Способ получения хлоргидрина стирола

О П И С А"Н-"ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 281445 Секта Ссветскиз Социалистнческиз РеслублииК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 17.Н,1968 (Ю 1247514/23-4)с,присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14,1 Х.1970. Бюллетень29Дата опубликования описания 8.ХП,1970 Кл, 12 о, 5/04 МПК С 07 с 35/00УДК 547.431.07(088,8) Комитет оо аелам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРАвторыизобретения В. В. Цуцарин, Н. Н. Бялковский, В, Я. Яковлева, О. И, Шевченко,С. И, Кувшинова, Я. В. Янишевская, Б. Г. Цымбал и К. В. Гисар Заявитель Киевский химико-фармацевтический завод им. М, В. Ломоносова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИНА СТИРОЛА Изобретение относится к технике получения хлоргидрина стпрола - полупродукта, применяемого:при синтезе лекарственных препаратов левомицетина и синтомицина, а также в синтезе фенилэтилового спирта, широко применяющегося в парфюмернои промышленности.Известен способ получения хлоргидрина стирола взаимодействием стирола с раствором гипохлорита кальция в среде углекислоты или азотной кислоты при температуре 33 - 36 С при рН 3 - 5,Основным недостатком известного способа является большая продолжительность процесса оксихлорирования, приводящая к снижению качества и выхода основного вещества за счет образования побочных продуктов, к необходимости создания громоздкой технологической аппаратурной схемы с использованием аппаратуры большой емкости, к,малоэффективному использованию производственных площадей и большой трудоемкости обслуживания схемы.Цель изобретения состоит в разработке такого способа получения хлоргидрина стирола, чтобы при хорошем качестве и выходе его резко сократить продолжительность процесса оксихлорирования и тем самым устранить перечисленные выше недостатки периодического процесса,Согласно изобретению поставленная цельдостигается эмульгированием подаваемыхкомпонентов при температуре 33 - 40 С, лучше 38 - 40 С; поддержанием окислительновосстановительного потенциала 800 - 1000 лтв;продолжительностью контакта реагентов 25 -30 мин в реакторе-оксихлораторе и перемешпванием реагентов при числе оборотов выше800 об(мин; непрерывной подачей стирола,10 раствора гипохлорита кальция (с концентрацией 35 - 40 г/л активного хлора), углекислоты, азотной или уксусной кислоты и непре.рывным удалением реакционной массы.Предлагаемый способ получения хлоргид 15 рина стирола разработан в лабораторных условиях и апробирован на полузаводской установке,П р и м е р 1. Лабораторные опыты проводились в аппарате, изготовленном из нерка 20 веющей стали, представляющем собой цилиндрический стакан емкостью 1,3 л (диаметр 90 мм, высота 320 мм), снабженный турбинной мешалкой с числом оборотов 950 -1000 обмин. Внутри прибора помещался25 вкладыш, предотвращающий проскок стирола.Реагирующие вещества: стирол, растворгипохлорита кальция и углекислота - в необходимых соотношениях подавались в приборснизу через три штуцера, готовая реакцион 30 ная смесь выходила через переливное отвер28445 лп таким образом, чтобы продолжительность прсбыванпя их в приборе составляла 25 - 30,нин, что является оптимальным для работы па приборе с мешалкой, имеющей 950 - 5 1000 об/мин.Температуру на протяжении опыта поддерживали в пределах 33 - 36 С. Далее реакционную массу обрабатывали по принятой методике. В таких условиях был получен хлор гидрин стирола с содержанием основного вещества в пределах 78 - 84% и выходом, соответствующим контрольному, проведенному в приборе периодического действия.Ниже приведены данные по четырем опы там,Опыт 4Загружено, г: 90,6 60,0 231,0 151,6 90,6 60,0 90,6 60 го стиролаактивного хлора 34 - 36 33 - 34 33 - 35 33 - 34 Температура, С 112,2 80 82,2 280,0 84,2 80,6 П 3,8 80,7 83,4 115,0 78,184,2 20 Реакционную массу непрерывно выводиличерез переливное отверстие сверху и обрабатывали по принятой методике. Хлоргидрин стирола в этом случае получают с содержанием 79,2 - 84,6% и выходом, соответствую щим контрольному опыту,Ниже приведены данные по пяти опытам,Опыт 4 5Загружено, г: 90,6 60,0 52,5 34,1 6442,5 90,6 60,0 105 68,3 стиролаактивного хлора 81,4 82,4 84,5 115,0 81,6 84,1 115,3 79,2 84,5 67,0 84,6 84,8 135,0 83,6 85,5 1. Способ получения хлоргидрина стирола взаимодействием стирола и гипохлорита каль ция в среде растворителя в присутствии кислоты при повышенной температуре и перемешивании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и. повышения выхода це-. стне, расположенное в верхней части прибора.Для поддержания необходимой температуры прибор помещался в водяную баню,Дозировка стпрола производилась помощью специально сконструированного поршневого дозатора, позволяющего равномерно с заданной скоростью загружать стирол,Дозировка раствора гипохлорита производилась из делительных воронок с постоянным уровнем жидкости,На 1 кг стирола загружали 0,65 - 0,66 ка активного хлора в виде раствора с содержанием 37 - 38 г/л, Скорость загрузки углекислоты устанавливали по контрольной склянке на выходе. Загрузку компонентов регулироваГлучено хлоргидрина стирола:100%.ного, г .Содержание основного вещества, /о.выход в % от теоретического П р и м е р 2. Как описано в примере 1, загружали непрерывно снизу стирол, раствор гипохлорита кальция и 28 - 30 о -ный раствор азотной кислоты.На 1 кг стирола подавали 0,65 - 0,66 кг активного хлора в виде раствора с содержанием 37 - 38 г/л. Загрузку азотной кислоты регулировали таким образом, чтобы рН среды находился в пределах 3 - 5. Окислительновосстановительный потенциал при этом равен 850 в 10 мв. Получено хлоргидрина стирола:100% -ного, гсодержание основного вещества, %выход в % от теоретического Предмет изобретения В процеосе оксихлорирования в приборе поддерживали температуру 33 - 36 С. Дозировку компонентов производили, как в примере 1,левого продукта, процесс ведут при темпера. туре 33 - 40 С, преимущественно при 38 - 40 С, при времени контакта реагентов 25 - 30 мин, и перемешивании с числом оборотов выше 800 об/мин2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при концентрации гипохлорита кальция 35 - 40 г/л активного хлора,281445 Составитель А, Акимова Редактор Е, Хорина Техред Л. В. Куклина Корректор Л. Л, Евдонов Заказ 3512/18 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 3, Способ по пп, 1 и 2, отличаощийся тем,что процесс ведут при окислительно-восстановительном потенциале 800 - 1000 мв. 4, Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем,что процесс ведут в присутствии уксуснойкислоты.5. Способ по пп. 1 - 4, отличающийся тем,что процесс ведут непрерывно,