Способ получения 2, 2-бис-(трифторметил)-3, 3, 3 трифторпропанола

Номер патента: 360339

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гинсбург, Гришина, Мирзабекова

МПК: C07C 209/56, C07C 211/52

Метки: n-бис, анилина, трифторметил

...(трифторметил) анилин может найти,неприменение в каче стве полупродуктов для создания светопрочлых красителей.Пр им ер 1, В колбу Вюрца помещают 10 г Ы, К-бис (трифторметил) гидроксилами- нового эфира бензойной кислоты. Колба при соединяется к платиновой трубке (1 - 50 мл, д - 12 ллнасадка - платдновая сетка), которую помещают в электрическую печь, К концу трубки подключают систему ловушек, охлаждаемых до минус 178 и минус 180 С, и вакуум- зо ный насос. В колбу Вюрца по капиллярной трубке, подают гелий и содержимое колбы при выключенном вакуумном насосе (1 - 2 мм рт. ст.) с током гелия поступает,в парах в.пиролитичес. ооую трубку, нагретою до 480 - 500 С. Пиролиз проводят в течение 6 - 8 час. Продукты пиролиза собирают в охлаждаемые...

Номер патента: 346301

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дельцова, Зейфман, Кнун

МПК: C07C 249/02, C07C 251/12

Метки: бис-(трифторметил)-кетениминов

...помещают 50 лгл абс. эфира, 0,1 - 0,2 мл триэтиламина и 50 г 90,Ь-ного перфторизобутилена (0,224 моль). Смесь охлаждают 20 до - 78 С и прибавляют по каплям раствор2,3 г (0,074 лголь) метиламина в 25 лгл эфира с такой скоростью чтобы температура реакционной массы не превышала от 60 до 50 С.По окончании прибавления смесь нагревают 25 при перемешивании до козтнатной температуры, через 2 час полученный раствор загружают в стеклянную ампулу и нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 - 8 час. Ампулу после охлаждения вскрывают, содержимое ЗО подвергают перегонке из колбы с дефлегмато346301 10 Составитель 3. Комова Техред Е. Борисова Корректор О. Сатагулова Редактор Л. Герасимова Заказ 2482/1 Изд. М 1078 Тлрак 406 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 1775400

Опубликовано: 15.11.1992

Авторы: Нагаев, Сокольский, Хохлов

МПК: C07D 213/38

Метки: 3-эндо-галоген-7, 7-бис(трифторметил)-1, азатрицикло, гептанов

...неизменными в течение 3-х месяцев и более). Соединения плохо растворяются в воде, хорошо растворяются в спиртах, ацетонитриле, ацетоне, полигалогеналканах, бензоле и других обычных органических растворителях.Изобретение иллюстрируется примера- П р и м е р 1. Получение З-энда-бром,7- бис(трифторметил)-1-азабицикло 12,2,1,0): - гептана.К раствору 2,3 г(0,01 М) 3,3-бис(трифторметил)-2-азабицикло(2,2, Цгепт-ена в 10 мл хлористого метилена при перемешивании прибавляли 2,4 г(0,01 М) Ру Вг 2 в 10 мл хлористого метипена в течение 0,5 час. Затем раствор перемешивали еще в течение 1 часа промывали водой (4 к 25 мл) и высушивали над СаС 12. Последующей перегонкойпри пониженном давлении выделяли 2,02 г(2-Н и 6-Н, 2 Н),4,75 с(З-Н, 1 Н),ЯМР Р,...

Номер патента: 1643532

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Князев, Максимов, Платонов, Родионов, Сердобинцева

МПК: C07C 319/10, C07C 323/07

Метки: 5-трифтор-4, 6-бис(трифторметил, тиофенола

...кислотному разложению, связывая пиридин со ляной или другой минеральной кислотой в более прочную соль и высвобождая тем самым целевой продукт, который зе- Г тем выделяется экстракцией и перегонкой,П р и м е р 1, В реактор смешалкой,оУ,охлаждаемый до ("5)-(-8) С, помещают200 г, 117 мл (; = 1,707) технического декафторксилола (смесь нзомерныхмета- и параксилолов, из которых0,524 моль относится к перфторметаксилолу н О, 174 моль к перфторпаракснло-лу), 800 мл пиридина и медленно, покаплям, при интенсивном перемешиваниизагружают 0,8 моль (соотношение исходных 1:1,6) гидросульфида калия ввиде (480 мл). 15 Х-ного раствора вэтиленгликоле. По завершении загрузкимассу выдерживают при той же температуре в течение 40-60 мин, после...

Номер патента: 1710554

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Князев, Ковтонюк, Максимов, Масловский, Платонов, Родионов, Сердобинцева

МПК: C07C 319/10, C07C 323/09

Метки: 5-трифтор-4, 6-бис(трифторметил, тиофенола

...образовавшийся из перфторпараксилола,П р и м е р 4, В условиях примера 1 процесс ведут при (-30 С). Получают 290 г (0,966 моль) целевого продукта. Выход 85 фот теории. Чистота по данным ГЖХ 99,7. П р и м е р 5. В условиях примера 1 процесс ведут при (-8) С. Получают 314 г(1,045 моль) продукта, выход 92 от теории,в котором по данным ГЖХ содержится уже заметное количество побочного продукта (7 ) - изомерного тиола, представляющего в ряде случаев нежелательную примесь. Таким образом, если по требованиям потребителя к качеству продукта содержание примесей выше 4 - 5 недопустимо, то синтез при (-8 С) вести нежелательно.П р и м е р 6, В условиях примера 1, в качестве растворителя берут изомерные алифатические спирты Сз (изопропиловый или...