Способ получения соласодина

Всесоюзной ОПИСАНИЕ 259878И ЗОБ РЕТЕН ИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Совотских Социалистических РоспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 31.Х 1.1968 ( 1294656/23-4)с присоединением заявкиКл. 12 р, 13 МП 1 С 07 с Приоритет Коюитвт по делаю иаобротений и открытий ври Совото Министров СССРОпубликовано 22.Х 11.1969. Бюллетень ЪЪ 3за 1970 Дата опубликования описания 20 Х.1970 УДЕ 547.689.6.07Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛАСОДИНА Известен способ получения соласодина из растительного сырья, в частности из травы паслена дольчатого (5 о 1 апцтп 1 ас 1 п 1 а 1 пп АН), заключающийся в том, что траву паслена экстр агируют разбавленными раствор ами кислот, из полученного экстракта действием оснований выделяют глиноалкалоиды, которые далее подвергают кислотному гидролизу с последующей обработкой основаниями вт выделенстем соласодина одним из известных методов.Соласодин является ценным сырьем для получения стероидных гормональных препаратов.С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предлагается соласодин получать гидролизом алкалоидов непосредственно в траве паслена дольчатого. Для этого траву паслена дольчатого нагревают в .изопропиловом спирте при 80 - 83 С, полученную массу гидролызуют соляной кислотой, обрабатывают гидратом окиси кальция и выделяют продукт известным способом. Выход 1000/о-ного соласодина в пересчете на содержание его в траве 103%.Пример. 100 г травы паслена дольчатого (с содержанием соласодина 1,08 при определении его по Методу количественного определения соласодина из растения паслена дольчатого) нагревают с 400 мл 80%-ного изоприлового спирта прои 80 - 83 С в течение 1 час, Раствор нейтрализуют соляной кислотой (до слаоо розовой окраски по метилоранжу) и дооавляют ее до 50/,-ной концентрации 5 в растворе. Суспензию кипятят 3 час, после чего в кипящую массу добавляют известковое молоко (СаО: Н 0=1:8) до рН среды 9,5 - 10 и нагревают 1 час прн 80 - 83 С, Затем в массу добавляют 360 льг горячей воды, 10 спирт полностью удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают водой до бесцветного раствора промывных вод и сушат, Получают 58 г сухого осадка, 15 Техническое основ ание сол асодин а экстр агируют ксплолом (нз расчета 1: 4 к весу полученного осадка) 4 раза при 90 - 95 С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.20 Объединенные ксилольные экстракты перемешивают 30 яин с активированным углем (10 д/, от содержаштя соласодина в траве) при комнатной температуре, фпльтруют, упаривают до объема 1: 80 - 100 к содержанию сола содина в траве, Соласодпн из ксилольного раствора извлекают 20/,-ным пзопропанольным раствором 20 о/с-ной уксусной кислоты (из расчета 1:80 - 100 к содержанию соласодпна в траве). Экстракцию проводят дважды приЗо 20 - 25 С,259878 Составитель Н. ПивницкаяТехред Л. Я. Левина Корректор Л. А. фирсова Редактор О, Кузнецова Заказ 95115 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобоетении и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Извлечение соласодина из технического основания коилолом и из ксилольного раствора спиртовым раствором уксусной кислоты можно проводить проньвотоком.Объединенные уксуснокислые экстракты перемешивают с активированным углем (10/о от содержания соласодина в траве) в течение 30,иин при комнатной температуре, отфильтровывают от угля и соласодин осаждают с помощью 25%-ного водного раствора аммиака (рН среды 8,5 - 9). Выпавший в осадок соласодин отфильтровывают, промывают водой, подщелоченной аммиаком, и сушат. Получают 1,35 кг технического соласодина с т. пл, 191 в 1 С,1,35 г соласодина кипятят с 6,8 лл (1: 5) 80 з/о-ного технического изопропилового спирта 1 час на водяной бане, охлаждают 30 лшн ,в воде со льдом (О - 5 С) и фильтруют. На фильтре промывают три раза по 6,8 ил 20%- ным изопропиловым спиртом, сушат. Получают 1,17 г очищенного соласодина с влажностью 3,71%; т, пл. 196 - 198 С, с содержанием соласодина 98,7% (на абсолютно сухой вес) и побочного соласодина 1,1%. (Образец 5 соответствует Ведомости изменений на соласодин технический). Выход 100%-ного соласодина в пересчете на содержание его в траве 103% 10 Предмет изобретения Способ получения соласодина из травы паслена дольчатого с,примененнем вислого гидролиза алкалоидов соласодина с последую щей обработкой основанием и выделениемпродукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, траву паслена дольчатого нагревают в изопропиловом спир те при температуре 80 - 83 С и полученнуюмассу подвергают пидролизу.