Архив за 1970 год

Номер патента: 259840

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: B01J 29/08

Метки: адсорбента-катализатора, приготовления

...и селективпых 10катализаторов, предлагается суспензию гидрогеля окиси алюминия с рН среды около8 подвергать взаимодействию с суспензнейпорошкообразного синтетического цеотита типа Х, например КаХ, СаХ. Полученный оса 15док выдерживают несколько часов под водой,потом отжимают, формуют и сушат.Получаемый таким способом адсороент-катализатор обладает повышенными каталитическими свойствами в реакциях крекинга и 20алкилирования углеводородов.П р и м е р. Получение смешанного адсорбента-катализатора,Гель гидроокиси алюминия получают смешением 20%-ного раствора азотнокислого 25алюминия и концентрированного раствора аммиака при комнатной температуре. Аммиакберут в избытке относительно азотнокислогоалюминия, так чтобы рН раствора был равен10,...

Номер патента: 259843

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белова, Нетушил, Торопцов

МПК: G05D 21/00

Метки: концентрации, щелочи, электролитической

...воздействие сразу же начинает изменяться пропорционально рассогласованию.20 Такая коррекция может быть осуществленапри помощи устройства, содержащего фрикционную или магнитную муфту.На фиг. 1 изображена система, осуществляющая предложенный способ автоматиче ского регулирования концентрации электрической щелочи. Система содержит электролизер 1, разделительные колонки 2, регулятор 3 расхода, датчик 4 концентрации щелочи, регулятор 5 концентрации щелочи, источник б позо стоянного тока, корректирующее звено 7.259843 Фиг. 1 3Йа фиг. 2 графически изображены характеристики процесса, где а - характеристика корректирующего звена; б - синусоидальный сигнал, подаваемый на вход корректирующего звена; в - выходной сигнал корректирующего...

Номер патента: 259845

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кафыров, Низов, Прончук, Сорокин, Сульженко, Факеев, Юзов

МПК: C01B 7/19

Метки: кислоты, плавиковой

...м,ропм поторая м ап. гнстая плавцковаяосорбера,цсл Предмет изобретения1, Установка для получения плавиколоты, состоящая из абсорбера и коцци для подачи фтористого водородаотличающаяся тем, что, с целью покислоты особой чистоты и автоматизацесса, на линии подачи газа устанавфильтр, а на линии подачи воды -ный аппарат, связанные со средствамитики.2. Устачто она 3ром для вой кис- муникаи воды, лучения цпп процвается перегон- автомаИзвестна установка для получения плавиковой кислоть 1 путем абсорбции фтористого водорода водой, состоящая из абсорбера барботан(ного типа и коммуникаций для подачи газа и воды.Однако такая установка не позволяет получать плавиковую кислоту высокой очистки.С целью устранения указанного недостатка предлагается...

Номер патента: 259846

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гитис, Сафиуллин

МПК: C01B 17/52

Метки: ангидрида, сернистого

...СЕРНИСТОГО АН 2 ом 035,слоя прц 7 Известен способ получения сернистого ангидрида прокаливанием при 650 в 7 С смеси серного колчедана с сульфатом железа без доступа воздуха с подводом тепла извне.Предложенный способ отличается от иззестного тем, что обжиг ведут в кипящем слое при,весовом соотношении сульфатной и пиритной серы в пределах 0,25 - 0,75 и пода е воздуха с коэффициентом избытка не оолее 13. Способ проще и дешевле известного,жигают в 0 С и коПрп этом О. шенин 8 зо,: Баев рав опытной печи кипящего эффициенте избытка во пол чают газ с содерж 5 духа 1,1. ием 2501,Предмет и ооретенн Спосоо получения сер тем обжига смеси суль го колчедана при пов 10 отликаюцийся тем, что удешевления процесса,щсм слое прн весовом ной и пиритной серы...

Номер патента: 259851

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бурсиан, Николина, Шавандин

МПК: C07C 15/08

Метки: изомеризации, ксилолов

...катализатора цеонои таблиц ции ксилол инно и прп в качестве Способ изомеризацип ксилолов при температуре 300 - 400 С в присутствии катализатора, от,гачающиггся тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве катализатора берут цеолит типа 1. в декатионированной форме. присоединением заявкиИзвестен способ изомеризации ксилоловпри повышенной температуре (200 - 350 С) вприсутствии катализатора - Н-морденита.Однако этот катализатор недостаточно селекти вен. 5С целью повышения селективности проце са за счет снижения выхода продуктов распада и повышения выхода лг- и и-ксилола до50%, предлагается использовать в качествекатализатора цеолит типа 1. в декатионированной форме,Предлагаемый катализатор прост в приготовлении, не...

Номер патента: 259852

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алиев, Ахмедова, Ксзейко, Фишер

МПК: C07C 7/135

Метки: ароматических, близкими, кипения, разделения, температурами, углеводородов

...0,3 0,28 0,16 0,234 БЭТК 0,304 0,273 0,308 0,231 0,208 теплопроводцости на колонке длиной 3 н и внутренним диаметром 4 лои В качестве газо- носителя используют гелий со скоростью 60 мл(мин. В качестве инертного носителя применяют кирпич марки ТНД-ТС-М зернением 0,15 - 0,315 лы, пропитанный неподвижной фазой в количестве 5% от веса взятого носителя. Температура процесса 100 С. Приготовленные сорбенты кондиционируют до рабочих условий в токе азота (200 мл/мин) при температуре от 100 до 160 С в течение 24 час. На фиг. 1 представлены хроматограммы смеси моно-, ди- и триалкилбензолов при использовании в качестве неподвижной фазы БЭТК (а) и ФЭГ (б) при 100 С; на фиг. 2 - хроматограмма смеси три- и тетразамещсцных бецзола при использовании в...

Номер патента: 259854

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Константинова, Лоскутов, Новосибирский, Фокин

МПК: C07C 97/24

Метки: 4-диамино-2, дифторантрахинона, производных

...2,3- дихлорантрахиноны.При получении аналогичных производных 2,3 - дифторантрахинона реакция осложняется образованием других изомеров. Так, например, при действии первичных или вторичных аминов на производные 1 - амино - 2,3,4- трифторантрахиноны в среде полярных растворителей, например спиртах, пиридине и д обр азуются смести 1,4 - и 1,3 - диаминод р 1. К раствору 0,2 г 1-амцно рахцнона в 50 зг,г бснзола и г пцперидцна ц выдерживаю ение 20 час, Смесь выливаютсоляную гсислоту, экстр аг органический слой промыва ритель отгоняют в вакууме, а цсталлпзовывают цз смеси етанол. Получают 0,17 г 4 - пцперидино - 2,3 - дцфторС 18 Н 16 Р 2 И 202.Вычислено, %: Р 11,51; 1 ч 8,48,20 Предмет изобретения Составитель Г. М. ШагаловаТехред Л, Я. Левина...

Номер патента: 259855

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Тйз, Центральный

МПК: C07C 25/02

Метки: гексахлорофена

...раствора до комнатной температурыреакционную массу отфильтровывают, 11 а фильтре получают шлам-трихлорбензоднок;о- ЛЯЕ (0,1 г).К фильтрату прти размешнваши добавляюг 20 200/с-ный раствор серной кислоты до появления отчетливо кислой реакции по индикаторной бум аге. Вып авшнй техни геский геке а илорофен отфильтровывают, промывают на ф,г,гьтре горячей водой (80 - 90 С) до исчезновенггя 25 мути в прохгывног воде и сушат 3 - 4 час при70 - 80 С в сушильном шкафу. Получают 7,54 г (97,80/,) продукта светло-коричневого цвета с т. пл, 158 - 159 С.П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу ем костью 0,5 л, снабженную механической ме25985 о Составитель Л. КрючковаТехред Л. Я. Левина Корректор Л. А. фирсова Редактор С. Лазарева Заказ 961 З Тираж 500...

Номер патента: 259856

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бланштейн, Москови, Юрьев

МПК: C07C 35/205

Метки: 3-циклодедекантриола

...давлении 3 лл рт. ст. отгоняют метанол и воду.Третичный бутанол добавляют в реакционную смесь в качестве среды для проведения последующей реакции эпоксцдаровацця, Кроме того, третичный бутанол является разбавителем для гцдроперекисц ццклододецена. Без такого разбавцтеля при отгонке водного259856 Составитель Л. КрючковаТехред Л. Я, Левина Корректор Л, А. Фирсова Редактор С. Лазарева Заказ 9514 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делая ивовоеспой и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 метанола происходит концентрирование гидропереииси, сопровождающееся ее разложением. Добавление третичного бутанола предотвращает это разложение. К полученному раствору гидроперекиси...

Номер патента: 259857

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Влад

МПК: C07J 1/00

Метки: 13-эписклареола, выделения

...способ выделения 13-эписклареола путем проведения многочисленных последовательных фракционных кристаллизаций смеси склареола и 13-эписклареола из метанола и петролейного эфира, Однако известный процесс продолжителен, сложен в технологическом оформлении.С целью упрощения технологии процесса, предлагается смесь 13-эписклареола со склареолом нагревать с диметилсульфоксидом, содержащим 0,5% воды, до температуры 129 - 131 С с последующим выделением целевого продукта хроматографированием на окиси алюминия.П р и м е р 1. 0,5 г смеси склареола и 13-эписклареола (1: 1) и 1,8 г диметилсульфоксида, к которому добавляют 0,5% воды, нагревают при 130 С 2 час. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 20 мл воды и трижды экстрагируют...

Номер патента: 259858

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Григос, Еременко

МПК: C07C 201/12, C07C 205/29

Метки: 1-тринитропропанола-2, простых, эфиров

...эфиров 1,1,1- йствием виниедпненпй и нио растворителя та известнымичто, с целью ассортимента иниловых эфиприменяют виеде алифатиче 1, отличаю нагревании ся тем, ч 100 С,Зависимое от авт. свидетЗаявлено 11,11.1969 (с присоединением заявки Известен способ получения простых эфиров1,1,1-тринитропропанола, состоящий в том,что акрилвиниловые эфиры спиртов обрабатывают нитроформом в среде диоксана илидиэтилового эфира, 5С целью растпирения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, предлагается вкачестве виниловых эфиров органических соединений использовать винилацетат. Процесспроводят в среде алифатических спиртов, 10предпочтительно при нагревании до 100 С.Выделяют целевой продукт обычными приемами,П р и м е р. К раствору 31 г...

Номер патента: 259859

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грузнов, Пущаева, Романов

МПК: C07C 43/11

Метки: диметиловых, полиоксиметиленгликолей, эфиров

...слой отделяют, промывают насыщенным раствором сульфита натрия, сушат прокаленным поташом и разгоняют на ректификационной колонке.Выделяют диметиловые эфиры полиоксиметиленгликолей общей формуль СН,О - .- (СН.)О - СНз со следующими характеристиками прип=2 т. кип. 103 - 105 С; п 1,3800;п=3 т. кип. 158 - 159 С; п 1,3932.п=4 т. кип. 76 - 80 С/8 яя рт. ст.; пфрс 1,4021.и = 5 т, кип. 123 - 135 С/8,ня рт. ст.;пд 1,4099;п=6 т. кпп. 154 в 1 С/8 им рт. ст,; т. пл,38 С.Эфиры с п)7 остались .в кубовом остатке ине идентифицировались. Количество продуктов, загруженных в реакцию, и результатысинтеза приведены в таблице,15П р и м е р 2. Получение соединений вышеуказанной формулы осуществляют по примеру 1 с использованием в качестве...

Номер патента: 259860

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Герцев

МПК: C07H 7/02

Метки: 259860

...позволяет вво дить различные радикалы в звено углевода.П р и м е р 1. Реакция теломеризациц.Смесь 10 г (0,055 г моль) 1 Э-глюкозы и100 мл три-н-пропилбората с т. кип. 178 - 179 С, п 1, 3933 ц содержащего 5,755 бора, нагревают с обратным холодильником до полной гомогенизаццц. Отгоняют пропанолц избыток трц-к-пропцлбората, Вязкий остаток 30 г, содержащий 5,1 4 бора, растворяют в 100 мл (0,8 г моль) гексенас т. кип, 63,5 С. К раствору прибавляют 0,6 г (6 с от веса глюкозы) перекиси трет-бутцла, Смесь нагревгцот в автоклаве до 140 С в течение 4 час, После охлансденця отгоняют гексенв атмосфере сухого азота под вакуумом 0,3 льи рт. ст. Маслообразный остаток 37 г, содержащий 2,8% бора, многократно обрабатывают абсолютным метанолом, котсрый...

Номер патента: 259861

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Асеева, Иркутский, Лаврова, Поль, Шостаковский

МПК: C07H 5/06

Метки: аминосахаров, производных

...кислот. Раствор 0,9 г (0,0043 поль) 2,3;4,5-диизопропилиден - аль - 1. - арабинозы, 0,94 г (0,00086 лтоль) циклогексилизонтрила и 1 г (0,0013 люль) ацетата аммония в 15,ял мета иола перемешивают в течение 5 час прп комнатной температуре (20 С). Реакцию контролируют хроматографированием реакционной смеси в тонком незакрепленном слое силикагеля в системе А (хлороформ: метанол - 95: 5) 10 Реакционную смесь упаривают в вакууме досуха. Кристаллический остаток растворяют в 30 лл бензола, хроматографируют на колонке с окисью алюминия в системе А. Фракции, содержащие продукт, проявляющийся вингид рином, объединяют и упаривают. Получают1,12 г (85,5%) кристаллического продукта с т. пл. 200 - 203 С. К, 0,47 и К 0,7 в системе А.Найдено, %: С...

Номер патента: 259862

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Власова, Гудкова, Нифантьев

МПК: C07H 9/04

Метки: 5-диизопропилиденглюкозы

...дезацетилируют в присутствии хгетилата натрия по известной методике.Пример 1. К 10 г (0,038 ло,гь) 6-ацетил,2-,изопропилиденглюкозы добавляют 250 лг,г сухого ацетона, 25 лг,г 2,2-ди метоксипроп ан а и 0,1 игл серной кислоты. Реакционную смесь перемешивают 3 час при комнатной температуре, а затем добавляют по каплям триэтиламин до нейтральной реакциии (по универсаль 2ному индикатору), Из раствора в вакууме водоструйного насоса отгоняют ацетон и 2,2-диметоксипропан. К остатку добавляют 30 л.гсухого бензола, Выпавшие кристаллы от 5 фильтровывают. Из маточннка после отгонкибензола выделяют 10 г (96 ого) 6-ацетнл,2;3,5 диизопропилиденглюкозы. При хроматографировании в тонком слое на окиси алюминияК 0,86 в системе бензол - ацетон (4: 1);о (а)...

Номер патента: 259865

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ахрем, Моисеенков

МПК: C07C 49/603

Метки: получения3-хлор-2

...к спос3-хлор-ацетилцикл огексен-он5,5-алкил (арил) -производных,Известно получение родственридов циклогексанового ряда вем дикетонов с треххлористымэтот метод не применим для потохлоридов из р-трикетонов цикряда. призм с т. пл. 44 - 45 С. Аналитический образец имеет т, пл. 45 - 45,5 С.Найдено, %; С 55,77; Н 5,40; С 20,55.С,Н,СО,.5 Вычислено, %:С 55,66; Н 5,26; С 1 20,54.ИК-спектр, г 1625; 1680; 1720 см 1 (КВ г).УФ-спектр (в спирте, нгн): л,239 (е 14300).П р и м е р 2. Получение З-хлор,5 - диметил - 2 - ацетилциклогексен - 2 - она - 1,10 Раствор 1,5 г 2-ацетилдимедона в 15 мл оксалилхлорида оставляют при комнатной температуре в течение 3 час, затем обрабатываютпо примеру 1. Получают 1,47 г (89%) дикетохлорида в виде призм с т. пл. 32 -...

Номер патента: 259866

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 45/00, C07C 49/175

Метки: р-алкоксикетонов

...По каплям прибавляют смесь а-бромдибутилкетона (0,1 г моль) и а-хлорметилпропилового эфира (0,4 г моль). Через 1 час25 реакция заканчивается. После этого смесьпидролизуют 10%-ной уксусной кислотой,промывают водой, 10%-ны м р аствором двууглекислого натрия, водой и сушат над безводным сульфатом натрия. После отгонки растО ворителя продукт перегоняют в вакууме,259866 ОК - СН - С - СНвК)СН,ОР 1 20 Найдено, о/о: С 75,49; Н 12,33.СпНЗ 40 в.Вычислено, %: С 75,60; Н 12,60. Составитель В. БурцеваТехред Л. Я. Левина Редактор С. Лазарева Корректор Л. А. фирсова Заказ 961(8 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Выход 62...

Номер патента: 259867

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 67/28, C07C 69/63

Метки: 259867

...эфиров доказано ИК-спектрами и спектрами протонного маг нитного резонанса,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 240 г малонового эфира, нагревают его 5 до 160 С и за 6 час прибавляют к нему приэтой температуре и перемешнвании смесь 8,8 г перекиси трет-бутила, 50 г тетрахлорэпилена и 80 г малонового эфира. После этого реакционную смесь нагревают при 160 С еще 10 1 час, охлаждают и,вакуумной перегонкой отделяют от нее легколетучие (-8 г), непревращенный тетрахлорэтилен (18 г; -32%), избыток малонового эфира и фракцию с т. кип. 78 - 100 С 5 мм рт. ст. (54 г), содер жащую, по данным газожидкостной хроматографии, малоновый эфир и...

Номер патента: 259868

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дорофеева, Клочко, Левит, Науменко

МПК: C07C 51/487, C07C 53/126

Метки: кислоты, стеарина, стеариновой, технической

...солей, что невозможно достигнуть существующим методом фильтра ции через ткань на прессах,259868 Предмет изобретения Составитель Т. ЛавриненкоТехред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Фирсова Редактор С. Лазарева Заказ 961,10 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Когиитста по дсдаги нзобрсгсннй и открытии при Совете Министров СССРМосква Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Применение растворов кислого сернокислого никеля и меди позволяет более полно провести реакцию растворения катализаторных металлов, находящихся в гидрированном продукте. Вначале и более легко идет растворение никеля, а растворение меди несколько было бы затруднено за счет восстанавливающего действия водорода, ооразующегося при растворении никеля в серной кислоте....

Номер патента: 259870

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Махсумов, Мирзабаев, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 209/48

Метки: 6-дифтал, а-2, имидгексади

...Ы 7,64; 7,57. СН,О,М,. Вычислено, %: С 71,73 Структур а 1,б-дифта подтверждена ЯМР- и И 510 Н 3,26; Х 7,61, лимидгексадиина,4К-спектроскопией. Предмет изобретени Спосоо получения 1,6 - ди диина,4 путем дегидрировани О гилфталимида,в водной кислой гревании с последующим выде го продукта известным приемов ся тем, что, с целью повышени вого продукта, процесс ведут 5 кислорода воздуха и катализ хлористой меди при рН 2 и те 95 С, Известен способ получения 1,6-дифталимидгексадиина,4 дегидрированием М - пропарпилфталимида при рН 2,8 и температуре 80 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 600/с.Для повышения выхода целевого продукта предлагается процесс вести в присутствии кислорода воздуха в водной среде при...

Номер патента: 259871

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 231/08, C07C 235/20, C07C 235/34 ...

Метки: амидов, арилоксиалкилкарбоновых, кислот

...конечные продукты с выходом 50 - 1007 о, Они представляют собой белые кристаллические порошки или вязкие жидкости, хорошо растворимые .в ацетоне, диоксане и галоггдированных углеводородах. Изобретение относится к способу получе. ния амидов арилоксиалкилкарбоновых кислот общей формулы где Аг - незамещенный или замещенный фенил;К - водород или низший алкил;К - остаток карбоновой или сульфокислоты; и = 1 - :3. 2 КСООН+ Н 2 СН:,СНв 011 -О О- КСХНСНСН 2 ОСК+Н 20 1 тС 1 ч НСНаСН 20 Н+АсС 1-О1 т,С 1 ч НСН.СНОАс+НС 1Обензол получают б 7% кристаллического продукта с т. пл. 89 - 90 С.Найдено, %: С 1 31,19; 11 4,31,С 12 Н 2 С 13 КО 4,Вычислено. %: С 1 31,25; К 4,11, 5Такое же вещество получают реакцией этаноламида 2,4-дихлорфеноксиуксусной...

Номер патента: 259872

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Лазарева, Сидоров, Телегин

МПК: C07C 7/20

Метки: винилароматических, полимеризации, предотвращения, углеводородов

...последнего использовать антранилат госсипола. 1. Контрольная проба стирола до держит 98,8% мономера, показа- ения 1,5464; после испытания инертной среде проба содержит мера, показатель преломления испытания в воздушной среде соНО НО Лтт 1СНСНз-1 з Нз Предмет изобретения 40 Составитель Н. ЧерницкаиТехред А. А. Камышникова Корректор А, А. Березуева Редактор С. Лазарева Заказ 95011 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва )К, Раушскаи наб., д. 4/5Типо рафик, пр, Сапунова, 2 держание манометра 93,8%, показатель преломления 1,5478. Образец с добавкой 0,1% антранилата госсипола до испытания имеет ту же характеристику, что и контрольная проба, После испытания в инертной среде...

Номер патента: 259873

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белоглазова, Затолокин, Левченко, Мороз

МПК: C07C 41/08, C07C 43/215

Метки: аценафтена, виниловых, фенантрена, фенантрола, флюорена, эфиров

...СНО -- ОСН=СН,.Ооработкой осадка этиловым спиртом извлечено 12,2 г. 2-окси-винилового эфира аце нафтена, который представляет собой желтые кристаллы с т. пл, 86 - 88 С, при нагревании Образуе 5 келтую съОлу; указанный эфир сочетается в уксус 11 окислой среде с диазосоединениями с Образованием красителей. В воде 45 пзчти не растворяется; мол, вес 212. Выход 58 "Ъ от:еорин. Н =СНООН 50Пример 3. В автоклав емкостью 14 л, 55 снабженный гильзой для термопары и манометром, загружают натриевую соль аценафтан,7-дисульфокислоты 648 г, карбид кальция 740 г, воду 600 мл (в стеклянных ампулах), едкий калий 360 г, бензол 1800 мл. Ав токлав закрывают. устанавливают в горизонтальную электрическую, печь и приводят во вращение. При этом ампулы с...

Номер патента: 259874

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Арте, Бабкин, Заликин, Стрепихеев, Стронгин, Шмидт

МПК: C07C 263/10

Метки: непрерывный, органических, полиизоцианатов

...выше начала их диссоциации в сочетании с высокой концентрацией фосгена в реакционной среде (2,5 - 5-кратный избы ток), а для полного превращения амина в изоцпанат и исключения термической полимеризации изоцнаната пребывание исходных компонентов в зоне реакции не должно превышать 5 - 30 сек в зависимости от природы амина. ЗО Методика проведения процесса.259874 44,-Диами- нодифенил- метан Полимети- ленполифе- ниленамин 4, 4 4-Три- аманотри- фенилметан Давление, атиТемпература, С 50 - 60200 в 2 55 - 60197 - 208 50 - 55215 в 2 Подогреватель растворааминаПодогреватель фосгена Рубашка реактора 11 из реактораВерх реактораМерник раствора амина Раствор амина, мл Амин, гфосген жидкий, мл фосген, гКонцентрация фосгена вмолях на 1 г/экв...

Номер патента: 259875

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данилов, Инденбом, Институт, Хромов, Яаро

МПК: C07D 221/18

Метки: дибензолсульфометилатабис

...уксусной кислоты кипятят в течние 2 час с обратным холодильником при перемешивании. После охлаждения до комнатной температуры к реакционной смеси добавляют 2,6 г (0,014 лтоль) дихлоргидрата диметиламинобутиламина и 2,3 г(0,028 иго,гь) безводного ацетата натрия. Кипячение продолжают еще 1,5 час. Уже через0,5 час заметно измененне цвета реакционной массы. Отфильтровывают хлорцстый цат 5 рий, фильтрат разбавляют 50 игл воды и прибавляют 61 гял 30%-ного раствора ХаОН дорН 10. Выпавший осадок отфильтровывают,промывают водой и сушат прц 80 С, Получают 1,7 г (85 О/О) вещества. Это темно-сцреце 10 вые кристаллы (цз дцметцлформампда) ст, пл. 15 - 176 С (с разложением).Найдено, с/о: С 67,0; Н 7,5; Х 11,9,С 6 На. О.Вычмслецо, О/о: С 67,3; Н 6,9; М...

Номер патента: 259876

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: алкилмеркаптоуксусных, кислот

...59,7 г (0,3 моль) 5-пропилизотиуронийбромида и 29,4 г (0,31 моль) монохлоруксусной кислоты в 100 мл воды. Колбу охлаждают льдом. Из капельной воронки при энергичном перемешивании прибавляют раствор 84 г (1,5 моль) едкого кали в 200 мл метилового спирта в течение 40 - 60 .чин. Температура реакционной смеои не превышает 12 С, После этого продолжают перемешиванне ра створа 3 час, Реакционную смесь вместе с небольшим осадком переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до 100 - 150 лл. Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 100 - 150 мл воды, охлаж дают до комнатной температуры и подкисляют серной кнслотой (25 мл концентрированной серной кислоты в 75 .цл воды). Маслянистый слой и часть водного раствора...

Номер патента: 259877

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гололобов, Семидетко

МПК: C07F 9/173

Метки: получениядиалкил-8-а-алкокси

...продукта известным способом,Реакция экзотермична, не требует дополнительного нагревания.Строение,и;индивидуальность получаемых соединений подтверждаются ИК-спектрами.П р и м е р 1, О,О-Диэтил-Ь- (и-этокси) винилфосфат.К 3,0 г этокоиацетилена медленно прибавляют 5,5 г диэтилтиофосфорной кислоты. Температура при этом повышается от комнатной до 45 - 50 С. Реакционную смесь выдерживают прои комнатной температуре 2 - 3 час и перегоняют в высоком вакууме. После двукратной перегонками получают 5,5 г (70,8%) вещества с т. кип. 75 - 76 С/0,005 мм рт, ст.; 2тРр 1,4690; с 1 зс 1,1315; МКр н айдено 59,15;вычислено 59,501; К, 0,53 (носитель - окисьалюминия Ч степени активности, подвсижнаяфаза - гексан: ацетон=5:2).5 Найдено, %: Р 12,63;...

Номер патента: 259878

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Панина, Пнменова

МПК: C07J 71/00

Метки: соласодина

...80 - 83 С, Затем в массу добавляют 360 льг горячей воды, 10 спирт полностью удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают водой до бесцветного раствора промывных вод и сушат, Получают 58 г сухого осадка, 15 Техническое основ ание сол асодин а экстр агируют ксплолом (нз расчета 1: 4 к весу полученного осадка) 4 раза при 90 - 95 С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.20 Объединенные ксилольные экстракты перемешивают 30 яин с активированным углем (10 д/, от содержаштя соласодина в траве) при комнатной температуре, фпльтруют, упаривают до объема 1: 80 - 100 к содержанию сола содина в траве, Соласодпн из ксилольного раствора извлекают 20/,-ным пзопропанольным раствором 20 о/с-ной уксусной...

Номер патента: 259879

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфоновойкислоты, эфироамидов

...охлаждении добавляк;т 0,025 г .ноль триэтпламцна, 15 полдерж твая температурутз реакционной массе- 20 С. Массу продолжают перемешивать 1 час прц комнатной температуре и 2 час прц 50 С, затем охлакдатот ло 20"С и при этой температуре хтедленно добавлятот раствор 20 0,025 г .чоль хлорапгцлрида 2,4-лпхлорфеноксцуксусной кислоты в 15 .чл бензола перемешиватот 2 час при комнатной температуре и добавлятот по каплям раствор 0,025 г моль этиленцзтцна в 5 мл бензола, поддерживая 25 температуру реакционной массы 20 С. Смесьперемешцватот еще 1 час в этих условиях и 3 час при 50=С, охлаждают, отделяют фильтрованием хлорптдрат триэтилампна, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфа том магния и отгоняют при пониженном дав259879 Предмет...

Номер патента: 259880

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 259880

...СССРМосква )К-З 5, Раушская наб., д. 115 Типо, рафия, пр. Сапунова, 2 15 я 1.г 75%-иого зтаиола и пр 11 перемецгиваигги добавляют по каплям насыщеииыц раствор гцдроокисц натрия до щелочной среды. Смесь в течение 1 чпс нагрева от ца кипящей водяпой оапс, а затем охлаисда 1 от, Выпавпц 1 й осадок переносят ца фильтр, мпогократцо промывают водой до отсутствия в промывц водах хлор-поца и сушат па воздухе. Получают продукт в виде желтоватых кристаллов, с т, пл.160 - 162"С. Выход 76,5 Оо. После кристаллизации из с гирта т. пл. 173 - 174=С,Смешевпая проба с известиым образцом, полу чеиным цз фенилдихлорфосфица и бецзцлмагц 1 цгхлорпда с последующим окислением трети ного фосфица, депрессии точки плавлецця;ге дает,П р ц м ер 2,...