Способ получения 1, 2, 3, 5-диизопропилиденглюкозы
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
259862 Союз Советских Социалистических Республик3 ЮЪЮФФив-т 4 а. И ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.1,1969 ( 1300228/23-4с присоединением заявкил. 12 о, 6 Комитет по дел 1 ПК С 07 риоритет зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР УДК 547,454,07(088.8) публиковано 22,Х 11.1969. Бюллетень3за 1970 ата опубликования описания 20,т,1970 Л вторыизооретсния Э. Е. Нифантьев, И. П. Гудкова и Н. В. Власо Заявитель Московский государственный университет им. М, В. Ломоносова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,5-ДИИЗОПРОПИЛИДЕНГЛЮКОЗЬ Предмет огзобретенчгя Изобретение относится к способу получения изопропилиденовых производных монос ахаридов, в частности к получению 1,2;3,5-диизопропилиденглюкозы, которая широко используется для синтеза различных веществ.Известен способ получения 1,2;3,5-диизопропилиденглюкозы взаимодействием 6-ацетил,2 - изопропилиденглюкозы со свободными гидроксильными группами в положении 3,5 с соединениехг, вводящим изопропилиденовую защиту, в присутствии фосфорного ангидрида с последующим дезацетилированием обычными приемами.Для повышения выхода и чистоты продукта предлагается в качестве соединения, вводящето в положении 3,5 изопропилиденовую защиту, применять 2,2-диметоксипропан.В качестве конденсирующего агента применяют серную кислоту и процесс проводят при комнатной температуре, 6-Лцетил,2;3,5-диизопропилиденглюкозу дезацетилируют в присутствии хгетилата натрия по известной методике.Пример 1. К 10 г (0,038 ло,гь) 6-ацетил,2-,изопропилиденглюкозы добавляют 250 лг,г сухого ацетона, 25 лг,г 2,2-ди метоксипроп ан а и 0,1 игл серной кислоты. Реакционную смесь перемешивают 3 час при комнатной температуре, а затем добавляют по каплям триэтиламин до нейтральной реакциии (по универсаль 2ному индикатору), Из раствора в вакууме водоструйного насоса отгоняют ацетон и 2,2-диметоксипропан. К остатку добавляют 30 л.гсухого бензола, Выпавшие кристаллы от 5 фильтровывают. Из маточннка после отгонкибензола выделяют 10 г (96 ого) 6-ацетнл,2;3,5 диизопропилиденглюкозы. При хроматографировании в тонком слое на окиси алюминияК 0,86 в системе бензол - ацетон (4: 1);о (а) 2 О = + 34,8 (С 2,4, хлороформ) .Пример 2. К раствору 10 г полученногопродукта в 16 тгл диоксана прибавляют 16 лглметилата,натрия (0,15 г натрия в 16 лгл метанола) и смесь кипятят в течение 1 час собратным холодильнсгкохг. После 10 час стояния смесь упаривают в слабом вакууме, остаток оорабатывают 20 лгл воды и экстрагируютэфиром (3 раза по 15 лг,г). Раствор сушат надсульфатом магния н упаривают. Получают8,5 г изодиацетонглюкозы. (а)о = 41,2(С 0,4, хлороформ). Т. пл. 94 С,Найдено, о,го: С 55,61; 55,70; Н 7,59; 7,42.Вычислено, %: С 55,39; Н 7,69,1. Спосоо получения 1,2;3,5-диизопропнлиденглюкозы взаимодействцезг 6-ацетнл,2- 30 нзопропилиденглюкозы со свободными тидро.259862 Составитель И. Головникова Редактор О. Кузнецова Корректор Л. А. Фирсова Текред Л. Я. Левина Заказ 961, 6 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва уК, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ксильными группами,в положении 3,5 с соединением, вводящим изопропилиденовую защиту, в присутствии конденсирующего агента с последующим дезацетилированием обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, в качестве соединения, вводящего:изопропилиденовую защиту, используют 2,2-диметоксипропан.2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, что в качестве конденсирующего агента используют серную тсислоту.
СмотретьЗаявка
1300228
Э. Е. Нифантьев, И. П. Гудкова, Н.В. Власова Московский государственный университет М.В. Ломоносова
МПК / Метки
МПК: C07H 9/04
Метки: 5-диизопропилиденглюкозы
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-259862-sposob-polucheniya-1-2-3-5-diizopropilidenglyukozy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 3, 5-диизопропилиденглюкозы</a>
Бис-(0-дифенилфосфинилфениловые) эфиры триэтиленгликоля или 0, 0 -ди-( -оксиэтил)пирокатехина в качестве комплексообразователей для связывания катионов лития, натрия, калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1300908
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис-(0-дифенилфосфинилфениловые, ди, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, лития, натрия, оксиэтил)пирокатехина, рубидия, связывания, триэтиленгликоля, цезия, эфиры
...после чего упариваютв вакууме. К осатку добавляют 80 мпводы, смесь экстрагируют хлороформом у 0(ЗхЗО мл). Экстракт промывают 20 мл103-ного раствора соляной кислоты,водой, высушивают сульфатом натрия иупаривают в вакууме. К остатку до"бавляют 30 мл сухого эфира, выпав"ший осадок отфильтровывают, Послеперекристаллиэации (бецзол:гексац)получают 9,7 г продукта 1 (82%),т;пл. 201-202 С. 2Н айде гг о, 7: С 7 2, 2; 7 2, 1, Н 5, 9,85 ю 8 еЗС Н 4 06 РВычислено,7.: С 71)8; Н 5,7;Р 8,81.П р и м е р 2. Бцс-(О-дифецилфосфицилфециловый) эфир 0,0 -ди-(р-оксиэтил)пирокатехцна (2),К раствору этилата натрия, получециому из 0,23 г натрия и 45 млабсолютного этилового спирта, прибавляют 2,94 г О -дифенилфосфинилфенола,Полученную суспецзию кипятят 1 О...
340674
Номер патента: 340674
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Дейнеженко, Охотникова, Сагдеев, Середа, Сиванов, Чирва
МПК: C09C 1/34
Метки: 340674
...пигмента.Для стабилизации процесса и полученияпигмента высокого качества восстановление ведут в присутствии сульфата натрия с концентрацией до 200 г/л. Это обеспечивает стабилизацию целевого продукта, так как сульфат натрия замедляет процесс старения гидроокиси хрома, сульфат натрия создает пересыщение раствора ионами, благодаря чемуобразующаяся при восстановлении молекулярная гидроокись хрома очень быстро коагулирует, не претерпевая процесса старения и переходя в более устройчивое к старению твердое состояние. Таким образом, присутствие сульфата натрия обеспечивает стабильность получения молодой гидроокиси хрома даже при незначительных колебаниях режима восстановительного осаждения. Это дает возможность вести процесс осаждения не...
365068
Номер патента: 365068
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алкенил, Алкил, Алкоксил, Амидной, Амидов, Аралкил, Арил, Арилокси, Ацил, Водород, Где, Заместители, Замещенной, Замещенный, Замещенным, Иди, Или, Как, Карбонильной, Карбоцикли, Карбоциклическое, Ких, Когда, Которые, Может, Например, Окси, Оксиалкокси, Оксигруп, Остаток, Серой, Сложных, Эти
МПК: C07D 311/24, C07D 405/06
Метки: 365068
...и получают 0,5 ч. дигидрата 2,2-бис-(2-карбоксцхромоц-ил) -уксусной кислоты, пвердое вещество белого цвета,Найдено,: С 55,8; Н 3,32.СггН 1 гОю 2 НгО.Вычислено, %: С 55,9; Н 3,39,При обработке 2,2-бис-(2-карбоксихромоц-ил)-уксусной кислоты 0,113 ч. бикарбоната натрия, растворенного,в 50 ч. воды, после фильтрации и сушки при температуре (ОС получают тринатриевую соль 2,2-бис- (2-карбоксихромон-ил) -уксусной кислоты.П р и м е р 8. Этил,2-бис-(карбоксихромон-ил) -ацетат.К раствору 1 ч. этил,2-бис-(2-этоксикарбонилхромон-ил) -ацетата (получен, как в примере 7) в этаноле добавляют воду до образования прозрачного раствора, который кипятят 1 час, упаривают для удаления этанола, охлаждают и подкисляют соляной кислотой, Полученное твердое...
Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее эфиров или ее амидов или ее солей
Номер патента: 577967
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: амидов, бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, солей, эфиров
...( 2 .-фтор 4 бифенилил) масляной кислоты растворяют в 150 мл метанола и после добавления 30 млЮ нвтрового, целока нагревают в течение 30 мин наводяной бане. Большую часть метанола отгоняют ввакууме; остаток разбавляют 200 мл воды сначалаконцентрированной, а затем 5% ной соляной кислотой раствор доводят до уй 3. Выделившуюся30 карбоновую кщпоту ЭжиаввФ и эфире, иуомыва.ют эфирииФ уаствор два раза ведой, сущат йвдсульфатом норМ н выпаривают. Остаток плавитсяпосле двойной перекриствплизацни из циклогексанвпрн 98.999 С, выход составляет 4,05 г (95% от35 теоретического) . Аналогично из 2 - ( 4. фтор - 4- бифеннлнл)- пропнонилхлоридв, 2( 2 . хлор . 4 . бифеаал)пропионнлхлорнда нлн 2 - ( 3 - хлор - 440- бифенилнл) пропионилхлоридв получают с 1...
Способ получения тетрамизола или его солей
Номер патента: 604497
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Майкл
МПК: C07D 513/04
Метки: солей, тетрамизола
...Органический экстракт подкис.ляют до рН 2 газообразным хлористым водородоми выпавший хлористоводородный тетрамиэол от.фильтровывают, промывают 5 мл ацетона, сушатпри 70 С и получают продукт с т,пл, 258 - 260 С.П р и м е р 8. Смесь 3,56 г 3-(2.фенилацетиламино.2-фенилэтил).тиазолидинтиона 2 и 3,0 млдиэтилсульфата греют при 140 С 20 мин. Растворохлаждают до комнатной температуры, разбавля-ют 20 мл дихлорэтана и смесь экстрагируют 20 млводы, Водный экстракт подщелачивают до рН 112 н, гидроокисью натрия и вьшавший тетрамизолотфильтровывают, промывают 2 мл воды и высушивают при комнатной температуре. После крис.таллизации из циклогексана продукт имеет т,пл, 92 -93 С.П р и м е р 9, Смесь 1,78 г...
Предыдущий патент: Способ получения производных аминосахаров
Следующий патент: Способ получения3-хлор-2-
Случайный патент: Устройство для определения линейного запаса полезного ископаемого