Способ получения смеси изомеров м-, о-, «-монобром дифенилового эфира
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 281447ИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 13.Х 1.1968 ( 1289131/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14.1 Х,1970, Бюллетень2Дата опубликования описания 9,Х 11,1970 Кл, 12 о, 5/09 12 Ч, 14/04 Комитет по делан изобретений и открытий ори Совете Министров СССРП ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ я-, о-, п-МОНОБРОМДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА Известен способ получения смеси изомеров м-, о-, и-бромдифенилового эфира путем изомеризации продукта бромирования дифенилового эфира при нагревании до 200 С в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса типа хлористого алюминия. Полученная смесь содержит 61% м-изомера.Для повышения содержания в смеси м-изомера монобромдифенилового эфира предлагается проводить процесс изомеризации при температуре 65 - 70 С в присутствии безводного фтористого водорода и фтористого бора в качестве катализатора.Полученная смесь содержит 82% я-изомера, представляющего интерес как исходное вещество для получения м-сочлененных полифениловых эфиров,Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. В охлажденную бомбу из стали 1 Х 18 Н 10 Т емкостью 50 мл загружают 5,9 г жидкого безводного фтористого водорода, насыщают его при температуре от - 75 до - 80 С трехфтористым бором и затем добавляют 0,9 г и-бромдифенилового эфира, Бомбу герметизируют и выдерживают 4 час при температуре бани 64 - 66 С. Реакционную смесь вымывают из бомбы водой и хлороформом, органический слой промывают водой, Продукт,полученныи в пяти параллельных опытах, обьединяют и разгоняют. Основная фракция, выход которой составляет 70% от веса переработанного и-бромдифенилового эфира, содер жит по данным газо-жидкостной хроматографии 63 мол. % дифенилового эфира, 34 мол. % монобром- и 3 мол. % дибромдифениловых эфиров, причем соотношение изомеров во фракции монобромдифениловых эфиров сос тавляет мета, пара и орто 82: 14: 4. П р и м ер 2. Реакцию проводят в условияхпримера 1, но в качестве исходного сырья используют смесь, полученную бромированием 15 дифенилового эфира в отсутствие катализатора и содержащую 57 мол. % дифенилового эфира, 39 мол. % монобромдифениловых эфиров (соотношение мета, пара и орто равно 0: 98: 2) и 4 мол. % 4,4-дибромдифенилового 20 эфира. При весовом соотношении фтористоговодорода и сырья, равном 3,5 после перегонки реакционной смеси получают с 85%-ным выходом продукт, содержащий по данным газо- жидкостной хроматографии 76 мол, % дифе нилового эфира, 23 мол. % монобром- имол. % дибромдифениловых эфиров. Фракция монобромдифениловых эфиров содержит л-, п- и о-изомеры в соотношении 73: 22: 5, Отделяется от дифенилового эфира и дибром дифениловых эфироВ перегонкой.281447 Предмет изобретения Составитель М, Меркулова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, В. Куклина Корректор Л. Л. ЕвдоновЗаказ 35 Зу 2 Тираж 430 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб, д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения смеси изомеров л-, о-, п-монобромдифенилового эфира путем изомеризации продукта бромирования дифенилового эфира в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повыгнения содержания в смеси л-изомера монобромдифенилового эфира, в качестве катализатора применяют безводный фтористый во дород и фтористый бор, и процесс ведут притемпературе 65 - 70 С,
СмотретьЗаявка
1289131
Новосибирский институт органической химии Сиби ского
О. В. Бахвалов, В. А. Коптюг
МПК / Метки
МПК: C07C 43/225
Метки: «-монобром, дифенилового, изомеров, смеси, эфира
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281447-sposob-polucheniya-smesi-izomerov-m-o-monobrom-difenilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси изомеров м-, о-, «-монобром дифенилового эфира</a>
Предыдущий патент: В. н. одинокое и с. е. луневановосибирский филиал научно исследовательского института полимеризационных пластмасс
Следующий патент: Способ получения ионита