Способ получения хлористого диметилфенил-з-метилбутен-2 ил) аммония
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ Й 306 РЕТ ЕН И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сойа Соеетскик СвцйапйетичЮскиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 09.Ч.1969 ( 1346547/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 26,1.1971. Бюллетень6Дата опубликования описания 5.Ч.1971 МПК С 07 с 87/68 Комитет по делом изооретений и открытий при Совете Миииотрав СССРУДК 547.233.07(088.8) Авторыизобретения А. Т. Бабаян, Г. Т. Мартиросян, Д. В. Григорян и Э, А, Григорян Заявитель Институт органической химии АН Армянской ССР дскб:р 10 З 1.АуВ В16и3 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ДИМЕТИЛфЕНИЛ-(3-МЕТИЛБУТЕН-ИЛ)АММОНИЯИзобретение относится к способу полученич новых, не описанных в литературе четвертичных аммониевых соединений, которые обладают фармакологической активностью и могут найти применение в ветеринарии для лечения животных.Известен способ получения четвертичных аммониевых соединений взаимодействием третичных аминов с галоидными алкилами (реакция Гофмана) при нагревании в присутствии органического растворителя.Предлагается способ получения четвертичного аммониевого соединения, а именно хлористого диметилфенил-(3-метилбутен-ил) аммония, заключающийся во взаимодействии диметиланилина с хлоргидратом изопрена в нормальных условиях с последующим выделением целевого продукта путем промывки реакционной массы эфиром и вакуум-сушки. Предлагаемый способ является более простым по сравнению с известным, поскольку позволяет проводить процесс в обычных условиях (нормальная температура) и при отсутствии растворителя.П р и м е р 1. Хлористый диметилфенил-(3- метилбутен-ил) аммоний.Смесь 121 г (1 моль) -диметиланилйна и 104,5 г 1-хлор-метилбутеноставляют стоять при комнатной температуре в течение 5 дней. Осевшие кристаллы промывают 200 мл сухого эфира и высушивают в вакууме до постоянного веса. Получают 221 г (0,98 поль; 98%) светлых, гигроскопп шых кристаллов с т. пл, 46 С.Найдено, %: С 15,58.С 13 Н 20 СХ.Вычислено, %: С 15,74.Препарат очень хорошо растворяется в воде, спирте, ацетонитриле.П р и и е р 2. Разложение препарата при нагревании.22,55 г хлористого диметилфенил-(3-метилбутен-ил) аммония нагревают при 50 С в течение 6 мин, Соль частично плавится и расслаивается, После быстрого охлаждения жидкую часть подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают 5 г (50% ) 1-хлор-метилбутенас т. кип. 103 - 107 С, п 1,4395.Подщелачиванием солянокислого слоя, экс.трагированием эфиром получают 6 г (50%) диметиланилина с т. кип. 60 - 62 С 7 аья рт. ст.; п 1,5580. Пикрат плавится при 155 С и не дает депрессии температуры плавления в сме си с известным образцом. Предмет изобретенияСпособ получения хлористого диметилфенил-(3-метилбуген-ил/ аммония, отлкча о- ЗО щийся тем, что диметиланилин подвергают293793 Составитель Л. Иоффе Редактор О. Н, Кузнецова Техред Л, В. Куклина Корректоры: А, Абрамоваи М. Коробова Заказ 1028/3 Изд.428 Тираж 473 Подписное ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 взаимодействию с хлоргидратом изопрена в нормальных условиях с последующим выделением целевого продукта путем промывки реакционной массы эфиром и вакуум-сушки.
СмотретьЗаявка
1346547
А.Т. Баба Г.Т. Мартирос Д. В. Григор, Э. А. Григор
МПК / Метки
МПК: C07C 87/68
Метки: аммония, диметилфенил-з-метилбутен-2, иль, хлористого
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-293793-sposob-polucheniya-khloristogo-dimetilfenil-z-metilbuten-2-il-ammoniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлористого диметилфенил-з-метилбутен-2 ил) аммония</a>
Способ получения 5r, 6s-6-(1r-гидроксиэтил)-2-(1s-оксо-3r тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров, способных гидролизоваться в физиологических условиях, или ее фармацевтически приемлемых катионных солей
Номер патента: 1813088
Опубликовано: 30.04.1993
Автор: Роберт
МПК: C07D 499/88
Метки: 6s-6-(1r-гидроксиэтил)-2-(1s-оксо-3r, гидролизоваться, катионных, кислоты, приемлемых, сложных, солей, способных, тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой, условиях, фармацевтически, физиологических, эфиров
...т,пл.135 С (разлож,);а о =+366,01 (с=1 в диметилсульфоксиде),П р и м е р 4, Стерильная натриевэя соль 5 В-6-(1 В-гидроксиэтил-(1 В-оксо-тиоланилтио)-2-пенем карбоновой кислоты,Продукт, полученный в предыдущем примере (1,95 г), суспендируют в 60 мл воды и охлаждают до 0-5 С. Поддерживая этот температурный интервал и при интенсивном перемешивании, рН с 2,98 доводят до постоянной величины 6 путем прибавления по каплям йаОН (4,2 мл 1 н,раствора, а затем 10,75 мл 0,1 1 н.раствора), Раствор отфильтровывают методом тонкой очистки в стерильную колбу и высушивают при вымораживании (при желании, сушат при вымораживании после разделения на дозы для обеспечения требуемой дозировки в стерильных флаконах с притертыми резиновыми пробками) с...
Способ получения стероидных (16, 17 )-циклогексен-или нафталин-21-карбоновых кислот или их сложных эфиров
Номер патента: 946404
Опубликовано: 23.07.1982
Автор: Рави
МПК: A61K 31/573, C07J 5/00
Метки: кислот, нафталин-21-карбоновых, сложных, стероидных, циклогексен-или, эфиров
...примерно эквимолярной смесью производных 21-альдегида и 21-диметилацетата исходного стероида.1,3 г твердого продукта описанной реакции перемешивают в смеси 50 мл сухого метанола и 50 мл сухого дихлор 45 метана при комнатной температуре в течение 16 ч с 2 г активированной двуокиси марганца,1 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мг цианистого калия, Суспензию фильтруют через слой и про 50 мывают хлороформом, фильтрат и промыв. ную жидкость объединяют, промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 1,1 г твердого вещества. Бго снова растворяют в хлоро 55 .форме и хроматографируют на колонке с силикагелем весом 35 г, Элюирование хлороформом дает 30 мг материала,04 8Кристаллизацией из...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения пиридиловых соединений, или их сложного эфира, или амида, или кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1447280
Опубликовано: 23.12.1988
МПК: C07D 213/79
Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира
...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...
Предыдущий патент: Способ получения 4-дифенилкарбоновойкислоты
Следующий патент: Способ получения а-хлоракрилонитрила
Случайный патент: Санитарно-технический блок автопередвижной лаборатории