Номер патента: 259865

Авторы: Ахрем, Моисеенков

ZIP архив

Текст

ческ икК А ВТОР СКО Зависимое от ав Заявлено ОЗХ 111,1 с присоединением ПриоритетОпубликовано 22,Х Дата опубликован 12 МПК С 07 сУДК 547.445.6(08 Комитет изобретенийо делам крыти ори Совете Министров СССР. А, Ахрем и А. М. Моисеенковрганической химии им. Н. Д. Зелинского Заявит исти СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОР-АЦЕТ ИЛ ЦИ КЛ ОГЕКСЕН-ОНО ВЛИ ЕГО 5,5-АЛКИЛ(АРИЛ) ПРОИЗВОДНЬ оу получения вили его ных кетохло- заимодействифосфором, но лучения дике- логексанового По предлатаемому спосооу 2-ацетилцикло,гександион,3- или его 5,5-алкил (арил) производные, например 2-ацетилдимедон, подвергают взаимодействию с оксалсилхлоридом с последующим выделением целевото продукта известными приемами.Предлагаемый способ, как и сами соединения, является новым и полезным, так как позволяет получить целевые продукты с хорошим выходом (83 - 89%) ги в одну стадию. Получаемые соединения могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.П р и м е р 1, Получение 3-хлор-ацетилциклогексен-он а.Раствор 5,1 г 2-ацетилциклогександиона,3 в 15 мл оксалилхлорида оставляют при комнатной температуре в течение 2 час до прекращения выделения газа. Затем реакционную смесь тщательно упаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из смеси пентан - эфир, Получают 4,9 г (86%) дикетохлорида в виде Изобретенне относится к спос3-хлор-ацетилцикл огексен-он5,5-алкил (арил) -производных,Известно получение родственридов циклогексанового ряда вем дикетонов с треххлористымэтот метод не применим для потохлоридов из р-трикетонов цикряда. призм с т. пл. 44 - 45 С. Аналитический образец имеет т, пл. 45 - 45,5 С.Найдено, %; С 55,77; Н 5,40; С 20,55.С,Н,СО,.5 Вычислено, %:С 55,66; Н 5,26; С 1 20,54.ИК-спектр, г 1625; 1680; 1720 см 1 (КВ г).УФ-спектр (в спирте, нгн): л,239 (е 14300).П р и м е р 2. Получение З-хлор,5 - диметил - 2 - ацетилциклогексен - 2 - она - 1,10 Раствор 1,5 г 2-ацетилдимедона в 15 мл оксалилхлорида оставляют при комнатной температуре в течение 3 час, затем обрабатываютпо примеру 1. Получают 1,47 г (89%) дикетохлорида в виде призм с т. пл. 32 - 32,5 С (из15 смеси пентан - эфир),Найдено, %: С 59,78; Н 6,50; С 1 17,47.С 1 оН 1 зС 10.Вычислено, %: С 59,85; Н 6,53; С 17,67,ИК-спектр, :1620; 1667; 1718 см(КВ).20 УФ-спектр (в спирте, нм):л 237 (е 11600),П р и м е р 3. Получение 3-хлор-фенилацетилциклогексен-она.Раствор 3,0 г 5-фенил-ацетилциклогександгиона,3 в 15 лл оксалилхлорнда оставляют25 при комнатной температуре в течение 2 час,затем обр аб атывают по примеру 1. Получаю г2,7 г (83%) дикетохлорида в виде призм ст. пл. 74 - 75 С (из смеси эфир - пентан),Найдено, %: С 67,78; Н 5,42; С 1 14,23,30 С 14 Н 1 зСОз,Корректоп Л. А. фирсова Редактор О. Кузнецова Заказ 96117 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 67,61; Н 5,27; С 1 14,26.ИК-спектр, : 1620; 1675; 1710 см 1 (КВ,),УФ-спектр (в спирте, нм): Хпа, 240 (е 15400). Предмет изобретенияСпособ получения 3-хлор-ацетилциклогексен - 2 - онов - 1 или его 5,5-алкил(арил) производных, например З-хлор,5 - диметил- ацетилциклогексен-она, отличающийся тем, что 2-ацепилциклогександион,3 яли его 5,5-алкил (ар ил) производные, н апример 2- аце тилдимедон, подвергают взаимодействию с оксалилхлоридом с последующим выделением целевого продукта известными приемамв.

Смотреть

Заявка

1262713

А. А. Ахрем, А. М. Моисеенков Институт органической химии Н. Д. Зелинского

МПК / Метки

МПК: C07C 49/603

Метки: получения3-хлор-2

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-259865-sposob-polucheniya3-khlor-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения3-хлор-2-</a>

Похожие патенты