Способ получения n-3amelu, ehhoro аммонийаллилсульфоната

ОПИСАНИЕ 281460ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РвспуСлик.Х.1967 (М явлено с присоединением заявк Комитет по делам изобретений и сткрыти при Совете Министров СССР.ЧПК С 1 Ы 114 Приоритет 05.Ч.1967ВП 12 о/124 432, Германская Демократическая республикаОпубликовано 14,Х 1970. Бюллетень29 УДК 665.547.7-13(088.8 Дата опубликова апнц 9.ХП.1970 Л вторызобретспия Иностранцы оахим Оргис, Эберхард Петер и Иоахим Ауявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-ЗАМЕЩЕННО АММОНИЙАЛЛИЛСУЛ ЬФОНАТАвичные 7, вто да 2 - лерода ится в Изооретение относится к способу получения К-замешенных аммонийаллилсульфонатов.Известен способ получения Х-замещенных аммонийаллилсульфонатов взаимодействием водного раствора свободной аллилсульфокис лоты с соответствующим амином.Однако такой способ сложен в технологическом оформлении и имеет малую экономическую эффективность.С целью устранения перечисленных выше 10 недостатков предлагается способ получения К-замещенных аммонийаллилсульфонатов путем взаимодействия аллилгалоидпроизводных с сульфитом металла в водном растворе с последующей обработкой полученного при этом 15 аллилсульфоната органической хлористоводородной солью аммония при рН 1 - 8.Полученный раствор упаривают досуха, остаток растворяют в органическом растворителе и целевой продукт выделяют из этого раст вора известным способом.В качестве аминов применяют пер амины с числом атомов углерода 2 - ричные амины с числом атомов углеро 8, третичные амины с числом атомов уг 25 3 - 14 и амины, у которых азот содерж виде гетероатома в цикле.Получецшлй водный раствор Ы-замещенно.го аммонийаллилсульфоната упаривают досуха, после чего остаток обрабатывают путем 30 многократного смешения с горячим органическим растворителем, таким как дпметилформампд, диметилацетамид, диметилсульфоксид и этиленкарбоцат, Галоидопроизводное металла, образовавшееся в результате проведения суммарной реакции, остается в осадке при одновременном получении концентрированного раствора сульфоцата.Полученный водный раствор Х-замешенного аммонийаллилсульфоната может быть, в свою очередь, упарец досуха, причем остаток перекристаллизовывают для выделения сульфоцата с применением общераспространенных растворителей и смесей растворителей, таких как спирты, хлорированные углеводороды и эфиры.Перед упариванием кислый водный раствор можно нейтрализовать с помощью щелочи, преимущественно гидрата окиси натрия и углекислого натрия.,Способ, являющийся предметом пзобретеция, позволяет изоежать необходимости выделения соли металла как таковой. В результате этого отпадает надобность в проведении таких весьма длительных энергоемких и сопровождающихся потерями операций, как экстрагирование, кристаллизация и высушиванис сульфопата металла. Кроме того, предлагаемый метод дает возможность сразу же получить высококонцентрированные основныеЗаказ 3513,1 Тираж 480 ПодписноеЦИИ 1 ЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи иаб. д. 4/5 Типография, пр. Сапуиова, 2 растворы сульфоната вместе с органическим катионом в растворителе, который нужен, например, для полимеризации винильных соединений, Содержание сульфоната в растворе, полученном указанным образом, удается опре делить просто и точно с помощью титрования.П р и м е р 1, Проводят реакцию обменного разложения между 77 г хлористого аллила и 126 г сульфита натрия в среде 500 г воды при перемешивании и нагревании при действии об ратного холодильника. Образовавшийся водный раствор аллилсульфоната натрия и хлористого натрия доводят до значения водородного показателя рН 2 путем добавления концентрированного раствора хлористоводо родной кислоты, добавляют к нему 120 г соляцокислой соли и-бутиламмонця и при энергичном перемешивании нагревают реакционную смесь при 110 в 1 С. Через 30 мин воду отгоняют в вакууме и остающуюся кашицеобраз ную кристаллическую: массу смешивают с 125 г диметилформамида, причем после однократного фильтрования получают прозрачный, почти бесцветный 60 о/о-ный раствор и-бутнламмоний аллилсульфоната. 25П р и м е р 2, Полученную, как указано в примере 1, кристаллическую кашицсобразцую массу смешивают с 200 лл абсолютного этанола. Спиртовый раствор отфильтровывают и фракционируют на холоду с помощью добав ления отдельными порциями абсолютного диэтилового эфира, Получают чисто оелый кристаллический Х - бутиламмонийаллилсульфоцат. Выход 137 г (70 от теоретического, считая на хлористый аллил), Температура текучести 80 С при 760 я,я рт. ст.П р и м е р 3. К водному раствору натрийаллилсульфоната и хлористого натрия, полученному согласно примеру 1, добавляют 104 г 36%-ного раствора хлористоводородной кислоты и полученную смесь нагревают до кипения, причем в интенсивно перемешиваемый раствор пропускают эквивалентное количество диметиламина. Затем раствор подкисляют щавелевой кислотой до значения водородного показателя рН 3 и продолжают перемешивание еще 40 иин. После отгонки воды в вакууме к кристаллической кашицеобразной массе добавляют 100 г диметилформамида и образовавшийся раствор фильтруют от нерастворившихся частиц. Получают в итоге почти бесцветный 58%-ный раствор диметиламмонийаллилсульфоната в диметцлформамиде. Предмет изобретенияСпособ получения Х-замегцснцого аммонийаллилсульфоната, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, аллилгалоидпроизводное подвергают взаимодействию с сульфитом металла в водном растворе с последующей обработкой полученного при этом аллилсульфоната органической хлористоводородной солью аммония при рН 1 - 8 и выделением целевого продукта известным способом.