сут измеряют диаметр колоний гриба и рассчитывают процентподавления роста гриба по формулеЭббота.35Оценка фунгицидной активностипредлагаемого соединения проводиласьв сравнении с оксидифенилом (2-фенилфенолом), ТИТД - (тетраметилтиурамдисульфидом) и дазометом - (тетра 40гидро,5-диметил,3,5-тиадиазинтионом).Результаты испытания препаратапротив возбудителей, вызывающихзаболевания сельскохозяйственных ра 45стений, а также. разрушение и порчунеметаллических материалов представлены в табл. 1. П р и м е р 3. Определение активности соединения 1в качестве почвенного Фунгицида (п что).В оранжерейных условиях берут 100 г нестерильной почвы - 2...

Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 1525160

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Зейналова, Мамедова, Нагиева

МПК: C07F 9/18

Метки: маслам, многофункциональной, присадки, смазочным

...конденсации и 6 г ИаОН перемешивают 2 чпри комнатной температуре и по каплям подают 7,6 г (0,1 моль) аллилхлорида. После окончания подачи аллилхлорида температуру поднимают до(известный 1,0 0,1 5,0 1,4 5,5 2,8 6,6 5 1 153,0 кислитель при 250 С Ж27 ста ермоо но м 0,1 0,1 53 45 172 Е 70 С и при этой температуре процесспродолжают в течение 5 ч. После окончания процесса продукт промывают водой донейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток выдерживаютв вакууме при 120 С в течение 30 мини получают целевой продукт с выходомдо 903 от теории.Физико-химические свойства получен-Оного продукта представлены в таблице.П р и м е р 2. Процесс проводят вусловиях примера 1 за исключением того, что температуру в конце...

Способ получения дихлорангидридов арилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1525161

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кормачев, Мешалкина, Митрасов, Никифоров, Подкопаев, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...не требует примененияни охлаждения, ни нагревания.Использование дитионита натрияобеспечивает повышенную безопасностьпроцесса, так как по сравнению с45 диоксидом серы, обычно использующимся в тех же целях, является мапотоксичным веществом. При этом также достигается повышение скорости процесса, реакция завершается за 10 минпосле окончания прибавления дитионита.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Дихлорангидрид фе рнилфосфоновой кислоты. К суспенэии13 г (0,05 моль) фенилтетрахлорфосфорана в 20 мп четыреххлористогоуглерода при 20 С и перемешивании внесколько приемов прибавляют 8,7 г(0,05 моль) дитионита натрия. Через10 мин процесс завершается. При этомтемпература самопроизвольно повьппается на 5 С. Выпавший осадок...

Способ получения диарилхлорметилфосфиноксидов

Загрузка...

Номер патента: 1525162

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Износкова, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарилхлорметилфосфиноксидов

...резко снижает выходцелевых фосфиноксидов и затрудняетих вьщеление в индивидуальном виде,а при температуре ниже 100 С в реакции образуется только дифенилоксиметилфосфиноксид.П р и м е р 1. Получение дифенилхлорметилфосфиноксида,К раствору 46,2 г (0,115 моль)алюмохлоридного комплекса дифенилхлорфосфина и хлористого водородав 10 мл бензола при 18-20 С последовательно добавляют 3,8 г (О, 126моль) параформа и 28,7 г (О, 115 моль)дифенилхлорметилфосфиноксида (молярное соотношение реагентов соответственно 1:1,1:1). Смесь нагреваютпри перемешивании в течение 1 ч до125-130 С и выдерживают при этойтемпературе 1 ч 45 мин, после чегоохлаждают, разбавляют 50 мп хлороформа и выливают в 4 объема холодной (5-10 С) воды при интенсивномперемешивании....

Способ получения триорганофосфиноксидов

Загрузка...

Номер патента: 1525163

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Костина, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: триорганофосфиноксидов

...С (гесан).Спектр ПМР (СПС 1, м.д.): м 1,51,75, РСН - СН, 8 Н; д 1,4, 112 Гц, РСН , ЗН, м 1,26; (СН,)СННайдено, Х: С 71,15; Н 12,65;Р 10,39.Вычислено, 7: С 70,83; Н 12,84;Р 10,76.П р и м е р 2. Дитолилметилфосфиноксид (смесь о-, м-, и-изомеров)Смесь 0,89 г дитолилфосфинистойкислоты (смеси о-, м-, п-изомеров),0,23 г метанола и 0,023 г иодистогометила (молярное соотношение реагентов соответственно 1:2:0,05) нагревают в запаянной ампуле 10 ч при200-205 С, реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1и получают 0,58 г (62 Х) продукта,густое желтое масло. Спектр ПИР (СС 1, ГМДС, м.д,): м 6,8-7,7, СН 4, 8 Н; с 2,25, СЕ А,Найдено, Х: С 73,80; Н 7,20; Р 12,38.С 1%Н т 0Вычислено, Х: С 73,77; Н 6,96; Р 12,70.П р и м е р 3....

Способ получения арил-(n, n-диалкиламино)-галогенарсинов

Загрузка...

Номер патента: 1525164

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Ямбушев

МПК: C07F 9/74

Метки: n-диалкиламино)-галогенарсинов, арил-(n

...отгоняли, а остаток перегонялив вакууме. После отгонки диэтилбензил-амина перегоняли целевой продуктВыход24,6 г (93 ), т. кип. 123-125 С (1 мм 50рт. ст.), ио 1,5665, д 4 1,2769.Найдено, ь: С 48,37; Н 6,13;Ая 27,60; С 1 11,89,С НМАяС 1.Вычислено,: С 48,26; Н 6,22Ая 27,42; С 1 12,06. К 17 г бис-(М,М-диметиламино)и-толиларсина в 100 мм сухого бензоладобавляли 8,47 г хлористого бензилаои смесь грели 2 ч при 60-70 С, Затембензол отгоняли, а остаток перегоняли в вакууме. После отгонки диметилбензиламина перегоняли целевой продукт. Выход 15,6 г (95%), т. кип.108-109 С (1 мм рт.ст.), и 1,5766,д1,3426,Найдено, %; С 43,78; Н 5,42;Ая 30,39; С 1 14,40,СН МАяС 1Вычислено, Е: С 43,99; П 5,30;Ая 30,35; С 1 14,46.П р и м е р 7....

Способ получения калия бис-(2-гидрокси-2-метилбутирато) оксохромата ( ) моногидрата

Загрузка...

Номер патента: 1525165

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Воробьева, Ломоносова, Нодельман, Орлов

МПК: C07F 15/00

Метки: бис-(2-гидрокси-2-метилбутирато, калия, моногидрата, оксохромата

...масла. Для удаленияпримесей масло растворяют в 1,5-2 млацетона и переосаждают, добавляя 2025 мл гексана, Растворитель сливают,Операцию проводят трижды. При комнатной температуре масло постепенно эатвердевает, Получают твердый (техничес кий) продукт в количестве 1,22 г (853),Продукт хроматографируют на колонкес силикагелем, элюэнт - ацетон - гексан (1:1). Из полученного растворагексаном осаждают целевой продукт ввиде масла, которое медленно эатвердевает. Получают 0,7 г комплекса(497. от теории)ИК спектр: 1 С=О 1683 .м .Найдено, 3: С 33,7, Н 5,1; Сг 14,48,20С 10 Н СГК 01Вычислено, Х: С 33,6; Н 5,0;Сг 14,5,Физико-химические характеристики соответствуют известным, 25П р и м е р ы 2-5 проводят анало-гично примеру 1, варьируя...

Способ получения рострегулирующего вещества на основе гидролизного лигнина

Загрузка...

Номер патента: 1525166

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Богатов, Медведь, Поликарпова

МПК: C07G 1/00

Метки: вещества, гидролизного, лигнина, основе, рострегулирующего

...по калибровочной кривой, Твердая фаза после четвертой промывки представляет собой нейтрализованный нерастворимыйостаток ГЛ, который можно использовать для прессования топливного брикета. . 25В табл, 1 приведены данные, характеризующие зависимость выхода БАВ отусловий обработки ГЛ раствором аммиака (концентрации аммиака, количествааммиака, количества воды, времени,температуры) в расчете на 1 ч, абсолютного сухого ГЛ,Из данных табл, 1 следует, что оптимальными условиями обработки ГЛраствором аммиака, позволяющими получать максимальное количество БАВв целевом продукте, являются: концентрация раствора аммиака 1,25-57.,массовое соотношение ГЛ - ИН З - вода1:0,25-1:20, время 5 ч, температура20 С.В табл, 2 приведены данные,...

Способ получения смеси рибонуклеозид-2 и 3 монофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 1525167

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Гайлума, Кондратенко, Микстайс

МПК: C07H 19/20

Метки: монофосфатов, рибонуклеозид-2, смеси

...йлума547.85.07(Патент США1974. юл. й 44зводственное объедибонуклеозидисодержание адесфата, гуанозинцитидин(3)- ин(3)-монофосжидкостном хрома на анионообмена 1 ЯХ, элюент тонитрил (,=254 нм) нентов по площади1525167 Количество Са(ОН ) Темпера- Время, Выходура С ч смеси г мол ь г Содержа ни еосновноговеществаФ Пример 1 84,04 16 82,29 1 87,7 1 77,78 9" 96 90 90 35,8 45,0 2,0 20 2,51 80 80 2,79 1,56 50,0 28,0 Составитель Г, КонноваТехред М.Ходанич Корректор Т. Малец Редактор М. Недолуженко Заказ 7364/18 Тираж 338 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 регистрируемых пиков (по...