Способ получения 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1525142
Авторы: Кундрюцкова, Макин, Назарова
Текст
(4 Н), 3,80 м (5 Н); 3,26 (50 С Н),1,13(6 Н),Гц: (1 Н,1 Н) 0,5, (1 Н,2 СН )08; (1 Н, 2 СН) 1,3; (4 Н 4 Н)15,0, (4 Н, 5 Н) 5,8; (4 Н, 5 Н)6,6,(5 Н, 6 Н) 1,08,П р и м е р 3, К 90 г диметилацеталя уксусного альдегида при перемешивании добавляют 150 мл 15 Х-ногораствора 2 пС 1 в безводном этилацетате, Затем к полученной смеси в течение 30-40 мин вносят 100 г 2-триметилсилилокси-метил,3-бутадиена. в течение 30-40 мин прибавляют100 г 2-триметилсилилокси-метил,3-бутадиена, при этом наблюдается саморазогревание смеси до 33 о 540 С, Реакционную массу перемешивают еще 1 ч при 40 С, затем охлаждаютодо 20 С и обрабатывают насыщеннымраствором бикарбоната натрия (500 мл) .Органический слой отделяют, водныйслой тщательно экстрагируют эфиром.Объединенные органический слой иэфирные экстракты сушат безводнымпоташом, После перегонки продуктареакции в вакууме получают 53,3 г5-метокси-метил-гексен-она/100 мм рт,ст п 1,4250.Найдено,7: С 69,34; 69,43; Н 10,11;10,17,Наблюдается саморазогревание смеси до 33-40 СРеакционную массу пеоремешивают еще 3 ч при 40 С, затем охлаждают до 20 С и обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия (300 мп). Органический слой отделяют, водный слой тщательно экстрагируют эфиром, Объединенные органический слой и эфирные экстракты сушат безводным поташом. После перегонки продукта реакции в вакууме получают 44,4 г 5-метокси-метил-гексен-она (1, К = СН ), выход50/, т,кип, 77 С/10 мм рт.стп 1,4350Найдено,Х: С 67,53; 67,74;Н 9,73; 9,83.СН 1402Вычислено,Х: С 67,60; Н 8,5,П р и м е р 4, К 45 г диметилацеталя уксусного альдегида при энергичном перемешивании добавляют0,2 г ЯпС 1 д, Затем по каплям вносятв течение 20 мин 50 г 2-триметилсилилокси-метил,3-бутадиена, Наблюдается саморазогревание смеси доо40 С. Реакционную массу перемешиваютопри 40 С еще в течение 3 ч, Охлаждают до 20 С и обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия(300 мл), Органический слой отделяют,водный слой тщательно экстрагируютэфиром. Объединенные органический иэфирные слои сушат безводным поташом.После перегонки продукта реакции ввакууме получают 26,1 г 5-метокси-метил-гексен-она (1, К-СН ),вь,ход 61/, т.кип. 77 С/1 О мм рт.ст.,Найдено,Х: С 67,65; 67,76;Н 9,75; 9,80,Вычислено,Х: С 67,60, Н 9,85,Спектр ПМР аналогичен спектрусоединений по примерам 1 и 2,Кроме целевых продуктов в результате реакции образуются неперегоняющиеся смолистые остатки, получающиеся, вероятно, за счет процессов полимеризации силилоксидиенов,Увеличение количества катализатора против приведенных в примерах неприводит к увеличению выхода, а его уменьшение ведет к некоторому снижению выхода,Таким образом, предлагаемый способ получения 5-алкокси-метил- -гексен-онов (1) обеспечивает посравнению с известным повышение вы1525142 СН =С СО СН СН СНу 1СН, ОЕ Составитель Р, МарголинаРедактор Н. Киштулинец Техред М,Ходанич Корректор Н. Король Заказ 7362/17 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 хода целевого продукта на 33-482, упрощение всего технологического процесса эа счет сокращения числа стадий, затрат на очистку и выделение5 промежуточных продуктов, а также уменьшение энергетических, трудовых и амортизационных затрат; устранение в технологическом процессе токсичных и взрывоопасных веществ, воэможность 10 получения индивидуальных чистых целевых соединений,формула изобретения15Способ получения 5-алкокси-метил-гексен-З-онов, общей формулы где К- СН, СН,отличающийся тем, что,с целью повышения выхода и упрощениятехнологии процесса, ацеталь уксусного альдегида общей формулызф где К - СНз,гН,вводится во взаимодействие с 2-триметйлсилилокси-З-метил,3-бутадиеном в присутствии апротонных кислот ьюисапС 1. пВг пС 14
СмотретьЗаявка
4329256, 18.11.1987
МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
МАКИН СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, НАЗАРОВА ОЛЬГА НИКОЛАЕВНА, КУНДРЮЦКОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 49/255
Метки: 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов
Опубликовано: 30.11.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1525142-sposob-polucheniya-5-alkoksi-2-metil-1-geksen-3-onov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов</a>
Предыдущий патент: 1-метил-3-(2-оксифенил)-адамантан в качестве антиоксиданта для смазочных масел
Следующий патент: Способ получения 1, 3-дигидрокси-2-гидроксиметилантрахинона
Случайный патент: Способ структурной и репликативной стабилизации экспрессируемых рекомбинантных плазмид в популяции микроорганизмов