Архив за 1970 год

Номер патента: 281436

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Головачевский, Козлова, Рамм, Тибилов

МПК: C01B 17/80

Метки: библиотека

...при отжатой от порога перелива струе верхняя часть этих патрубков является своего рода генератором брызг.При работе же с напорными патрубками, вследствие значительного напора в них, образование брызг наблюдается в нижней части патрубка (при встрече струи с насадкой),С целью уменьшения брызгоуноса в предлагаемом устройстве каждый патрубок заглушен сверху колпачком,и имеет боковое отверстие для ввода жидкости. Оросительные патрубки закреплены в распределительные плиты, устанавливаемые в абсорбционном аппарате над слоем насадки. 2На чертеже показано предлагаемое устройство.Оросительное устройство состоит из удлиненного патрубка 1, заглушенного сверху кол начком 2 и имеющего боковое отверстие 3для ввода жидкости, погруженного в слой...

Номер патента: 281437

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жуков, Морозщт, Стуль, Хорольска, Янкаускас

МПК: C01B 19/02

Метки: селен, электрографии

...качествауменьшения расхода селена нащади, в селен предварительнодо следующего соотношениявес. %:селентеллурдругие пр ржащии ю повырования, щу плотеллур днентов,содес цель копи единявводят ннгра не менее 99,450,1 - 0,51 меси 0,05 - 0,45 Известен селен для электрографии, содержащий 99,992% селена, 0,001% теллура, 0,001% серы и 0,006% других примесей;Основными недостатками известного селена являются низкие устойчивость и качество копирования, большой расход селена на единицу площади пластин.С целью повышения устойчивости качества копирования, уменьшения расхода селена на единицу площади в предлагаемом способе в 10 селен предварительно вводят теллур до следующего соотношения инградиентов, вес.селен не менее 99,45теллур 0,1 -...

Номер патента: 281438

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Манвел, Рррм

МПК: C01B 33/24

Метки: кальция, метасиликата

...естковым молоком ах, отличаюгаайся фпкацип процесса, две стадии и наисходного Раст. цслочно-кремнезещелочность НаО Н 0,745 и БгО: ют известью при Изобретение относится к производству силикатных материалов, в частности к силикатны м наполнителям и пигментам (промышленность полимеров, лакокрасочная, бумажная и т. д,), а также к содовому каустическому производству.Известен способ получения метасиликата кальция, Способ состоит в каустификации пелочно-кремнеземистого раствора известью или известковьгм молоком при температуре около 80 С периодическим методом,Несовершенством периодичности способа является сложность фильтрации и промывки, в результате чего получают продукт невысокого качества, причем степень регенерации щелочи невелика,С...

Номер патента: 281439

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баба, Воскан

МПК: C01B 33/20, C01G 15/00

Метки: индия, силикатов

...г/л) и 1 л ХпСз (31,4 г/л) приоотношении ХпСз: 11 агЯОз, равном 0,15,ливают вместе и тщательно перемешиваюти комнатной температуре. Получают силнт индия состава УпгОз 4%0 г хН,О. Послельтрации, промывки от ионов С 1 горячейдой и сушки на воздухе получают продуктстава ХпгОз 5%0 г хНгО.П р и м е р 2, 1 л двухнормального раствора 3 ХагЯОз (117,3 г/л) и 1 л ХпСз (128,5 г/л) при соотношении УпСз: 1 чаг 5 Оз, равном 0,6, сливают вместе и тщательно перемешивают при комнатной температуре. Получают силикат индия состава ХпгОз 3510 г хНгО. После фильтрации, промывки от ионов С горячей водой и сушки на воздухе получают продукт состава Ъ 1 гОз 3,2 ЯОгхНгО,П р и м е р 3. 1 л двухнормального раствора Маг 5 Оз (117,3 ггл) и 1 л ХПСз (421,4 г/л) при...

Номер патента: 281440

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бухман, Дюжева

МПК: C01G 19/00

Метки: двухвалентного, оловараствора, сернокислого

...обьема амальгамы олова к объему 25раствора менее 1,5: 10,Преимуществами предложенного способаявляются быстрота протекания реакции (время приготовления раствора сокращается неменее чем в 10 раз) и получение прозрачныХ 30 растворов, исключающих неооходимость проведения фильтрации. Полученные предложенным способом растворы могут быть использованы в аналитической химии при лабораторных исследованиях в гальваностезии.Пр и мер 1. Получают раствор сернокислого двухвалентного олсва с содержанием 100 г/л металла.В цементационную ячейку с площадью поверхности амальгамы 5=10 - 15 с,ие помещают 15 лил перегнанной ртути и 18 г металлического олова марки о. в. ч. и заливают туда же 100 ил раствора 1 н, серной кислоты, в которой содержится 21 г Сп...

Номер патента: 281441

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алов, Вулих, Жердиенко, Изобретепи, Мильский, Плескачев, Ризаев, Саидахмедов

МПК: C01G 31/02

Метки: ванадия, пятиокиси

...и высотой 1 м, загруженную б кг катионита КУв 30 Н-форме (в расчете на сухую смолу), и колод ку диаметром 10 слг и высотой 80 слг, загруженную 2,5 кг анионита АВв УОа-форме, пропускают раствор следующего состава: Чз 05 0,17 г лтоль/л (31 г/л), щелочных и щелочноземельных металлов (преимущественно Ха) в пересчете на основания 0,42 г экв/л, аппонов сильных кислот С 1,504, 0,03 г экв/л, тяжелых металлов в пересчете на Сц 0,06 г/л, Ге 0,02 г/л.Элюацию раствора через обе колонки проводят со скоростью 1,5 - 2 л/лин. Контроль процесса осуществляют по изменению рН фильтрата (с точностью 0,01) и проверяют по содержанию натрия в фильтрате, которое определяют методом фотомет 1 ппт пламени.До начала повышения рН пропускают 58 л исходного раствора...

Номер патента: 281442

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Беленький, Павлов

МПК: C07C 15/02, C07C 2/68

Метки: йатек4, п.в, тгптяо-laиьа1

...хлористый алюминий, и 1144 г алкилата. Алкилат отделяют сепарацией от катализаторного комплек са и направляют на изомеризацию. К 1145 аалкилата, нагретого до температуры 60 С, добавляют при интенсивном перемешиванпи 38 г безводного хлористого алюминия, 2 г воды и выдерживают в течение 15 иин. Получают 25 1084 г алкилата и 100 а катализаторногоКомплеКса,281442 а-Диизо- пропил- бензол м-Диизо- пропил- бензол Показатели Предел выкипания по Кремер-Шпилькеру, . 210,2 в 2,4 202,9 в 2,2 0,012 0,018 Бромное число 20 пп 20 с 141,4898 0,8589 1,4890 0,8565 Содержание основного вещества вес. %99,8 99,9 Составитель Т. РаевскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор Л. Л, Евдонов Заказ 3512/1 б Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета...

Номер патента: 281443

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зидермане, Крав, Лидак, Улане

МПК: C07D 239/42

...органического растворителя, предпочтительно в сухом ацетоне или бензоле, при температуре 0 - 70 С. Целевые продукты выделяют упариванием реакционной массы досуха с 5 последующей кристаллизацией из ацетона.П р и м е р, И-(2-хлор-бромпиримидил)- аминоэтанол.К реакционной смеси 3,05 г (0,05 доль)аминоэтанола, 10,12 г триэтиламина (0,1 л 1 оль) О и 50 - 60 мл сухого ацетона, охлажденного до2 Изд. М 1794 Тираж 406 Подписное Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раупская наб., д. 4/5 аказ 4 НИИП ипография, пр. Сапунова, 2 0 С, прибавляют по каплям 11,5 г (0,05 моль) 2,4-дихлор-бромпиримидила в 50 - 60 мл сухого ацетона. После добавления 2,4-дихлор-бромпиримидила температуру выдерживают еще 2 час....

Номер патента: 281444

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Башкиров, Морозов, Московский, Прудников

МПК: C07C 31/20

Метки: высших, гликолей

...веса, скорость подачи по сырью равна 0,0026 доль/л кат час-г, 10 Состав гидроге 5 цэата приведен ниже. Декапол гЛетиловы эбрир каприиовой кислотыДихгетиловый эфир ссбацииовойкислотыМетиловый эфир оксикапривовойкислоты ,1,10-Декадиолгсидентифицированные П р и м е р 3, Гцдрцрованпо подвергают узкие фракцц Оксцсцслот. 0 ссисцслоты получасот окислением сложно о эфира ацетилово- ГО спирта уксусной кислоты. Затем Выделяеот полуэфпры оксикпслот, метилируют и разгоняют под Вакуумом ца следующие фракции: 30 1. 220 в 2 С; 11. 250200"С; 111. 280 в 3"С и т. д.300 г смеси эср 55 ров Оксикцслот (фракция 290 - 310 С) подвергают гцдрированию и последующему разделению в условиях и по ме тодцке, приведенной в примере 1.В результате проведенного...

Номер патента: 281445

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гисар, Изобретек, Киевский, Кувшинова, Лковский, Цуцарин, Шевченко, Яковлева, Янишевска

МПК: C07C 33/46

Метки: стирола, хлоргидрина

...30 ная смесь выходила через переливное отвер28445 лп таким образом, чтобы продолжительность прсбыванпя их в приборе составляла 25 - 30,нин, что является оптимальным для работы па приборе с мешалкой, имеющей 950 - 5 1000 об/мин.Температуру на протяжении опыта поддерживали в пределах 33 - 36 С. Далее реакционную массу обрабатывали по принятой методике. В таких условиях был получен хлор гидрин стирола с содержанием основного вещества в пределах 78 - 84% и выходом, соответствующим контрольному, проведенному в приборе периодического действия.Ниже приведены данные по четырем опы там,Опыт 4Загружено, г: 90,6 60,0 231,0 151,6 90,6 60,0 90,6 60 го стиролаактивного хлора 34 - 36 33 - 34 33 - 35 33 - 34 Температура, С 112,2 80 82,2 280,0 84,2 80,6...

Номер патента: 281446

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Васильева, Дудина, Хлебников, Юдкин

МПК: C07C 43/253

Метки: института, исследовательского, луневановосибирский, научно, одинокое, пластмасс, полимеризационных, филиал

...реакционной смеси и получения продукта заданного состава.С целью расширения сырьевой базы для получения смешанных жирноароматических полиэфиров и выделения продукта заданного состава предлагается использовать в качестве исходного соединения в процессе аутоконденсации оксиалкиленовые эфиры 4-галоидзамещенных фенолов общей формулы Процесс ведут при нагревании до 200 С в рисутствии в качестве катализатора КГ и Целевой продукт выделяют известными5 приемами.П р и м е р 1. Смесь 2 г Р-оксиэтилового эфира 2,6-диметил-бромфенола, 1,43 г безводного фтористого калия и 0,128 г окиси меди перемешивают в колбе с обратным холодиль ником при температуре 220 С в течение 24 час.Затем реакционную смесь охлаждают ирастворяют в 5 - 8 л 1 л бензола....

Номер патента: 281447

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бахвалов, Коптюг

МПК: C07C 43/225

Метки: «-монобром, дифенилового, изомеров, смеси, эфира

...добавляют 0,9 г и-бромдифенилового эфира, Бомбу герметизируют и выдерживают 4 час при температуре бани 64 - 66 С. Реакционную смесь вымывают из бомбы водой и хлороформом, органический слой промывают водой, Продукт,полученныи в пяти параллельных опытах, обьединяют и разгоняют. Основная фракция, выход которой составляет 70% от веса переработанного и-бромдифенилового эфира, содер жит по данным газо-жидкостной хроматографии 63 мол. % дифенилового эфира, 34 мол. % монобром- и 3 мол. % дибромдифениловых эфиров, причем соотношение изомеров во фракции монобромдифениловых эфиров сос тавляет мета, пара и орто 82: 14: 4. П р и м ер 2. Реакцию проводят в условияхпримера 1, но в качестве исходного сырья используют смесь, полученную бромированием 15...

Номер патента: 281448

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Влох, Ермоленко, Неорганической

МПК: C08B 15/02

Метки: ионита

...группам, мг экв/гбменная емкость по основным группам, мг экв/г,б 8 ,98 О Предмет изобретения Способ получения ионилозы введением в нее по 5 карбоксильных групп, отлс целью получения амфот ка, окисленную целлю смесью о-толуолсульфохл затем пиридином. та на средст ичаю ерног лозу орида основевом окигийсяо ионоо обраб и пир целлюисления тем, что, бменниатывают идина, а Изобретение относится к способу получения ионообменных производных целлюлозы.Известны способы получения ионообменников на основе целлюлозы путем введения в нее окислением карбоксильных групп,Для получения амфотерного ионообменника на основе целлюлозы, т. е. содержащего как кислотные, так и основные группы, предложено предварительно окисленную целлюлозу обраоотать...

Номер патента: 281450

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гонсре, Полуэктов, Пономарев

МПК: C07D 307/33

Метки: комплексов, металлов, многовалентных, хелатных

...г кристаллогидрата уксуснокислой меди, 20 г кристаллического уксуснокислого натрия в 200 мл воды, Через 3 час выделено 7,3 г комплексного соединения меди с лактоном в виде темно- зеленого труднорастворимого в воде и органических растворителях аморфного порошка.Найдено, вес. %: С 1 15,8, 15,75; Сп 14,4, 14,3. Вычислено для Сп (СтНВСОз) 2 2 Н 20,вес. %: С 15,8; Сп 14,2.Пр имер 2. Как в примере 1, взято 12 гсс-ацето-у-хлор метил-у-бутиролактона, 6,25 г кристаллогидрата уксуснокислого никеля и 20 г кристаллического уксусного кислого натрия. Выделено 8 г комплексного соединения никеля с лактоном в виде светло-зеленого, труднорастворимого в воде и органических ра створителях аморфного порошка.Найдено, %: С 13,0; 12,2; % 12,0; 12,3.Вычислено...

Номер патента: 281451

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Лапкин, Орлова

МПК: C07C 67/00, C07C 69/76

Метки: диалкоксиили, сложных, тетраалкоксидифенилметандикарбоновыхкислот, эфиров

...эфира, 0,5 г атом цинка, измельченного в виде тонкой стружки, и затем по каплям при постоянном перемешивании приливают хлордиметиловый эфир (0,1 г лоль). Поокончании приливания смесь нагревается наводяной бане еще 1 час, После внесения вколбу воды продукт реакции, выпадает в осадок, его отфильтровывают, промывают водой,высушивают и диметиловый эфир 2,4,2,4-тетраметоксидифенилметандикарбоновой,5 кислоты перекристаллизовывают из спирта; т. пл.155 С; выход 90%.Найдено, %: .С 62,35; Н 6,03.С 21 Н 240 аВычислено, %: С 62,40; Н 5,94.При омылении сложного эфира полученасоответствующая карбоновая кислота; т. пл.249 С,Найдено, %: С 60,47; Н 5,33.Сд 9 Н 200 аВычислено, /0. С 60,6; Н 5,31.П р и м е р 2. Этиловый эфир салициловойкислоты (0,1 г...

Номер патента: 281452

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Александров, Герега, Дергунов, Павлычева

МПК: C07C 267/00

Метки: бас-(тригидрокарбилстаннил

...комнатной температуре и перемешивании приливают раствор 0,88 г цианамида в 30 лтл эфира. Реакционную смесь выдерживают 4 час. Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Выделяют 8,9 б г (95%)Х 5 - бис- (триэтилстаннил) - карбодиимидас т. кип. 150 в 1 С (4 - 5 лглг рт. ст,), т. пл.2 б - 27 С.Найдено, % 1 ч б,05; 6,03.С таНзо%- г 1Вычислено, %: Х б,20.10 Спектральный анализ подтверждает получение целевого продукта.П р и м е р 2. К раствору, содержащему4,05 г гндроокиси триэтилолова в 15 лгл эфира,прп комнатной температуре и перемешивании15 приливают раствор цианамида в количестве0,33 г в 15 лгл эфира, Реакционную смесь выдерживают 4 час. Затем отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при давлении 4 -5 лглг рт. ст....

Номер патента: 281453

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бадовска, Кульневич, Музыченко

МПК: C07C 51/285, C07C 59/74

Метки: кислоты, р-формилакриловой

...фурфурол и перекись водорода смешивают при мольном соотноше нии 1: 2: 2 и ведут реакцию при интенсивном перемешивании и термостатировании температуры 45 С. По достижении постоянного содержания непрореагировавшего фурфурола реакцию прекращают, р-форвсилакриловую кисло ту отфильтровывают от раствора и промывают бензолом или трихлорбензолом. Затем из полученной кислоты удаляют воду и остатки растворителя дистилляцией под вакуумом,Получают маслянистую, нечетко кристаллизующуюся массу, с т. пл. 54 С.Молекулярный вес определяют через эквивалент нейтрализации (равен 100).Найдено, %: С 48,3; Н 4,1.Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.ИК-спектр, характер гидразонов полученной р-формилакриловой кислоты соответствует литературным данным, Очистку...

Номер патента: 281454

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Азербаев, Айтхожаева, Цой

МПК: C07C 275/06, C07C 275/26, C07C 275/28 ...

Метки: дизамещенноймочевины, моноили

...в том, что тзоциаттат общей формулы т вышепривсдетгное значсаимодсйствию с соответстацетиленовым амином. нтификации полученных ты в табл. 1 п 2,281454 Таблица 1 Соединение общей формулы ЯМНСО - ХНС - С -СН, где Я - водородЯ/ Я/У Т, пл.,Данные ИК-С Вычислено, % Найдено, % Выход,Общаяформула Я// гс=снг, слгс:о, см оС% СНз СзНз Сз 7 70,7 77,2 89,7 151 109 64 2105,3315 2110,3310 2110,3330 1670 1670 1665 С,Н 4 ойзО 56,76 7,80 57,15 7,93 19,92 20,00 62,86 9,36 62,35 9,09 90,4 2110,3320 129 1665 65,88 8,82 65,67 8,43 Таблица 2 Соединение общей формулы ЯИНСО - г 1 НС - С:=-СН, где Я - фенил или лг-хлорфенил Я ЯеДанные ИК-С Вычислено % Найдено, % Выход,Т, пл Общаяформула Яс=си, см с=о,С Н оС о зо см СНз СНЗ фенилфенилфенил 85,1 86,1 99,6 С...

Номер патента: 281455

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жавнерко, Козл, Козлов

МПК: C07C 15/46, C07C 5/50

Метки: стирола

...катализаторов используют индивидуальные и смешанные окислы металлов, металлы на окисных носителях и т. п.Предлагается способ каталитического де гидрирования этилбензола до стирола в присутствии нитробензола как акцептора водорода. Преимущество способа заключается в том, что процесс осуществляется при относительно низкой температуре (370 в 4 С), а выделяю щийся в процессе реакции водород расходуется на восстановление нитробензола в анилин.Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем. Реакционную массу, состоящую из нитробензола и этилбензола в 2 молекулярном соотношении 1:2, пропускают над нагретым катализатором с объемной скоростью 0,5 час - 1, В качестве катализатора может быть использована медь или окись хрома на окиси...

Номер патента: 281456

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всш, Далй, Институт, Пирожков, Эйдус

МПК: C07C 17/08

Метки: бутиленов, хлористых

...5 35%-ную соляную кислоту в присутствии полухлористой меди при температуре 20 - 30 С. Длительность процесса 5 час.П р и м ер. В утку емкостью 235 л,г помещают 140,ил соляной кислоты (г = 1,18) и 3 г полухлористой меди и пропускают газообразный бутадиен при температуре 30 С и интенсивном качании. За 5 час поглощено 15,5 я бутадиена и получено 50,1 г смеси 1-хлорбутенаи 3-хлорбутенав отношении 3: 1, выкипающей в пределах 63 - 85"С. Выход хлорбутенов составляет 80% от введенного в реакцию бутадиена,3.енияс б Спо рохлор 35%-н что, г гнческ бутади полухл утиленов гидс помощью аюи 1 ийся тем, ения технологазообразный в присутствии туре 20 - 30 С Известен способ получения хлористых бутиленов (смеси 1-хлорбутенаи 3-хлорбутена) путем контакта при...

Номер патента: 281457

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 303/32, C07C 309/38

Метки: 281457

...кислоты уд. веса 1,34 б; внешним охлаждением температуру поддерживают ниже 34 - 35 С. При этом натриевая соль сульфокислоты переходит в раствор. Через 15 мин для предотвращения дальнейшего нитрования и окисления добавляют раствор 2 г мочевины в 10 мл воды, затем 90 г воды и нитросульфокислоту экстрагируют 50 мл бутилового спирта, При этом верхний слой бутилового спирта окрашивается в красно-коричневый цвет, водный же раствор почти полностью обесцвечивается. Верхний слой отделяют от воды, промывают небольшим количеством водного раствора поташа для нейтрализации только азотной кислоты, водный слой при этом слабо окрашивается в красно-коричневый цвет. Отделяют водный слой, а слой бутилового спирта нейтрализуют твердым поташом. При...

Номер патента: 281458

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Болдырев

МПК: C07C 381/04

Метки: алкилэфиров, тиосульфокислот

...ал фокислот получают действ сульфокислот диалкилсуль диметилсульфата, или алк ческих сульфокислот. Выхо та составляет 80 - 90%. имер 1. Метиловый эфир окислоты. К раствору 24,9 ьфоната калия в 100 м г а добавляют 12,6 г димет яют на 2 час при комнат Раствор фильтруют, током ацетон и отфильтровываю П р и м е р 2, Метиловый эфир метантио сульфокислоты, К раствору 3 г метантиосульфоната калия в 75 мл ацетона и 5 мл воды добавляют 6,6 г диметилсульфата и оставляют при комнатной температуре на 2 час. Затем ацетон удаляют током воздуха, остаток 15 несколько раз экстрагируют эфиром, эфирныйэкстракт промывают холодной водой и сушат сульфатом натрия. После фильтрации эфир удаляют током воздуха, остаток перегоняют в вакууме. Получают 6 г...

Номер патента: 281459

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дронов, Кривоногое

МПК: C07B 37/10, C07B 49/00, C07D 333/08 ...

Метки: моноти-ацикланов, тиавицикланов

...остатка в вакууме получают 2-метил-тиабицикло- (4,3,0) -нонан с выходом 57,4 о/о.Продукт очищают через ртутный комплекс; т. кип. 103 - 104 С (19 мм рт, ст.); про 1,5121; (Р 4 ц 0,9844.П р и м е р 2. По методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 2-аллилциклопентантиол, исходя из тиоокиси циклопентана.При циклизации 2-аллилциклопентантиола УФ-облучением получают 1-тиабицикло- (4,3,0)- нонан с выходом 42 о/о. Продукт очищают через ртутный комплекс; его свойства: т, кип.101 - 102 С (25 мм рт. ст.); про 1,5212; с 12 о 1 0099При циклизации 2-аллилциклопентантиола по второму способу внесены некоторые изменения, а именно: смесь после перемешивания с серной кислотой при комнатной температуре дополнительно нагревают в течение 3 час...

Номер патента: 281460

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностран, Иоахим, Эберхард

МПК: C11D 1/14

Метки: ehhoro, n-3amelu, аммонийаллилсульфоната

...и углекислого натрия.,Способ, являющийся предметом пзобретеция, позволяет изоежать необходимости выделения соли металла как таковой. В результате этого отпадает надобность в проведении таких весьма длительных энергоемких и сопровождающихся потерями операций, как экстрагирование, кристаллизация и высушиванис сульфопата металла. Кроме того, предлагаемый метод дает возможность сразу же получить высококонцентрированные основныеЗаказ 3513,1 Тираж 480 ПодписноеЦИИ 1 ЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи иаб. д. 4/5 Типография, пр. Сапуиова, 2 растворы сульфоната вместе с органическим катионом в растворителе, который нужен, например, для полимеризации винильных соединений, Содержание...

Номер патента: 281461

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-дноксоланов, фосфонметил-1

...динитрилом азоизомаслянойкислоты (0,59 г). После приоавления всегоэфира смесь нагревают 40 яин при 65 - 75 С.Перегонкой получено 11,6 г продукта с т. кпп.107 - 108 С/2 лл, по 1,4540, б 1,2314, МК о46,22, выч, 46,69.Найдено, %: С 40,14; 40,22; Н 6,98; 7,25;Р 14,39; 14,30.СтН 1,0;,Р.20 Вычислено, %: С 40,00; 1- 7,9; Р 14,73,Возвращено 21,2 г диметилфосфита. Выходцелевого продукта 80% от теории (здесь идалее выход дан на вступивший в .реакциюдиалкилфосфит).2 В П,р и м е р 2. Получение 4-метил-диэтилфосфон метил,3-диоксолан а.К 24,4 г (0,17 М) нагретого додиэтилфосфита прибавляют 4,6 гдивинилового эфира метиленгликоляЗО воренным в нем динитрилом азоизоЗаказ 642 Изд.636 Тираж 51 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 281462

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Италийска, Мельников, Швецов

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидо-1-оксо-4-метил-2-фенил-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...т. пл. 78 - 82 С; выход 9,60 г (47,3% от теоретического).Найдено, %: Р 12,29, 12,36; Х 17,48, 1 25 Вычислено для С 1 сН 4 КзОъ %: РК 17,13.П р и м е р 2, Аналогично из 6,0 г (0,028 люль)1-хлор-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазола в 20 мл хлористого метиле на, 4 мл 10%-ного раствора двуокиси азота вхлористом метилене, 4,08 г (0,056 лтоль) диРедактор Л, Герасимова Заказ 3502/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миннстров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, лр. Сапунова, 2 3этиламина в 10 ял хлористого метилена (время реакции 30 мин) получают 1-диэтиламидо-оксо-метил-фенил - 1,2 - дигидро - 1,5,2,3- фосфаоксадиазол; т. кип. 144 - 145,5 С (0,2 лгм рт,...

Номер патента: 281463

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бугеренко, Чернышев

МПК: C07F 9/50, C07F 9/52

Метки: 9-фосфафлуорена, ороизводных

...кварцевую трубку диаметром 30 ттлт и длиной 550 ялт, нагре тую до 600 С, в течение 120 лшн пропускают106 г (0,39 лтоль) о-СоН.;,СоН 4 ОРС 1, По выходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 89 г кон денсата теътно-коричневого цвета, из которогопосле отгонки при атмосферном давлении небольшого количества РСз и перегонки остатка в вакууме, выделяют фракцию с т. кип, 163 - 173 (4 лтлт рт. ст.), После повторной пе регонки этой фракции получают 18,5 г кристаллического вещества с т, кип, 163 - 164 С (4 лтлт рт. ст.) и т. пл, 63 - 64 С, являющегося 9-хлор-фосфафлуореном(К=С 1). Выход 21,6,Ь.25 Найдено, %: С 66,5; 66,7; Н 3,79; 3,87;Р 13,9; 13,8; С 116,8; 17,00.Для...

Номер патента: 281464

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Владимирова, Мельников, Поповкина

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, 1-алкокси-2, 4-ь7с-метилен-0, тиофосфонотиол-бензолов

...17 Н 3005 Р 254.Вычислено, %: Р 12,30; 5 25,39.П р и м е р 2. 1-М е т о к с и,4-бис-метилен(О,О-дагпропил) -тиофосфонотиол - бензол. Реакционную смесь 5,1 г 2,4-бисхлорметиланизола, 13,6 г дипропилдитиофосфата калия в 20 100 мл ацетонитрила нагревают на водянойбане 4 час. Обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 9,5 г (68%) 1-метокси,4- бис -метилен- (О,О-дипропил) - тиофосфонотиол-бензола; ио 1,5615; д,1,1804.25 Найдено, %: Р 10,86; 10,78; 5 21,86; 22,21.С 8 Нз 80;Р 854.Вычислено, %: Р 11,07; Я 22,84.Пример 3. 1-Метокси,5-бис-метилен(О,О-диизопропил) -тиофосфонотиол - бензол.30 К раствору 6,15 г 2,4-бисхлорметиланизола в281464 Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л, Герасимова Техред 3, Н. Тараненко Корректоры:...

Номер патента: 281465

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианорд, Кабачкик, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/08

Метки: м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил, цистеина•, эфиров

...формулыЯО О ИНСОСН 3СН, Я - СН, СНСООК,где К и Й, - алкилы, основан на известной реакции хлорангидридов кислот фосфора с меркаптопроизводными и заключается в том, что О-алкилч-ацетилцистеин подвергают взаимодействию с хлорангидридом метилфосфоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например бензола, желательно при нагревании до 50 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и мер. К 2 г (0,01 моль) О-изопропил 1 ч-ацетилцистеина и 1,1 г (0,011 моль) триэтиламина в 50 мл сухого бензола в атмосфере аргона при комнатной температуре и интенсивном перемешивании добавляют по каплям 1,56 г (0,01 моль) О-пропилметилфосфонилхлорида в 10 - 15 мл...

Номер патента: 281466

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил, цистеина•, эфиров

...продукта известными приемами.П р и м е р, К 1,89 г (0,01 мо гь) О-метил- ацетамино-хлорпропионата в 30 лтл безводного ацетона или сухого бензола при комнатной температуре и перемешивании добавляют 1,92 г (0,01 лтоль) натриевой соли диэтилтиофосфорной кислоты в 10 - 15 мл ацетона или оензола. Реакционную смесь нагревают до 50 - 60 С и выдерживают при этой температуре 10 - 12 час при интенсивном перемешивании, По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок поваренной соли отфильтровывают, промывают ацетоном и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат концентрируют в вакууме.10 Очистку вещества производят путем многократного высаживания из смеси эфира с гексаном при охлаждении до минус 78 С (выход до...