Архив за 1971 год

Номер патента: 293787

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Беспрозванный, Зарецкйи, Кононов, Устынюк, Эльберт

МПК: C07C 29/38, C07C 33/042

Метки: 293787

...водой до получения 20 - 30% водного раствора КОН, нагревают до температуры не выше 50 С, охлаждают до комнатной температуры, отде ляют выделевшуюся органическую фазу и перегоняют при атмосферцом давлении в присутствии ХН 4 ХОзКроме того, 1 чН 4 ХОз берут в количестве 2 - 5 г/л. Это улучшает технологию процесса. 2П р и м е р 1, 630 лл (535 г) гомогенного раствора, полученного после разложения реакционной смеси расс итаВым количеством воды, нагревают в колбе с обратным холодильником при 45 - 50 С в кубе до появле ция двух слоев, переливают в делцтсльцую воронку, нижний слой (14 лл, 17 г) отделяют, к органическому слою (4 б 5 г) прибавляют раствор 5 г ХН 4 ХОз в 10 лл воды (послс этого рН смссц стацов:тся равным 9) и персОВ 51 От ца...

Номер патента: 293788

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бал, Бунина, Клеева

МПК: C07C 37/18, C07C 39/06

Метки: алкадиепилкрезолов, алкенили

...поднимается 25 до 450 С с выделением хлористого водорода.Затем реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании в атмосфере азота до окончания выделения хлористого водорода (около 10 час). 30 После двукратной промывки холодной во дой продукты конденсации извлекают эфиром. Эфирную вытяжку после сушки над сульфатом магния и отгонки эфира подвергают двукратной перегонке в вакууме.Выход сырого продукта 37 г (8270, считая на взятый гцдрохлорпд), чистого 33 г; т. кцп.143 С,3 л.и рт. ст.; а"о 0,9502; ио 1,5278.Полученный продукт - 4-оксц,5-ди(1-метилбутен-цл)толуол - представляет густую, слегка окрашенную, почти без запаха жидкость. Он хорошо растворим во всех обычных растворителях, нерастворцм в воде, легко...

Номер патента: 293789

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дорфман, Казахский, Ногербеков, Сокольский, Тонканова

МПК: C07C 47/00

Метки: ацетальдегида

...кислоты - 5,35 л 1 оль/.т.Контактный раствор сохраняет свои исходЗо пые каталитписские свойства (см. таблицу) вСелективность, Номер опыта 93 97 98 97 96 96 98 96 1,93 1,65 1,85 1,87 1,9 1,67 1,7 1,7 33 30 30 30 36 33 30 30 1 2 3 4 5 6 7 8 1,26 0,55 0,6 9,62 0,55 0,57 0,57 Составитель А. АкимоваРсдактор Д. Пинчук Тсхрсд Л. 8. Куклина Коррсктор Т. А. Джаманкулоиа Заказ 1026/13 Изд. М 430 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета но делам пзоорстений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я, Раушская наб., д, 4 с 5Типография, =р. Сапунова, 2 том случае, если добавить сульфат кадмия. Отношение кадмия и меди должно составлять 0,051.В этом случае сохраняется не только активность, но и селективность действия катализатора, Концентрация ионов...

Номер патента: 293790

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Махсумов, Султанов, Хасанова, Шарапов

МПК: C07C 49/10

Метки: метилэтилкетона

...5 ИазСОз 12 А 1 зОз при 330 - 530 С, давлении от 0,5 до 10 ат и объемной скорости 0,7 - 3 час-.Предлагаемый способ отличается тем, что его проводят в присутствии цинкмедьалюминиевого катализатора при 200 в 2 С с после дующим выделением целевого продукта известными приемами. Это упрощает технологию процесса.П р и м е р 1. В реактор проточного типа, изготовленный из нержавеющей стали высотой 1 500 мм и диаметром 31 мм, загружают 150 мл катализатора. Отношение высоты слоя катализатора к диаметру равно 7: 1. Размер кусочков цинкмедного катализатора 4 - 6 мм, Реактор с катализатором нагревают до 225 С и че рез него из бюретки пропускают вторичный бутиловый спирт со скоростью 6,0 час-, Катализат, проходя через холодильник, собирается в...

Номер патента: 293791

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Рахман, Ризаев, Юсипов

МПК: C07C 51/487, C07C 59/01

Метки: iii», otlka, ооюзная

...батарейного типа. Наиболее эффективными адсорбентами являются ионообменные адсорбенты. Эффективность ионообменно-адсорбционного метода в основном зависит от скорости процесса и десорбции. В большинстве случаев, в частности для органических кислот, скорост десорбции из анионитов во много раз меньше скорости адсорбции, что увеличивает продолжительность всего цикла и соответственно уменьшает производительность адсорбционных аппаратов.Известен способ интенсификации процсса десорбции с применением принципа псевдоожижения в периодических и непрерывнодсйствующих аппаратах в системе газ - адсорбент, Однако применение этого способа для жидкостеи десорбции приводит к разбавлениюэлюата,Оксикарбоновые кислоты, например винная,из экстрактов...

Номер патента: 293792

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07C 63/33

Метки: 4-дифенилкарбоновойкислоты

...целевого продукта 56 - 58%, общее время процесса 16 - 20 час, т, пл. 221 - 223 С. Однако низкая температура плавления целевого продукта, а также значительная длительность процесса существенно влияет на себестоимость продукта.С целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения времени и стадийности процесса, по предлагаемому способу окисление 4-ацетилдифенила ведут бихроматом натрия или калия в уксусно- кислой среде в присутствии каталитических количеств металлического железа или его окисла, или его трехвалентной соли при 75 - 120 С. Выход целевого продукта составляет 60 - 63%, т. пл, 223 - 224 С. Общее время процесса 10 - 12 час за счет получения продуктабез дополнительной очистки.П р и м е р 1, Смесь 5 г...

Номер патента: 293793

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баба, Григор

МПК: C07C 87/68

Метки: аммония, диметилфенил-з-метилбутен-2, иль, хлористого

...условиях с последующим выделением целевого продукта путем промывки реакционной массы эфиром и вакуум-сушки. Предлагаемый способ является более простым по сравнению с известным, поскольку позволяет проводить процесс в обычных условиях (нормальная температура) и при отсутствии растворителя.П р и м е р 1. Хлористый диметилфенил-(3- метилбутен-ил) аммоний.Смесь 121 г (1 моль) -диметиланилйна и 104,5 г 1-хлор-метилбутеноставляют стоять при комнатной температуре в течение 5 дней. Осевшие кристаллы промывают 200 мл сухого эфира и высушивают в вакууме до постоянного веса. Получают 221 г (0,98 поль; 98%) светлых, гигроскопп шых кристаллов с т. пл, 46 С.Найдено, %: С 15,58.С 13 Н 20 СХ.Вычислено, %: С 15,74.Препарат очень хорошо растворяется в...

Номер патента: 293794

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Демократическа, Михайлова, Нгуен

МПК: C07C 255/10

Метки: а-хлоракрилонитрила

...зквпмолекулярном количестве пз отношению к а,р-дихлорпропионитрилу, в сре де инертного органического растворителя (желательно бензола) в присутствии каталитического количества гидрохинона. Бензол предпочтительнее других органических растворителей, так как в нем хуже всего растворяются 5 образу;сщпеся хлориды (КС плп КаС).Реакция дегидрохлорпрования а,р-дихлорпропиопитрила протекает по следующей схемеКаОНСНзС - СНС - СИ - +СН,=С - СХ+:ч аС.спиртбензол С 1 Предлагаемьй способ пвыход целевого продукта25 время реакции, а также прокомнатной температуре.Пример. К 20 г сведихлорпропионитрила прибзола (при отсутствии раствЗЭ сильное разогревание, что293794 Предмет изобретения Составитель Ж. Исаева Редактор О, Н. Кузнецова Техред Л. В, Куклина...

Номер патента: 293795

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Карпенко, Сто

МПК: C07C 313/02

Метки: 2-трет-бутилдифенил-2сульфиновых, кислот

...комнатной те с присоединением заявки МПриоритет 1Изобретение касается получения сульфиновых кислот ряда дифенила, содержащих во втором положении трет-бутильный радикал, общей формулы где Й, может быть атомом водорода или карбоксигруппой.Предлагасмый способ, как и соединения, является новым. Они могут найти применение 15 в синтезе труднодоступных соединений из ряда ди фен ил а или конденсированных гетеро- циклических систем.Предлагаемый способ состоит в обработке трет-бутилфенилсульфона в растворе тетра гидрофурана 1,5 - 2 эквивалентами бутиллития, в результате чего происходит сложенная реакция с внутримолекулярной перегруппировкой, приводящая к образованию литиевой соли 6-литий-трет-бутилдифенил - 2-сульфиновой 25 кислоты....

Номер патента: 293796

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Александров, Всесоюзный, Гитис, Глазь, Голубев, Иванов, Проектный

МПК: C07C 319/20, C07C 323/37

Метки: р-бис

...полученного соединения проверяетсяэлементарным анализом:Я 14,8 Найдено: С 70,0 Н 4,8 Х 6,4 70,2 4,7 6,3 СззНзо 1 ч О. 15 Вычислено: С 70,1 Н 4,6855 14,95 дмет изобретени Способ 20 тио)-бензо бис- (4-нпт ют кислор лоты в пр бальта, пр 25 пнем, восс известнымИзобретение может быть использовано в качестве мономера для термостойких материалов в промышленности пластмасс. Известно, что введение мостиков 5 или СО между ароматическими кольцами в мономере дает возможность получить мономер с улучшенными свойствами, но до сих пор не удавалось провести окисление р,р-бис-(4-нитрофенилтио) -дифенилметана так, чтобы метиленовая группа этого соединения окислялась до СО, а сульфидная оставалась неокисленной.Предлагаемый способ отличается тем, что...

Номер патента: 293798

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Егоров, Раскин, Чудаков

МПК: C07G 1/00

Метки: 293798

...15 с.119 сл азотной кислотыакция проходит спокойнспонтанных выоросов. Аты получают и при прбецзола. Способ переработки пдролизного лигшша с получением биологически активных ростовых веществ, например хиионцых иитроиоликарооцовых 1,ислот, и 1 тем Окислеии 51 азотной кислотой водной сусцензии пдролзиого лигшша с последуощеи обработкой и вделением целевого продукта известными методами, Отлчаосцш 1 ся тем, что, с целью улучшения процесса, окисление проводят в ирисутсгвии добавок беизола или его производных. Изобретение относится к химической переработке растительных материалов.Известен способ переработки гидролизного лигнииа с получением ряда биологически активных веществ, например хинонных нитроиоликарбоновых кислот, путем окисления...

Номер патента: 293799

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Липчевска, Перченко, Толкачев

МПК: C07D 307/33

Метки: выделения, у-актонов

...г (или 10/, к фракции) у-лактонов, КОН/г, кислотное число 45,7 мг КОН/г, карбоХарактеристика у-лактонов: у-лактонное чис нильное число 10,7 мг КОН/г. По 100 г 1, 11, 111 и 1 Ч фракций вторых неомыляемых в отдельности этерифицируют борной кислотой. Условия этерификации; температура 110 в 1 С, остаточное давление 180 мм. рт. ст., количество НзВОз 110% от теоретического количества, рассчитанного по гидроксильному числу, продолжительность этерификации 3 час.Продукты, непрореагировавшие с борной кислотой, отгоняют. Характеристика отогнанных продуктов, называемых возвратными углеводородами, приведена в табл. 2. Возвратные углеводороды 1 - 1 Ч фракцийомыляют ЗОО/о-ным водным раствором едкого натра. Температура омыления 95 С, продолжительность...

Номер патента: 293800

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Глухобцев, Никишин, Пейксва, Спектор

МПК: C07D 307/20

Метки: гидроперекисей, ряда, тетрагидрофуранового

...2-метилтетрагидрофурана 20%, а гид. роперекиси тетрагидрофурана 1 - 3% ).Для увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса последний предлагается вести при 40 в 1 С и облучении ультрафиолетовым светом. Процесс ведут в течение 20 - 24 час. Выход целевого продукта 60% .П р и м е р 1. 43 г (0,5 моль) 2-метилтетрагидрофурана помещают в кварцевый цилиндрический реактор с пористым фильтром, снабженный эффективным обратным холодильником и ловушкой с сухим льдом и ацетоном. Затем в реактор барботируют кислород или воздух со скоростью 10 лчас при освещении ультрафиолетовым светом (лампа ПРК) в течение 24 час. В ловушке конденсируется 7 г влажного исходного 2-метилтетрагидрофурана.5 Реакционная масса (50 г) по данным...

Номер патента: 293801

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Кривун, Лазовска

МПК: C07D 309/20, C07D 407/04

Метки: тетрафенилдипиранилов

...дифенилпирилиевые соли подвергают взаимодействию с цинковой пылью в среде полярного органического растворителя в атмосфере инертного газа с выделением целевого продукта известными приемами,тгольчатыху, Р-диппрт),ают 090 г у-дитиопир- соответст- нилтиопири) цинковой ила, т. пл. олбе, снабженной обратным ешалкой, растворяют 6,64 г ифенилпирилий перхлората тонитрила, к раствору в топорциями прибавляют 4 г вой пыли, перемешивая реи пропуская инертный газ ия реакции. От реакционной вают смесь целевого процинка, промывают 5 мл етонитрила, сушат. После аппарате Сосклета выделято, ",: С 81,92; Н 5,22; редмет изобретен 12,85. ипиранилов, енные дифе- заимодейстлярного орфере инертродукта изПример 1. В к холодильником и ь (0,02 моль) 2,6-д в 25 мл...

Номер патента: 293802

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Атавин, Дубова, Недол

МПК: C07D 317/22

Метки: 2-диалкил-4

...продукта и выдсленисм 25 целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. К 12 г 2-метил-этил- (4-метил-этилбутин - 2 - ол - 4) оксиметнл,3-дпоксолана прикапывают 4,6 г эпихлоргидрина (катализатор ВРз). Смесь разогревается до 30 70 С, прп этой температуре ее перемешивают 2 чпс. Затем прибавляют 10 г КОН в эфиреи выдерживают 4 час прн 40 С, промывают ледяной водой, экстрагнруют хлороформом, сушат поташом. Фракционнрованнем выделяют 11,2 г (70 ) 2-мстил-этнл- (4-метил-этил, 4-окснглицндо 2 - бутин) оксиметил,3-диоксолана с т. кип. 151 С 1,и,и рт. ст.; п 1,4648;1,0429; МК, вы шслсно 82,45; найдено 82 н 67.11 айдсно, оо: С 65,33; 65,66; Н 8,46; 8,70.Вычислено, ",о. С 65,38; 11 8,98.П ример 2. 11 з 14,2 г (0,05 лоль) 2-метил-этнл - 4-...

Номер патента: 293803

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зеленска, Пономаренко

МПК: C07D 207/26, C07D 303/36

Метки: глициди-ловьх, ы-(пирролидонил-алкил, эфиров

...данными элементарного анализа, инфракрасных спектров, спектров ядерномагннтного резонанса и количсственньо определением эпоксидных групп.П р и м е р 1. Получение 1 х 1-(пирролидонилэтил)глицидилового эфира. Смешивают 19,4 г (0,15 лоль) Х-окспэтилпирролидона и 9,8 г (0,15 поль) 80%-ного едкого кали, Реакционную массу интенсивно перемешивают 5 час при комнатной температуре, прибавляют 25 лл сухого диоксана и перемешивают 30 люия, после чего по каплям приливают 41,4 г (0,45 оль) эпнхлоргидрина с такой скоростью, чтобы температура была не выше 35 С. Затем реакционную массу оставляют на шесть суток при комнатной температуре. Отделяют выпавший осадок хлористого калия и промывают диоксаном. В вакгме при 40 - -0 л,я рт. ст. удаляют пзбыток...

Номер патента: 293804

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Корытина, Лебедев

МПК: C07D 207/323

Метки: n-метилпирролаi, иlt, моноалкилпроизводных

...3 г хлористого цинка и в течение 5 час проводят реакцию при 200 С. Выход моно-трет-амилпроизводного составляет 63%,мет изобр ни я 1, Способ полученых К-метилпиррола 5 с целью упрощенияподвергают взаимод присутствии галоген например хлористог мапшя, при нагреза О лением целевого прбом. ноалкилпронзводюгаайся тем, что, а, М-метплпирролс олефинами в аллов 11 группы,или хлористого следующим выдеизвестным спосомо гча процесс ействшо гдов мет о цинка пш с по одукта М-метилпи килпроизводны 70%. Выход монорола достигает 2. Способ агревание Изобретение относится к способу получения производных пиррола, в частности моноалкилпроизводных 1 г-метилпиррола. Производные пиррола входят в состав важнейших природных соединений (гемоглобина, хлорофилла...

Номер патента: 293805

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Илькова, Мистрюков, Шенцева

МПК: C07D 211/14

Метки: n-алкил-дизамещенныхт, пиперидиновее•с

...хроматография). Такое проведне процесса позволяет значительно повысить выход целевого продукта. П р и м е р. В стеклянную ампулу, открытуюс одного конца, вносят 0,2 г Ке 5 т, 2,0 г 2,4-дпметплпцридина ц 8,цл метплового (технического) спирта. Ампулу помещают во вращаю 5 щийся автоклав под углом, температуру замеряют термопарой. В автоклав подают водород и прц давлении 60 аглт нагревают до 200" С.Реакцию проводят црц этой температуре в г- чепце 6 час. Затем фильтрат охлаждают, цро дукт отфильтровывают от кятялцзягоря, фцльтрат цодкцсляют НС 1, выпаривают доухя получают 3,0 г (выход 95%) хлоргцдрятя.После однократной кристаллизации (мтиловьш спирт - этилацетат) получают 2,3 г инс.- 15 1,2,4-трцметцлпиперидина, т. цл, 202- 204 С(по...

Номер патента: 293806

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дашкевич, Самолетов, Ткаченко

МПК: C07D 231/06

Метки: apил)-n, n-алкил

...(арил)-К -(1-фенилпиразолин-Л-ил)малондиамидов путем взаимодействия 1-фепил,2,3,5,6,7-гексагидропиразоло - (1,5-а) - пиримпдиндиона,7 с амином в среде органического растворителя, например дноксана, при нагревашш с последующим выделением целевого продукта обычными методами.П р и м е р. 144 г (0,005 ло.гь) 1-фсн 1 ь 11,2,3,5,6,7-гексагидрони 1 тазоло- (1,5-а) - пиримидипдиона,7 кипятят с 0,54 г (0,005 .но.ть) л-аминофепола в среде диоксаиа в течение 1,5 - 2 час. После этого растворнпгель оп оняют до /ч объема. Вь н автиий осадок офил ь 1 ровывают, промывают на фильтре эфиром и дважды перекристаллизовываюг нз этанола. Т. нл.200 - 01 СНайдено, фс.16,62; 16,07; С 63 ю 7, 63,Я;527 5 11С,81118 И 10 зВычислено, 6 с: . 16,о 6; С 63,%; 11...

Номер патента: 293807

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баскаков, Воронкова, Свирька, Чекарева

МПК: C07D 235/26

Метки: бензимидазолинонл-2, производных

...канцерогенным действием.Предлагается, с целью упрощения процесса, производные бецзимидазолинонаполучать нагреванием суспензий 0,1 х 1-бискарбамоильных производцых 1 г-арилгидроксиламннов в разбавленных водных растворах минеральных кислот при 40 - 100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Исходные О,Х-бискарбамоггл-г арилгидроксиламины могут быть легко получены действием на арилгидроксиламины двуг(ратного избытка соответствующего изоцианата в присутствии катализатора, например триэтиламина. ход 1-метцлбецзцмцдазолинона079% от теоретического, т. пл. 193 Светствует литературным данным.Найдено, %: С 65,04, 64,97; Н 5,91, 5,65 .1 19 61, 19 65.С.Н;ХаО.Вычислено, %: С 64,85; Н 5,44; М 18,Структура подтверждается...

Номер патента: 293808

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 241/04

Метки: пиперазина, производных

...формулыет изобретенг я произ днык пипсразии Х - Н,Г, ОСН, -СН, - о 1 Х - СХ- 1 где Х - Н, 1.", ОСНо.Способ заключается в том, что М-арогглпиперазин подвергают взаимодействию с гг-фторфенацилгалогенидом в среде органического 15 растворителя с последующим выделением целевого продукта известным методом.В качестве органического растворителя применяют эфир, бензол, толуол, диоксан и др.П р и м е р. 3,80 г (0,02 лоль) К-бензоилпи перазина растворяют в 25 лл бензола (или ацетона, диоксана и др.) и добавляют раствор 1,73 г (0,01 лоль) гг-фторфенацгглклорида (или 2,17 г л-фторфенацилбромида) в 10 лл бепзола. Смесь, начинающую скоро густеть от вы деляющикся кристаллов соли Х-бензоилпиперазина, кипятят 1 час, оклаядают до комнатной температуры,...

Номер патента: 293809

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Гольдфарб

МПК: C07D 333/14

Метки: 4-онов-2, 5-алкил-3-аминометилентиолен, n-замещенных

...С. Загустевшую смесь оставляют на ночь, растворяют при нагревании (-40 С) в бензоле, добавляют 10 1 л воды и перемешивают 30 - 40 ин. Органический слой отделяют, водный экстрагируют Оензолом, органи 1 еский слОЙ и экстракт объединяют, промывают водой, сушат МфО, бензол отгоняют и получают 7 г (выход 81%) желтого вещества с т. пл. 70 С, которое промывают холодным эфиром и перекристалли зовывают из гептана (в некоторых случаяхпосле отгонки растворителя продукт выделяется в виде масла, которое кристаллизуется при растирании с гептаном и охлаждении). П р и м е р 2. 5-Этил-(К-фениламинометилен) - 4 - тиолен-он.К суспензии 3 г форманилида в 3,4 г 5-метокси-этилтиофена при перемешивании постепенно прибавляют 3,7 г хлорокиси фосфо ра. Реакция...

Номер патента: 293810

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Валецкий, Виноградова, Гливка, Институт, Коршак, Курочкина, Станко, Титова

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бад, баренаоюзная•, всепате, гна, дигидразида, мвд, п-карбоксифенил)-о, способ-получения

...заключакщийся в том, что .слорангидрид 1,2- бис- (и-,карбоксифенил) -о-барена обрабатывают водным раствором пдразингидрата в среде инертного органического растворителя при температуре окружающей среды с последующей очисткой целевого продукта через его днхлоргидрат и выделением известным способом. Процесс желательно вести прп избытке гидразингидрата,П р и м е р 1. Получение дигидразпда 1,2-бссс(и-карбоксифенил) -о-барена.В двугорлую колбу емкосгью 50 лл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, за"ружают 1,4 лсл (6 лсоль) гидразингидрата в 10 лсл воды. При энергичном перемешиванип к нему прикапывают раствор 2 г (0,2 лсолс) хлорангидрида 1,2-бис- (и-карбоксифенпл) -оО П р и м е р 2. Очистка дппдразида 1 сс(и-кар боксифенил) .о-ба...

Номер патента: 293811

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ков, Козликов, Миронов, Хатунцев, Шелуд

МПК: C07F 7/04

Метки: бисхлорформиатов, кремнийорганических

...55 60 65 О СН, СН, ОС 1 СОСН, - Я - О - Я 1 - СН,ОСССН, СН,Б трехгорлой колбе с вводом для газа, мешалкой, обратным двухсекционным холодильником (нижняя часть с водяным охлаждением, верхняя - смесью сухого льда с ацетоном) конденсирует 47,6 г (0,48 лоль) фосгена, заменяют барботер на капельную воронку и че. рез нее каплями добавляют раствор 46,5 г (0,24 лоль) 11 в 150 лл сухого гексана, Диод прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси при дополнительном внешнем охлаждении не выходила за пределы минус 15 - минус 5 С.Затем в этом же температурном интервале прибавляют 59 г (0,48 лопь) диметилапилина и при перемешивании в течение 1,5 час доводят температуру смеси до комнатной. Выпавшую соль амина отфильтровывают,...

Номер патента: 293812

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мататов, Московский, Тулупов

МПК: C07F 7/10

Метки: октаалкилциклотетрасилазаноникеля, солей

...размешивают в слабомтоке сухого азота и в нее вносят раствор 18 г(0,06 лоля) октаметилциклотетрасплазана в15 100 ял сухого дихлорэтана. Смесь нагревают,не доводя растворитель до кипения, до прекращения выделения аммиака. Окраска взвесипри этом становится бледно-зеленой. Осадокфильтруют и промывают эфиром. Выход 21 г20 (69% от теоретического). Светло-зеленые кристаллы хорошо растворимы в воде и спиртах,при нагревании в которых разлагаются; умеренно растворимы в обычных органическихрастворителях; нераствори мы в щелочных и25 минеральных кислотах, при нагревании в последних разлагаются с выделением аммиака,Разложение при 280 С, мол. в, 440, определе.ны по методу Рата с гексаметилендиамином.Найдено, %: х 13,2; С 16,8; х 13,6; Я 26,4;Зо С...

Номер патента: 293813

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гермашев, Гетманский, Груздев

МПК: C07F 9/00

Метки: кислоты, комплексных, соединений, спиртами, фосфорной

...средств, а также в качестве селективных экстрагентов.20П р и м е р 1. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с амиловым спиртом.1 1 зРО+Сз 1 1110 Н + СсН 110 ННзР 04В трехгорлую колбу с капельой воронкой, механической мешалкой и термомегром помещают 9,8 г (0,1 г лсоль) фосфорной кислоты и приливают 8,8 г (0,1 г,ноль) амиловогоспирта. При перемешивании реакционной массы 30 температура реакции поднимается до 75 С. Вещество представляет мдслообрдзуюрозрачную вязкую жидкость.П р и м е р 2. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с гептпловымспиртом 1-1,РО; )- С-,Н 1 зОН С.Н ,011 НзРО ьВ словиях примера 1, из 9,8 10,1 г .воль)форои кислоты и 11,6 10,1 г звонь) гсчыпло.ього спирта получают 21,4 г 1100",1 вещесгвд.Рзо...

Номер патента: 293814

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Пудовик, Черкасов, Шергина

МПК: C07F 7/24, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, свинецорганических

...Светложелтые кристаллы перекристаллизовываютсяиз гептана.Получено 43,5 г (90,8%) О,О-диэтил-Я-триэтцлплюмбилдитиофосфата.Т. пл. 66 - 67 С. Содержание элементов, %: Р 6,68; 6,74;5 13 с 36; 13,24 (мол. вес 483) С 10 Н 5 ОРЯРЬ,Вычислено: Р 6 с 47;13,36 (мол. вес 479).П р и м е р 2. К 32,3 г тетраэтцлсвццца црц5 геремешцванцц добавлено по каплям 21,4 гО,О-дццзопропцлдцтцофосфорцой кислоты стакой скоростью, чтобы температура реакционной смеси це превышала 40 С. Реакционнаясмесь закристаллцзовывается.10 Получено 47,4 г (93%) О,О-дицзопропцлтриэтцлплюмбцлдцтцофосфата,Т. пл. 96 - 97 С (из гептана).Содержание элементов, %: Р 5,81; 5,90;12,24; 12,12 (мол, вес 520),15 Вычислено Р: 6,11; Я 12,62 (мол, вес 507)С, НОРЯРЬ.П р и м е р 3. К раствору...

Номер патента: 293815

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алиев, Зимов, Майзелг, Мехтиев, Мустафаев, Садых, Трифель, Шигаев, Щеголь

МПК: C08F 2/02, C08F 255/08

Метки: привитых, сополимеров

...полу- ствляют такие:1 уни 48,едмет изобретен 15 Известен способ получениялимеров путем прививки бунильных мономеров, акрилонитакрилата и стирала.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве винильных мономеров применяют, например, 1-винил,4 - эпоксициклогексан.Это улучшает вулканизуемость бутилкаучука и улучшает свойства изделий на его основе.Прививку осуществляют в растворе бутилкаучука в органическом растворе с использованием инициаторов радиальной полимеризации, например перекиси бензоила.П р и м е р. 160 г бутилкаучука растворяют в 600 г бензола, и при тщательном перемешивании добавляют 16 г 1-винил,4-эпоксициклогексана и нагревают при перемешивании до 70 - 75 С. Затем в смесь добавляют 2,4 г перекиси бензоила и перемешивают...

Номер патента: 293816

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Байрамова, Кулиев, Лиакумович, Линков, Мамедов, Никандрова, Ромашко, Шарипов

МПК: C08K 5/32, C08L 61/08, C08L 9/00 ...

Метки: резин, стабилизации

...тем, что ров используют проина и фсрмальдегида иолом. Кроме того, в денсации применяют иламин или Х-фе 1 Испытание прп 22 С Испытание прп 100 С Время Модульпри 500;аудтпне Остаточное длиненпе, 06 Оста-Модуль точное прп удлпве- разрыве,нпе, " кгсмрочноь прп зрыве Относительное удлинение, а улканизацпи,мпн. Прочность прп разрыве кг,см"Относи тельное удлпне ние, о; ств табвлизатор г,/сх кг/с до с 09; ,976 86 после 48 час старения179805 , 7сле 72 час старения и75 736 6 35 Известен способ стаб нове дисковых каучуко билизирующих добавокПредлагаемый способ в качестве стабилизат дукт конденсации анил с фенолом или алкилф качестве продукта ко 2-окси-алкилбензилфе нил-оксибензиламин. ПримедартныеОптпмальРезультатденни впродуктаальдепдаамина) пр...

Номер патента: 293817

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Максутов, Панченко, Пдт, Френкель

МПК: C08K 5/13, C08L 9/02

Метки: библиотека

...с в исходную смесь и Это ускоряет п Двухатомные атсхин воронка, 100 вес.Прим д ощего ВСЕСОЮЗНАЯ ПЛТСИИ-ТЕХ 1;.",.".,; .,1 БИБЛИО Е-Ррименяют в виде 2 - 15 вес. ч. на ио берут 5 вес. ч. и новую смесь сле- СКН- 100; стеа,0; сажа ТМ, (сх. таблицу)293817 Таблица Пятиокись сурьмы 5 вес, ч. Пятиокись ГидроПяти- окись сурьмы5 всс, ч,11 аимсиоваиие показателяпирогаллол 5 вес, ч, гидрохинои 5 всс, ч, сурьмы вес, ч 1 170 Х 30 170 Х 25 170 х 40 Оптимум в(лкаги)зации 50 260 530 100 105 70 74 20 20 220срс 1 )3: Х) 220 210 11 оказатс:и ис с ст ир( 1 1 1 1 И И В ( ;Л1 1 1 1 1(1 1 с ток 0,85 0,84 0,85 0,45 0,48 0,44 0,54 0,52 0,54 Показатели после старсиия в нефти 130 Х 5 суток Коэффициент старенияпрочностипо отиоситслиимуУДСШ 11 ЕИ ИЮ 1,05 1,0...