Способ получения 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов

Номер патента: 1525142

Авторы: Кундрюцкова, Макин, Назарова

ZIP архив

Текст

(4 Н), 3,80 м (5 Н); 3,26 (50 С Н),1,13(6 Н),Гц: (1 Н,1 Н) 0,5, (1 Н,2 СН )08; (1 Н, 2 СН) 1,3; (4 Н 4 Н)15,0, (4 Н, 5 Н) 5,8; (4 Н, 5 Н)6,6,(5 Н, 6 Н) 1,08,П р и м е р 3, К 90 г диметилацеталя уксусного альдегида при перемешивании добавляют 150 мл 15 Х-ногораствора 2 пС 1 в безводном этилацетате, Затем к полученной смеси в течение 30-40 мин вносят 100 г 2-триметилсилилокси-метил,3-бутадиена. в течение 30-40 мин прибавляют100 г 2-триметилсилилокси-метил,3-бутадиена, при этом наблюдается саморазогревание смеси до 33 о 540 С, Реакционную массу перемешивают еще 1 ч при 40 С, затем охлаждаютодо 20 С и обрабатывают насыщеннымраствором бикарбоната натрия (500 мл) .Органический слой отделяют, водныйслой тщательно экстрагируют эфиром.Объединенные органический слой иэфирные экстракты сушат безводнымпоташом, После перегонки продуктареакции в вакууме получают 53,3 г5-метокси-метил-гексен-она/100 мм рт,ст п 1,4250.Найдено,7: С 69,34; 69,43; Н 10,11;10,17,Наблюдается саморазогревание смеси до 33-40 СРеакционную массу пеоремешивают еще 3 ч при 40 С, затем охлаждают до 20 С и обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия (300 мп). Органический слой отделяют, водный слой тщательно экстрагируют эфиром, Объединенные органический слой и эфирные экстракты сушат безводным поташом. После перегонки продукта реакции в вакууме получают 44,4 г 5-метокси-метил-гексен-она (1, К = СН ), выход50/, т,кип, 77 С/10 мм рт.стп 1,4350Найдено,Х: С 67,53; 67,74;Н 9,73; 9,83.СН 1402Вычислено,Х: С 67,60; Н 8,5,П р и м е р 4, К 45 г диметилацеталя уксусного альдегида при энергичном перемешивании добавляют0,2 г ЯпС 1 д, Затем по каплям вносятв течение 20 мин 50 г 2-триметилсилилокси-метил,3-бутадиена, Наблюдается саморазогревание смеси доо40 С. Реакционную массу перемешиваютопри 40 С еще в течение 3 ч, Охлаждают до 20 С и обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия(300 мл), Органический слой отделяют,водный слой тщательно экстрагируютэфиром. Объединенные органический иэфирные слои сушат безводным поташом.После перегонки продукта реакции ввакууме получают 26,1 г 5-метокси-метил-гексен-она (1, К-СН ),вь,ход 61/, т.кип. 77 С/1 О мм рт.ст.,Найдено,Х: С 67,65; 67,76;Н 9,75; 9,80,Вычислено,Х: С 67,60, Н 9,85,Спектр ПМР аналогичен спектрусоединений по примерам 1 и 2,Кроме целевых продуктов в результате реакции образуются неперегоняющиеся смолистые остатки, получающиеся, вероятно, за счет процессов полимеризации силилоксидиенов,Увеличение количества катализатора против приведенных в примерах неприводит к увеличению выхода, а его уменьшение ведет к некоторому снижению выхода,Таким образом, предлагаемый способ получения 5-алкокси-метил- -гексен-онов (1) обеспечивает посравнению с известным повышение вы1525142 СН =С СО СН СН СНу 1СН, ОЕ Составитель Р, МарголинаРедактор Н. Киштулинец Техред М,Ходанич Корректор Н. Король Заказ 7362/17 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 хода целевого продукта на 33-482, упрощение всего технологического процесса эа счет сокращения числа стадий, затрат на очистку и выделение5 промежуточных продуктов, а также уменьшение энергетических, трудовых и амортизационных затрат; устранение в технологическом процессе токсичных и взрывоопасных веществ, воэможность 10 получения индивидуальных чистых целевых соединений,формула изобретения15Способ получения 5-алкокси-метил-гексен-З-онов, общей формулы где К- СН, СН,отличающийся тем, что,с целью повышения выхода и упрощениятехнологии процесса, ацеталь уксусного альдегида общей формулызф где К - СНз,гН,вводится во взаимодействие с 2-триметйлсилилокси-З-метил,3-бутадиеном в присутствии апротонных кислот ьюисапС 1. пВг пС 14

Смотреть

Заявка

4329256, 18.11.1987

МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

МАКИН СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ, НАЗАРОВА ОЛЬГА НИКОЛАЕВНА, КУНДРЮЦКОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 49/255

Метки: 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов

Опубликовано: 30.11.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1525142-sposob-polucheniya-5-alkoksi-2-metil-1-geksen-3-onov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-алкокси-2-метил-1-гексен-3-онов</a>

Похожие патенты