Способ получения пятиокиси ванадия

О П И С А Н И Е 28144ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельстваКл. 12 п, 31/О явлено 05 Х.1969 ( 1327412/23-26 присоединением заявкиМПК С 01 д 31/ООУДК 661,888.1(088 Комитет оо деламбретений и открытиЯи Совете МинистровСССР Приорите убликовано 14.1 Х,1970, Бюллетень29 Дата опубликования описания 8.Х 11.197 Авторыизобретения БЛ. хомов 1. ".;-, ОСдоров,А, П , Н,Короткевич, А, И, Вулих, У, А, Саидахмедов, Дердиенко, С, А. Мильский, А. П. Плескачев,Н. У. Ризаев и А. А. Алавяйнцков аявител АДИЯ ЯТИОКИ СПОСОБ ПОЛУЧ Изобретение относится к способу получения пятиокиси ванадия высокой степени чистоты в гранулированной форме, которая может найти применение, например, для получения люминофоров, специальных сплавов, а также может найти применение в каталитических процессах с псевдоожиженным слоем катализатора.Известен способ получения пятиокиси ванадия из растворов чистых солей ванадата нат рия или аммония путем пропускания их через колонку с катионитом в Н-форме с последуютцим полным упариванием раствора и обезвоживанием продукта. При этом пятиокись ванадия получают в виде твердой массы, кото рую необходимо затем измельчать,С целью повышения степени чистоты продукта и получения его в виде гранул по предлагаемому способу перед обезвоживанием золь ванадиевой кислоты пропускают через 20 анионит, например АВили ЭДЭП в ванадатной форме, далее золь выдерживают при 80 - 100 С в течение 30 - 60 лин, а затем фильтруют.Предложенный способ позволяет получать 25 продукт в виде гранул размером 1 - 3 мм с суммой примесей менее 0,01%.П р и м е р. Через последовательно установленные колонку диаметром 14 слг и высотой 1 м, загруженную б кг катионита КУв 30 Н-форме (в расчете на сухую смолу), и колод ку диаметром 10 слг и высотой 80 слг, загруженную 2,5 кг анионита АВв УОа-форме, пропускают раствор следующего состава: Чз 05 0,17 г лтоль/л (31 г/л), щелочных и щелочноземельных металлов (преимущественно Ха) в пересчете на основания 0,42 г экв/л, аппонов сильных кислот С 1,504, 0,03 г экв/л, тяжелых металлов в пересчете на Сц 0,06 г/л, Ге 0,02 г/л.Элюацию раствора через обе колонки проводят со скоростью 1,5 - 2 л/лин. Контроль процесса осуществляют по изменению рН фильтрата (с точностью 0,01) и проверяют по содержанию натрия в фильтрате, которое определяют методом фотомет 1 ппт пламени.До начала повышения рН пропускают 58 л исходного раствора и получают (после присоединения промывных вод) 85 л коллоидного раствора ванадиевой кислоты (20 г/.г УОх), что соответствует использованию 80 Ъ емкости катионита КУи 30% емкости анионита АВ(анионит без регенерации повторно используют в последующем цикле процесса).Полученный раствор перемешивают при 90 С в течение 30 лгин до образования легко фильтруемого геля ванадиевой кислоты. Маточный раствор содержит 1,5 г/л ЪО-, Гель вападиевой кислоты высушивают при 300 С в течение 2 час, а затем для получения прочных гранул прокаливают при 600 С в течение часа.получают 1,6 кг гвадулированной цятиодд281441 Сн Со 50, Ге Хп+Сй РЬ Са0,002О,ООгО,ООО 5 о,от 0,002 0)005 0,0005 0,005 0,005 0,007 о,оо 1 Составитель ГродзовсканРедактор В. П. Новоселова Текред Л. В, Куклина Корректор Л, Л. Евдонов Заказ 3512/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4;5 Типография, пр, Сапунова, 2 си ванадия (размер гранул 1 - 3 ям) следующего состава, %,Продукт соответствует имеющимся в настоящее время требованиям к пятиокиси ванадия высокой чистоты. Выход УзО,.- составляет 89%, общее извлечение ванадия из раствора - 9 бо(о Предмет изобретения Способ получения пятиокиси ванадия путемкатионообмениого превращения ъраствора ванадатов щелочных металлов или аммония в золь ванадиевой кислоты и последующего его обезвоживания, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и получения его в виде гранул, перед обезвоживанием золь ванадиевой кислоты пропускают через анионит, например ЛВили ЭДЭП в ванадатной форме, выдерживают при температуре 80 - 100 С в течение 30 - 60 лин, а за тем фильтруют.