Способ получения 1, 3-дигидрокси-2-гидроксиметилантрахинона

(19 07 С 50 18 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Косй 1 гег Алга Сйет Мсгыа 11 у Б.А., п К. Нуйгохуше гЬу 11 егцпд чоп Ь 1 еЬ 18 в. Апп. 1 с К.,есЬпа и 1 пощ и Ч 1 72-98 ВгейегеЕ. цпдп 8 цпс 1асй 1 поп1975,У(57) Изобретение относится к проиводным антрахинонов, в частности Изобре шенствова 1,3-дигид хинона, к зован итивных соединении изобретения - упрощение тех процесса и увеличение выевого продукта.и м е р 1, 0,005 моль 1,3-дигидроксиантрахинона яют в 180 мл ЗХ-ного раствооната калия, лри перемешиваавляют ло каплям 1,5 мл о раствора формальдегида оль) и оставляют реакционную ри комнатной температуре.6 ч добавляют ло каплям при ванин еше 1,5 мл 40 Х-ного нологиихода целП р(0,02 исмесь лСпустяперемеши ение относится к чсоверному способу полученияокси-гидроксиметилантраторый может быть испольполучении биологически акполучению 1,3-дигидрокси-гидроксиметилантрахинона, который можетбыть использован при получении биологически активных соединений.Цель - упрощение технологии процесса и увеличение выхода целевогопродукта. Получение его ведут гидросиметилированием щелочного раствора 1,3-дигидроксиантрахинона воднымраствором формальцегида при молярном соотношении 1:8 и комнатнойтемпературе. Процесс ведут в 310 Х-ном растворе карбоната калия,Раствор формальдегида вводят в ре"акционный объем в два приема: половину в начале реакции и остальнуюполовину через 6-8 ч. Выход 94 против 70 Х в известном способе,раствора формальдегида (0,02 моль) и оставляют на 6-10 ч. Контроль хода реакции ведут методом хроматографии в тонком слое сорбента. Выход целевого продукта 1,21 г (89 Х).П р и м е р 2. 0,005 моль (1,2 г) 1,3-дигидроксиантрахинона растворяют в 60 мл 10%-ного раствора карбоната калия, при перемешивании добавляют по каплям 1,5 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,02 моль) и оставляют реакционную смесь при комнатной температуре. Спустя 6 ч добавляют по каплям при перемешивании еще 1,5 мл 40 Х-ного раствора формальдегида (0,02 моль) и оставляют на 6-10 ч. Контроль хода реакции ведут методом хроматографии в тонком слое сорбента, Выход целевого продукта 1,23 г (91 Х).1525143 способу до 943 по предлагаемому.Упрощение технологии в предлагаемомспособе достигается проведением процесса при комнатной температуре исокращением числа стадий,Формула изобретения 10 15 20 25 Составитель Р. МарголинаТехред М.Ходанич Корректор С.Черни юРедактор М. Киштулинец Заказ 7362/17 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 П р и м е р 3, 0,005 моль (1,2 г) 1,3-дигидроксиантрахинона растворяют в 60 мп 5 Е-ного раствора карбоната калия, при перемешивании добавляют по каплям 1,5 мл 407-ного раствора формалина (0,02 моль) и оставляют реакционную смесь при комнатной температуре. Спустя 6 ч добавляют по каплям при перемешивании еще 1,5 мл 403-ного раствора формальдегида (0,02 моль) и оставляют на 6-10 ч. Контроль хода реакции ведут методом хроматографии в тонком слое сорбента. Выход целевого продукта 1,28 г (943) .При использовании раствора поташа с концентрацией ниже ЗХ исходный щелочный раствор получается слишком разбавленным, что приводит к дополнительной потере целевого продукта. При использовании раствора поташа с концентрацией выше 102 наряду с целевым продуктом образуются и побочные продукты, что затрудняет процесс очистки целевого продукта.Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 70 по известному Способ получения 1,3-дигидрокси-гидроксиметилантрахинона путемгидроксиметилирования щелочногораствора дигидроксипроиэводного антрахинона водным раствором формальдегида, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения технологиипроцесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве дигидроксипроизводного антрахинона используют1,3-дигидроксиантрахинон, гидроксиметилирование ведут в 3-107.-номрастворе карбоната калия при комнатной температуре при молярном соотношении 1,3-дигидроксиантрахинонформальдегид, равном 1:8, и раствор формальдегида вводят в реакционный объем в два приема: половину вначале реакции и остальную половинучерез 6-8 ч,