Способ получения 4-дифенилкарбоновойкислоты

Номер патента: 293792

ZIP архив

Текст

293792 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-МПК С 07 с 63/00 Ле 1349570/23 аявлено 21.Н 1.1969 с присоединением заявки-оритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 26.1.1971 Дата опубликования о Бюллетень6сания 15.111.1971 УДК 547.624.07(088.8) ф. Слези Авторыизобретения Б совицкий, Э. А енко, А, М. Кузнецов аявител Я 4-ДИФЕНИЛКАРБОНОВОЙИСЛОТЫ СПОСОБ ПОЛУЧЕ 2 Изобретение усовершенствует способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты, которая используется в синтезе сцинтилляционных активаторов, например 2-фенил- (4-дифенил) -1, 3,4-оксадиазола и др.Известен способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты путем окисления 4-ацетилдифенила гипохлоритом натрия при 98 в 1 С в щелочной среде с последующим выделением целевой кислоты соляной кислотой и пере- кристаллизацией из изопропилового спирта с активированным углем.Выход целевого продукта 56 - 58%, общее время процесса 16 - 20 час, т, пл. 221 - 223 С. Однако низкая температура плавления целевого продукта, а также значительная длительность процесса существенно влияет на себестоимость продукта.С целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения времени и стадийности процесса, по предлагаемому способу окисление 4-ацетилдифенила ведут бихроматом натрия или калия в уксусно- кислой среде в присутствии каталитических количеств металлического железа или его окисла, или его трехвалентной соли при 75 - 120 С. Выход целевого продукта составляет 60 - 63%, т. пл, 223 - 224 С. Общее время процесса 10 - 12 час за счет получения продуктабез дополнительной очистки.П р и м е р 1, Смесь 5 г 4-ацетилдифенила,50 лл ледяной уксусной кислоты, 30 г бнхро 5 мата натрия, 0,5 г хлорного железа илн ацетата железа нагревают до 75 - 120 С в течение 5 - 7 час, затем выливают в 200 хл 0,1 -5%-ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой. Выход целевого продукта 3,1 г0 (60%), т. пл. 223 - 224 С,П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично, новместо хлорного железа применяют 0,5 г окиси железа, Выход целевого продукта 3,2 г(63%), т. пл, 223 - 224 С. Предмет изобретенияСпособ получения 4-дифенилкар боновойкислоты путем окисления 4-ацетнлдифенила 20 окислителями с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве окислителя применяют бихромат 25 калия или натрия и процесс ведут в уксуснокислой среде в присутствии железа или его окисла, илн его трехвалентной соли при 75 - 120 С.

Смотреть

Заявка

1349570

МПК / Метки

МПК: C07C 63/33

Метки: 4-дифенилкарбоновойкислоты

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-293792-sposob-polucheniya-4-difenilkarbonovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-дифенилкарбоновойкислоты</a>

Похожие патенты