Способ получения смеси изомеров м-, о-, «-монобром дифенилового эфира
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 281447ИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 13.Х 1.1968 ( 1289131/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14.1 Х,1970, Бюллетень2Дата опубликования описания 9,Х 11,1970 Кл, 12 о, 5/09 12 Ч, 14/04 Комитет по делан изобретений и открытий ори Совете Министров СССРП ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ я-, о-, п-МОНОБРОМДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА Известен способ получения смеси изомеров м-, о-, и-бромдифенилового эфира путем изомеризации продукта бромирования дифенилового эфира при нагревании до 200 С в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса типа хлористого алюминия. Полученная смесь содержит 61% м-изомера.Для повышения содержания в смеси м-изомера монобромдифенилового эфира предлагается проводить процесс изомеризации при температуре 65 - 70 С в присутствии безводного фтористого водорода и фтористого бора в качестве катализатора.Полученная смесь содержит 82% я-изомера, представляющего интерес как исходное вещество для получения м-сочлененных полифениловых эфиров,Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. В охлажденную бомбу из стали 1 Х 18 Н 10 Т емкостью 50 мл загружают 5,9 г жидкого безводного фтористого водорода, насыщают его при температуре от - 75 до - 80 С трехфтористым бором и затем добавляют 0,9 г и-бромдифенилового эфира, Бомбу герметизируют и выдерживают 4 час при температуре бани 64 - 66 С. Реакционную смесь вымывают из бомбы водой и хлороформом, органический слой промывают водой, Продукт,полученныи в пяти параллельных опытах, обьединяют и разгоняют. Основная фракция, выход которой составляет 70% от веса переработанного и-бромдифенилового эфира, содер жит по данным газо-жидкостной хроматографии 63 мол. % дифенилового эфира, 34 мол. % монобром- и 3 мол. % дибромдифениловых эфиров, причем соотношение изомеров во фракции монобромдифениловых эфиров сос тавляет мета, пара и орто 82: 14: 4. П р и м ер 2. Реакцию проводят в условияхпримера 1, но в качестве исходного сырья используют смесь, полученную бромированием 15 дифенилового эфира в отсутствие катализатора и содержащую 57 мол. % дифенилового эфира, 39 мол. % монобромдифениловых эфиров (соотношение мета, пара и орто равно 0: 98: 2) и 4 мол. % 4,4-дибромдифенилового 20 эфира. При весовом соотношении фтористоговодорода и сырья, равном 3,5 после перегонки реакционной смеси получают с 85%-ным выходом продукт, содержащий по данным газо- жидкостной хроматографии 76 мол, % дифе нилового эфира, 23 мол. % монобром- имол. % дибромдифениловых эфиров. Фракция монобромдифениловых эфиров содержит л-, п- и о-изомеры в соотношении 73: 22: 5, Отделяется от дифенилового эфира и дибром дифениловых эфироВ перегонкой.281447 Предмет изобретения Составитель М, Меркулова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, В. Куклина Корректор Л. Л. ЕвдоновЗаказ 35 Зу 2 Тираж 430 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб, д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения смеси изомеров л-, о-, п-монобромдифенилового эфира путем изомеризации продукта бромирования дифенилового эфира в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повыгнения содержания в смеси л-изомера монобромдифенилового эфира, в качестве катализатора применяют безводный фтористый во дород и фтористый бор, и процесс ведут притемпературе 65 - 70 С,
СмотретьЗаявка
1289131
Новосибирский институт органической химии Сиби ского
О. В. Бахвалов, В. А. Коптюг
МПК / Метки
МПК: C07C 43/225
Метки: «-монобром, дифенилового, изомеров, смеси, эфира
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281447-sposob-polucheniya-smesi-izomerov-m-o-monobrom-difenilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси изомеров м-, о-, «-монобром дифенилового эфира</a>
Способ очистки диэтилового эфира до эфира«наркозный»марки
Номер патента: 164587
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 41/42, C07C 43/06
Метки: диэтилового, эфира, эфира«наркозный»марки
...и бисульфитя натрия.По прсдлоие 11 пому способу очистки диэтпового эфир до эфира марки наркозный иэтилоп;и эфир пропускают через колоппу с цсолито;1 патрии для очистки от ацетальдсги;1 а и 1 астичпо;1 очистки от перскисей этяполя и других примесей, затем подвергают ректи 11)икании с одновременной отмывкой водой по 1.ри)пипу противотока от сивушных спиртов, ело)кпь)х эфиров и других апалогич:ых примесей и высушивают.Очистку проводят попеременно в двух ябсорберях с псолитом. Регеперируют аосорбепт г)ропскяписх 1 паря с темпезатурои 150 - 250"С в течение 5 - 10 час. Е 4 агрузкя по эфиру 02 - 0,25,71)л- час, Врсм 57 пахо)кдспия эфипя В зопс очистки 1 - 60 час, высота слоя абсорбсптя 0,5 - 2,;7, п)одол)кительпость раооты ЯО. сорбциоппой...
Способ раздельного количественного определения фенола, ксилола, дифенила, -нафтола и дифенилового эфира в их смеси
Номер патента: 567132
Опубликовано: 30.07.1977
Автор: Кучинский
МПК: G01N 31/08
Метки: дифенила, дифенилового, количественного, ксилола, нафтола, раздельного, смеси, фенола, эфира
...ро матографа. Количественное определение про567132 Высотапика,Чу вствительностьопределения вдетектируемомобъеме, мкг Время удерживания, мин Количество вещества вдетектируемом объеме, мкг Определяемое вещество1,5 2,25 3,25 6,1 8,2520,3 0,0050,0020,0050,00180,005О,ОО 38 фенолм-Ксилоло-Ксилол Дифенила-НафтолДифениловый эфир Примечание. Разделения и-Ксилола от п-Ксилола при данном методе не происходит. Формула изобретения Составитель 11, Калинина Техред М, Семенов Корректор Е, Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 188014 Изд.649 Тираж 109 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 415Подписное Типография, ир. Сапунова, 2 изводят по высотам пиков методом...
Способ получения смеси диметиловых эфиров изо-, ортои терефталевой кислот
Номер патента: 941351
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Балков, Мицкевич, Путиков
МПК: G05B 19/41
Метки: диметиловых, изо, кислот, ортои, смеси, терефталевой, эфиров
...и остаток 15из куба колонны удаляют,Всего получают 61,5 г смеси целевых эфиров, содержащей 80,44 диметилтерефталата (ДМТ), 12,6 диметилизофталата (ДМИ) и 6,04 диметилорто- у 0фталата (ДМО), Кислотное число смеси0,6. Число Хазена 20. Выход целевыхэфиров 64,7 от их содержания вреакционной смеси, полученной посленагревания отходов и 166 в расчете 2 цна их содержание в исходных продуктах,П р и м е р 2. 500 г отходовтого же состава, что и в примере 1,нагревают в кубе дистилляционной ко- З 0лонны при 270 оС 4 ч. После нагревания реакционная смесь содержит 109 гДМТ, 17,5 г ДМИ и 9,5 г ДМО. Степеньпревращения отходов в целевые эфиры19,8 О.Вакуумную дистилляцию реакционной смеси проводят при 60 мм рт,ст.В интервале 105-183 ф С отбирают...
Способ выделения амилтретбутилового эфира из реакционной смеси
Номер патента: 1549944
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Барков, Морозов, Рожнов, Шаронов
МПК: C07C 41/38, C07C 43/04
Метки: амилтретбутилового, выделения, реакционной, смеси, эфира
...состава, мас.%: АТБЭ75,5; АС 18,4; ТИК 6,1, проводят в усовиях примера 1, Скорость подачиЭГ 1510 г/ч. Массовое отношение фрактии АТБЭ-ДЗГ = 1: 6,04, Получают1,78,2 г/ч рафината состава, мас,%:ТБЭ 99,9 АС 0,05 ТИК 0,05 и1581,8 г/ч экстракта состава, мас,%:.АТБЭ 0,7; АС 2,9; ТИК 0,9, ДЭГ 95,9.степень извлечения АТБЭ 94,3%. Чисто-.25та 99,9 мас.7П р и м е р 3 (сравнительный),Очистку 250 г/ч фракции АТБЗ проводятв условиях примера 1, Скорость подачиДЭГ 503 г/ч. Массовое соотношениефракция ЛТБЭ:.ДЭГ = 1;2,01, Получают184,5 г рафината состава, мас.%:АТБЭ 99,2; АС 0,4, ТИК 0,4, и68,9 г/ч экстракта состава, мас,7.:АТБЭ 0,9; АС 7,9; ТИК 2,6; ДЭГ 88,6.Степень извлечения АТБЭ 96,97 Чисто"та 99,2 мас.%,П р и м е р 4. Очистку 250 г/чфракции АТБЭ...
Способ рекуперации спирта и эфира из их смеси с воздухом
Номер патента: 1472084
Опубликовано: 15.04.1989
Авторы: Кашников, Кисаров, Траченко, Фишер
МПК: B01D 5/00
Метки: воздухом, рекуперации, смеси, спирта, эфира
...по слою ) .:я б, з изменения формы. В связи е -: имвлаги из угля протекаег неравном, наблюдается последовательое нередь ние фронта охлаждения и 1 р грена по вь;, о; слоя. Сушку ведут до нрсхож ечшя е, е начальный слой адеорбенпга . м,1 й 5 (55 об.%) по ходу дни жег:ч1472084 При мер Параметры десорбции Параметры сушки Сорбционная емкость угля Продол- жительСкоростьпотокапара,Продол- жительностьдесорбВлаж- ТемпераОбъем слоя угля, прогреваемого после прохождения температурного минимума,об/7. Расходпара,кг/кгдесорбхрованной Температураразогретогослоя угля ностьадсорбции, ч тура су- шильного НОСТЬ МНОГОИКЛОВОй аботе, г/г угля,г/т/с оздуха, С после прохождения 1 иимин температурно го минимума,меси 1 0,03 2 0,04 3 0,03 4 0,03 80 80 80 80 33 55...
Предыдущий патент: В. н. одинокое и с. е. луневановосибирский филиал научно исследовательского института полимеризационных пластмасс
Следующий патент: Способ получения ионита