Архив за 1970 год

Номер патента: 259881

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Варшавский, Влизнюк, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-бис-(диалкил-или, бензол, дибензилтритиофосфорил

...0,09 г моль хлористого бензила и двух капель ппридина (0,5 - 1,0% ) с небольшой скоростью 5 барботируют сероводород до тех пор, покаидет интенсивное выделение хлористого водорода (10 - 12 час). Затем температуру смеси повышают до 150 - 160 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения вы деления хлористого водорода (3 - 4 час). Реакция завершается за 10 - 20 час в зависимости от высоты барботажного слоя, При охлаждении продукт кристаллизуется. Его перекристаллизовывают из бензола. Выход 80,7 оо, 15 т, пл. 114 - 115 С.Найдено, оо: Р 8,87; Б 27,49.Сз 4 Нз 2 Рв 5 оВычислено, о/о: Р 8,93; 8 27,65.П р и м е р 2. 1,4-Бис-ди- (4-хлор бензил) три 20 тиофосфорил 1 бензол получают в условиях примера 1 из 0,02 г люль...

Номер патента: 259882

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Клебанский, Матвеева, Пономарев, Пронс, Севасть, Степанова

МПК: C07F 7/02

Метки: бис-(диалкиламино)-силоксанов

...круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 20 г диэтиламинодифенилхлорсилана,в 100 м.т абсолютного гексана. Из,капельной,воронки медленно подают смесь пиридина (5,45 г), тетраметилсилоксандиола,3 (11,9 г) и 50 мл абсолютного гексана. Реакционную смесьэнергично, перемешивают,в течение 3 час прикомнатной температуре, затем,в течение 1 часпри 30 С, О степени полноты реакции судятпо количеству выделившегося солянокислогопиридина.Получают 5,8 г солянокислого пиридина,что соответствует 75%-ному выходу.Объединенные порции фильтрата упариваО ют в вакууме и выпавший белый кристаллический осадок перекристаллизовывают изтексана. Полу ченный продукт имеет т. пл.121,5 - 122 С.Найдено, %: Я...

Номер патента: 259883

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вахрушев, Комаров, Чернов, Шостаковский

МПК: C07F 7/12

Метки: галоидэфиров, кремнийорганических, простых

...эфир. К суспензии 6,0 г окиси ртути в 10 мл метилового спирта и 7,1 г триэтилвинилсиланаприбавляют 11,0 г кристаллического йода втечение 2 час при 20 С, Осадок йодной .ртути5 отфильтровывают, промывают небольшой порцией межвидового спирта. Фильтр ат р азб авляют холодной водой и отделяют выпавшиййодэфир. Последний промывают водой .и сушат сульфатом магния.При перегонке получают 10,5 г (70%) вещества с т. кип. 77 С/1,5 мм рт. ст,; пц 1,5030;с 14 1,3070; МКо найдено 67,99; вычислено68,06.Найдено, %: 1 42,12.с,Н,1 О 1.Вычислено, %. 1 42,26.П р и м е р 2, р - Триэтилсилил - р - бромэтилметиловый эфир.К раствору 7,1 г триэтилвинилсилана в30 мл метилового спирта прибавляют порциями 5,9 г бензолсульфодибромамида при 10 -15 С. Раствор...

Номер патента: 259884

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бондаренко, Стожкова, Фарберов, Шустовска

МПК: C07C 409/08

Метки: гидроперекисей, углеводородов, этилароматических

...этил ароматических углеводородов с селективностью 95 - 97% на прореагировавший углеводород.П р и м е р 1. В реактор из стали марки 1 Х 1879 Т сост ав а, вес. %:Сг 17 - 20; К 1 8 - 12; Тг 0,5 - 0,8; Мп 1 - 2; Я(1,0; С(0,14 илп близкого к нему, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают 10,6 кг этилбензола технического, 0,106 кг карбоната натрия и 0,106 кг гидроперекиси этилбензола в качестве тинициатора окисления. Воздух подают со скоростью 7 - 15,г/час. Реактор нагревают водяным паром 14 ати) до 130 С и включают перемешивание, По истечениями 6 - 7 час конверсия этилбензола составляет 12 - 15%; при этом селективность по гидроперекиси составляет 95 - 96 мол. %. Наряду с гидроперекисью этилбен259884 Предмет изобретения...

Номер патента: 259885

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Азимов, Мусаев, Тиллаев, Усманов

МПК: C07D 211/30

Метки: акрилоильных, производныхпиперидина

...спосооом.Способ может быть распространен на ряд производных пиперидина со свободной 1 х 1 Н-группой.Все получаемые мономеры растворяются в хлороформе, оензолс, спирте, эфире и не растворимы в воде. Строение мономеров подтверждается ИК-спектрами, микроанализом, вычислением молекулярной рефракпип, определением плотности, показателя преломления и проведением полимеризации.П р и м е р. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную ооратным холодильником, помещают 0,1 моль очищенного и перегнанного исходного вещества (моно- или диалкилпиперидина) в растворе абсолютного бензола, затем прибавляют 0,1 моль соды и через кадельную воронку в течение 1 час добавляют прп персмешивании 0,1 поль хлорангидридаакрпловой кислоты. Перемешиванпе...

Номер патента: 259886

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андри, Иркутский, Скворцова, Тырина

МПК: C07D 213/63

Метки: виниловых, пиридилкарбинолоб, эфиров

...нее отгоняют диоксан, после чего производят вакуумную перегонку полученного,продукта. Выделяют 19,7 г винилового эфира5 3-пиридилкарбинола (79,5 д/с от теории). Перегнанный несколько раз под вакуумом 3-винилоксиметилпиридин имеет следующие константы: т. иип. 100 С/17 лглг рт. ст.; п 2 гд 1,5210;с 142 д 1,0368; МКп найдено 39,70; вычислено39,86.Найдено, о/,: С 70,68; Н 7,01; М 10,44.С,НдОХ.Вычислено, %: С 71,08; Н 6,71; М 10,36.15 Й, 0,4 (определяется на окиси алюминияП активности в систме эфир: бензол=1: 2).П р и м е р 2. Виниловый эфир 2-пиридилкарбинола,К 10 г 2-пдтридилкарбинола добавляют20 4,88 г Сс 1(СНаСОО)д 2 Н 20 1 и 70 лгл диоксана.Реакцию проводят при темпер атуре 160 -170 С. Обработку продукта производят попримеру 1. Выделяют...

Номер патента: 259887

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Иванов, Шейнкман

МПК: C07D 401/04

Метки: 2-дихинолина

...паром. Непрореагировавший хинолин выделяют из отгона обычным способом, Выпавший в перегоннон колбе темно-серый осадок отчеляют, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида, Выход 2,2-дпхинолина 30 г (46,5,5); г. пл, 194 в 1 С.При роматографированип на пластинке втонком слое окиси алюминия обнаруживается одно фиолетовое пятно К 0,82 (бензол: гексан: хлороформ =6: 1: 30), Температура плав ленпя образца соотвегствуег литературнымданным.П р и м е р 2, 32 г цинковой пыли, промытойсоляной кислотой и высушенной, нагревают с 65 г суого инолина и 1 г лорной ртути 8 час 15 при 190 - 200 С и непрерывном токе азота илидругого инертного газа. Затем реакционную смесь окпсляют пптробензолом и выделяют по примеру 1 16 г светло-серсго...

Номер патента: 259888

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кост, Трофимов, Цышкова, Щадурский

МПК: C07D 471/02

Метки: 4-тетраг, 6-диметил-1, 9-2-(пиридил-4)этил, iка, идро-у-карбол

...отфильтровывают. гром дой и сушат. Получают 86 г продук т, пл. 65 - 66 С (петролейный эфир 8: 1).1-1 айдено, % М 17.25 17 Л 6.С, Н .-Лтзо.Вычислено Ю М 17 41 Пр и мер 3. 4-(Х-ампно-и-толиламино 15 этил)пиридин.К раствору 16,6 г 4-(М-нитрозо-и-толиламиноэтил) пирпдина в 120 ил 70% -ной уксусной кислоты и 30 лтл меганола прп температуре минус 5 минус 8 С и энергичном перемеши ванин небольшими порциями прибавляют цинковую пыль (цинк не должен содержать примеси меди). После этого перемешивают еще 1 час при указанной температуре, Не вошедший в реакцию цинк отфильтровывают, филь- трат сильно подщелачивают концентрированным водным аммиаком, охлаждают, экстрагируют эфиром, сушат сульфат тм натрия. После отгонки растворителя масло...

Номер патента: 259889

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Евграшин, Иоффе, Якушкин

МПК: C07D 207/267

Метки: ы-алкилпирролидонов-2

...200 птл 7 в течение 70 лган. Выход целевого продукта после разгонки 24,4 г (77% от геории). Пределы выкипания отобранной фракции 221 - 224 С. Чистота полученного продукта 96,4%. Предм б получен и 7 ийсл те целевогоСпо Отлюч выход 0 Известен способ получения И-метил-а-пирролидона, заключающийся в том, что К-хтетилсукцинимид восстанавливаюг водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре до 200 С и давлении 200 в 2 атм. Вы ход продукта 71 % (от теории),С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения М-алкилпирролидонов, заключающийся в том, что незамещенный сукцинимид восстанавливают водородом в спиртовой среде при температуре 200 в 2 С и давлении 200 в 3 атм в присутствии кобальта или никеля,...

Номер патента: 259890

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Агбал, Степан

МПК: C07D 209/18

Метки: 3-индолил-(а-этил)уксусной, кислоты, производных

...для удаления непрореагировавших вещест в, Полученный 3-индолилметилянтарный ангидрид экстрагируют хлористым метиленом и осаждают петролейным эфиром. Выход 9,75 г (70%); т. пл.135 в 1 С.Найдено, %: С 68,27; Н 5,07; К 6,05.Вычислено, %: С 68,56; Н 4,81; М 6,11, Прим е р 2, 2,29 г (0,701 моль) 3-индолилметилянтарного ангидрида и 20 мл воды кипятят 5 час. Получают 13 г (63%) 3-индолил-(а-этил)уксусной кислоты с т. пл. 196 - 198 С.Найдено, %; С 70,86; Н 6,09; М 7,11,Са Н 1 з ХО.Вычислено, %: С 70,94; Н 6,40; Х 6,90,П р и м е р 3. 2.29 г (0,01 лсоль) 3-индолилметплянтарного ангидрида и 20 л 4 л 30%-ногораствора едкого кали кипятят 5 час, Охлажденную реакционную массу подкпсляют 10%ной соляной кислотой. Образовавшийся осадокотфильтровывают,...

Номер патента: 259891

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Блинова, Иванова, Климкина, Мельников, Швецов

МПК: C07D 263/58

Метки: 2-оксо-з-хризантемоилокси

...солянокислло соль пиридина, Раствор последовательно экстрагируют 5%-иой соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия, 15 раствором поваренной соли и сушат сернокислым натрием.Растворитель отгоняют в вакууме, а остатокперекрпсталлизовывают из гептаиа. Получают 2,9 г (90%) 2-тио-хризантемоилоксиметилбеизоксазолина с т. пл. 91 - 92 С.1-1 айдено, ф С 65,08: 65,15; Н 6,69; 6,37;М 4,30; 4,25; 5 9,89; 9,73.СН 1 х 1 ОЯ.Вычислено, %: С 65,23; 11 6,38; гх 4,22;25 Я 9,67.Пример 2. Аналогично примеру 1 из 2 оксо 3-оксиметилбензоксазолина и хлораигидрида хризантемовой кислоты получают 2-оксо- З-хризантезтоплоксигиетилбензоксазолина, Вь ход 90%; т. пл. 85 - 86 С из гептана.Найдено, %: С 68,78; 68,70; Н 6,80; 6,71;4,50; 4,68.Вычислено, %: С 68,55...

Номер патента: 259892

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Слезно

МПК: C07D 235/22

Метки: 3-сульфо-1, 8-нафтоилен-1, бензимидазола

...Предмет изобрете Способ получения 3-сульфо-1,2-бензцмцдазола путем конде фонаг 1 талевого ангидрида с ог 5 амином ц выделением целевого вестным способом, отличаюгцийс целью получения продукта флу го в желто-зеленой области спек ющего высокой термостойкостью,0 ведут в водной среде ц продукт обрабатывают соляной кислотой.,8-нафтоцленсаццц 3-суль- то-фенилендипродукта изл тем, что, оресцирчощетра и обладаконденсацию конденсации Предлагается способ получения 3-сульфо- -1,8-нафтоилен.2-оензимидазола, который может оыть применен в качестве люмогена, обладающего желто-зеленой гиоминесценцией в кристаллах, водных средах и органических веществах.Известно получение водорастворимых коасителей, например производных З-сульфо.8-...

Номер патента: 259894

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аргитти, Всесок, Завод, Зверева, Найдис, Нестерова, Островска, Полетова

МПК: C07D 277/06

Метки: лейкогена

...на100%-ную). К раствору добавляют 30 г /-цистина и размешвгвают его ло растворения. За 5 тем постепенно в течение 20 л 1 ан добавляют11,6 г цинковой пыли, температтря реакционной массы при этом поднимается до 41 С. Реакционную мяссх нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение0 5 - 6 час.После выдержки массх охлаждают до 20 Си отфильтровывают избыток пинковой пыли,Осалок (1 г) промывают 10 .ил волы н промывную вод подсоединяют к основттому5 Фильтрату. Полхчают 235 ял волного раствора хлоргилпятя /-пистеиня (268 г) с солержянием его 13.85%, что составляет 37.3 г в пересчете на 1000 с кислотностью 3,19/Выхол 90 - 950. от теории. сгитяя ня /-пи 0 стин.П р и м е р 2. Полк чепие лейкогена,В трегхорлую колбу емкостью...

Номер патента: 259895

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абражевич, Бел

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-(у-кетоалкенил)-производных, меркаптобензтиазола

...3.5 г (71 о/.т.Найде;то, %: С 57,86; 58.07; Н 3,13; 2.91; С 1 10.88: 11,02: Я 19,66; 19,71.С;Нт,САОЯВычислено, /о: С 57,91: Н 3,01; Г 10.70;8 931.Прсцмер 3. 1-(2-тертсаптобензтттазо,т)-2- Гп-хлорбеттзоттл) -этттлен - получают из 2 3 г Г 0.04 люль) 2-меркяптобензотиязоля ц 3 г (0,014, толь) тт-хлорфенил-й-хлопвиттттлкеточа в 70,тнл безводного толуола прп нагревании до 00 С. После отгонки растворителя вттпядяют кристаллы с т. пл. 93 - 94 С (толуол).Выход 3.8 г (77 ос.).Найдено. %: С 58.11; 58,01; Н 3,42; 3,07; С 1 т 0.90: 0,65; У 4.59: 8 19.19; 19,34.СтгНоС 1 МОЯВычислено, %: С 57,91; Н 3,01; С 10.70;тхт 4,22; Я 19.31.П р и м е р 4. 1- (2-мерка птобензтиа зол) -2- (ттбпомбензоил) -эпилен получатот из 3 г Г 0.012 люль)...

Номер патента: 259896

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 223/10

Метки: 259896

...а холодную 10 воду и осадок отжимают, Выход нитрозопроизводного 10,1 г (82,3%); т.пл. 65 - 66 С (изхлороформа).Найдено, %: С 31,94; 1 ч 18,31; Н 3,92.СтсНзИаОз15 Вычисленно, %: С 31,71; М 18,50; Н 3,97.М- карбокси,2-динигробутилдпнитро-Ь валеролактам. 5 г К-нитрозопрозводного (пример 1) при сыпают к смеси 20 мл уксусной и 10 мл соляной кислот, медленно подогревают до 91 - 110 С и выдерживают при этой температуре 40 - 50 мия, Затем реакционную массу охлаждают, и отфильтровывают выпавшее при этом 25 белое кристаллическое вещество.Выход 4,01 г (79,2% ); т. пл. 162 - 163 С259896 Предмет изобретения Составитель Г, ШагаловаТехред Л. Я, Левина Корректор С, А. Кузовенкова Редактор С. Лазарева Заказ 963/3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 259897

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германе, Гринштейн, Лавринович, Трейгуте

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...эквимолярных количеств исходных веществ продолжается от 15 лин до 2 чсгс в зависимости от температуры кипения растворителя. Целевые продукты выделяются в виде оснований или солей терапевтически приемлемых кислот известными способами.Предлагаемые соединменсние в качестве физгв веществ.П р и м е р. 2,06 г (0,01 лголь) К-(а-фторфенацил)писперазина растворяют в 10 лгл а на, добавляют раствор 1,65 г (0,01 лголь) фторбензоил)этиленимина в 10 лгл ацет кипятят 2 чсгс.Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из бензола-гексана. Получают 3,25 г(84) бесцветных кристаллов 1 ч-(и-фторфенацил) -Х (гг-фторбензалгидо) этил пиперазинас т. пл, 137 С.Найдено, %: С 64,90; Н 6,04; 1 Ч 10,71.СетН,ГХаО.,Вычислено, %: С 65,01; Н 5,98; Х...

Номер патента: 259898

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 295/04

Метки: n-биcфehaцилпипepaзиhob, дихлоргидратов

...где Х - ся тем, тыва 1 от ЧЕСКО 1 СлРОДУ 1 хГ огличаюиийазин обрабареле органиот целевой Э. С, Лавринович и рдена Трудового Красного Знамен АН ЛатвийскХ С - СН - М К СН - С/ , 1 где Х - Н, С, Г; т - Н, С 1, Е.Способ заключается в том, что Х-монофенацилпипераз 1 тп сбрабатыва 1 от фенацилгалсгекидом в среде органического растворителя.П р и м е р. 4,08 г (0,02 лго,гь) 11-фенацилпиперазина расгворяют в 25 мл бензола и добавляют раствор 1,73 г (0,01 моль) гг-фторфенацилхлсрида в 15 мл бензола. Смесь кипятяг 1 час, охлаждают до комнатной температуры и отделяют хлоргпдрат гч-фенацилпиперазина, который промывают 10 лгл бензола, Бензольный раствор уптаривают досуха, Остаток кристаллизуют из этанола, получая 3,1 г (91%) бесцветных...

Номер патента: 259899

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гудриниеце, Карклин

МПК: C07D 237/14

Метки: 1-фенил-4-(а-оксо-р-диазо-р, карбэтоксиэтиламино)-5-бромпиридазона-6

...способ получения 1-фенил- (а-оксо-р-диазо+ карбэтоксиэтиламино) - 5- бромпиридазоназаключается в том, что 1-фенил-азидо-бромпиридазонобрабатывают малсновым эфиром при комнатной температуре в присутствии этилата натрия в среде 95%-ного этанола с последующим выделением целевого продукта обычным спосо 1 бом.Предлагаемый способ может быть использован для получения других а-диазодикарбонильных соединений пиридазонового ряда.Пример, К раствору 5,8 г (0,02 моль) 1-фенил-азидо-бромпиридазонав 20 лгл 95%-ного этилового спирта приливают при перемешивании раствор 3,5 лл (0,02 моль) малонового эфира в 20 мл 10%-ного этилата натрия. Раствор перемешивают до выпадения желтого осадка ( - 1 иин), разбавляют водой и фильтрат подкисляют соляной кислотой...

Номер патента: 259900

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Левшина, Сафонова, Юмашева

МПК: C07D 243/12

Метки: аминокислотных, бензодиазепина, производных

...57 - 60 С в течение 3 час. К остатку добавляют 100,ггл сухого эфира, и в полученную смесь при комнатной темперагуре пропускают ИНз в течение 30 - 40 лгин. Образующийся осадок отфильтровывают, эфир удаляют в вакууме, Получают 0,79 г (70%) технического этилового эфира М-(3,4-диаминобензил-) -глицина.К 0,79 г этилового эфира Х-(3,4-диаминобензил)-тлицина прибавляют 5 лгл спирта, 0,2 лгл концентрирсванной соляной кислоты и 1 лл ацетилацетона. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре на 35 - 40 мигг. Сухим эфиром высаждают дихлоргидрат этилового эфира Х-(2,4-диметилбензодиазепин,5-ил) -метилглицина, содержащего 1 моль воды. Выход 0,44 г (38 вгоо); т.пл, 149 - 151 С (с разл.).П р и м е,р 3, Получение...

Номер патента: 259901

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Брюске, Кочеткова, Мишина

МПК: C07C 245/04

Метки: 2-азопропанов, 2-диалкокси-2

...при 75 - 80 С до окончания синтеза, В процессе синтеза образуется осадок ХаС 1, которьш отфильтровывают и промывают горячим трет-бутиловым спиртом, Из фпльтрата упаривают трет-Сутиловьт спирт, а остаток перегоняют в вакууме 3 мм рт, ст,Найдено, /о: С 65,4; Н 10,41; К 12,06.СдНзЛгОгВычислено, %. С 65,1; Н 11,6; Х 10,9 П р и м е р 8, Получение 2,2-дилаурил,2- азопропана,В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 40 г (1 моль) растертого едкого натра и 350 мл додецилового спирта. Смесь при перемешивании нагревают до 100 С, большая часть щелочи .растворяется, затем охлаждают до 20 С и начинают постепенно добавлять 45,8 г (0,25 моль) а,а-дихлоразоизопропана. После добавления всего...

Номер патента: 259902

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аловитдинов, Кучкарев, Новрузов, Саранкина

МПК: C07C 37/16, C07C 39/06

Метки: грг-ал, киль, фенолов

...проводить в присутствии полифосфорнойЭто позволяет получать целевой продукт с количественным выходом. Пр им е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой Дина- Старка и термометром, загружают 47 г (0,5 моль) фенола и катализатора - полифосфорной кислоты в количестве 1 - За 7 а от веса фенола, Температуру реакции поддерживают 145 - 150 С. При интенсивном перемешивании 2 прикапывают 44,4 г (0,6 мо спирта. После этого указ поддерживают в течение 1 ную смесь промывают от к ют при атмосфеоном давле бутилфенола 98%. Перекр гептана и-трет-бутилфенол 98,5 С. 10 Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой Дина...

Номер патента: 259903

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кульневич, Смирнов, Солтовец

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурилового

...мм рт, ст, Полу16,78 г фурилового спирта. В колбе оснебольшой осадок, не растворимый в0 После экстракции этилацетатом концентрфурилового спирта в водном растворе свила 0,11%. б получения лением амальг альной среде ния выхода пр леживать фурфур ином водномфурилового амой натрия ри 18 - 20 С. одукта, предол в разбавастворе. н спососстанова в нейтповышсстанавподкисле Из вестеспирта вофурфурол С цельюложено во ленном и г изобретен ния фурилового спирта восурфурола в водном растворе ьгамы натрия при температуюи 1 ийся тем, что, с целью по- , восстановлению подвергают дой и подкисленный расгвор Способ становлен с помощь ре 20 С, о вышения разбавлен фурфурол олуч ю ама тлича выход ный в П р и м е р. В плоокодонную широгорлую колбу (реактор)...

Номер патента: 259904

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ведерников, Вейпс, Глазмач, Калниньш, Кальнина, Мак, Одинцов, Пав

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...способом. Выход дрожжейсоставляет до 20% от абсолютно сухого исходЗ 0 ного растительного сырья.. А, Ведерников, П. Н. Одинцов В, К, Кальиииа, А. Б, Вейпс Известен способ получения фурфурола изпентозансодержащего сырья с применениемсерной кислоты концентрации не ниже 65% вколичестве до 10% от веса сырья,Способ заключается в гидролизе пентозанови дегидратации пентоз,С целью, выделения не только фурфурола,но,и раствора сахаров, идущего для приготовления кормовых дрожжей, предложено, применять серную кислоту концентрации не ниже20% в,количестве до 30% от веса сырья. Этопозволяет за счет увеличения объемного модуля кислоты добиться упрощения технологиипроизводства, лучшего распределения кислотына поверхности сырья, кроме того,...

Номер патента: 259905

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воесоюзная, Камай, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, фосфоновойкислоты

...44 г тетрагидрофурана в 100 счз абсолютного бензола добавляют 254 г пяти- хлористого фосфора. Температура реакционной массы поддерживается при этом в пределах 18 - 20 С. Образовавшийся комплекс в виде т стой белой массы выдерживают в течен суток при комнатной температуре, поразрушают сернистым газом до полсветления. Легкокипящие продуктыпри небольшом вакууме, а остаток рдважды. При вторичной перегонкекристаллизуется в холодилышке, повремя перегонки следует подавать вхолодильника подогретую воду.Выделяют 52 г (450/с) продукта (1)107 С/5 лгл рт. сг.; п 1,5096,Найдено, О/.; С 25,45; Н 2,79;С 37,81.СНзРОзСз,Вычислено, %: С 25,58; Н 3,20;С 37,73. П р и м е р 2. Синтез диэтилового эфира дигидро,3-фур а и-фосфонов ой кислоты.К раствору 20 г...

Номер патента: 259906

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Машкина, Чернов

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...ны общей формышения эффективности проце я в качестве катализатора и лит типа т в кальциевой и 1,41,41,41,41,4 ание в присутствроводят в прото е 180 в 5 С. анию подвергаюулы ии цеолитного ной установке 14,0 7,5 14,5 30,5 алкилтио Дн,еол СаУ 500 350 250 200- алкильныи радикал смальной или разветвлецепью углеродных атома- водород или алкил.ельность предлагаемого споольше известного,приведены результаты опытм цеолитов и аморфных ал нор ной гд 300 667,Метилтиофен ЭтилтиофенПропилтиофенТрет-бутилти фен 0,2 0,2 0,2 0,1 50045035200 3,0 23,0 0,0 0,0 олит аНУ об в с мо 30 Ке, Кз,К,Производитдесять раз бВ таблицепользованиеиликатов,Опубликовано 22.ХН.1969. Б Дата опубликования описан Аморфный алюмосиликат состава 20% А 10 з и 80%КО Метилтиофен...

Номер патента: 259908

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голицына, Докунихин, Зон

МПК: C07C 45/00, C07C 50/18

Метки: 2-циклогексилаптрахинона

...выливают на воду со льдом. Осадок отфильтровывают, разбавляют водой, нагретой до 60 С, и добавляют соду до нейтральной реакции. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Получают целевой продукт достаточно высокой степени чистоты с хорошим выходом.Получаемое соединение может найти применение в качестве полупродукта для синтеза кислотных красителей, красителей для синтетического волокна и пигментов. Кроме того, продукт можно использовать в синтезе органических веществ, например полупродуктов для синтеза красителей.П р и м е р. В 500 г 7,8 о/0-ного олеума вносят 20 г борной кислоты, 30 г 2- (4-циклогексилбензоил) бензойной кислоты и размешивают при 75 - 80 С в течение 3 час. После охлаждения массу выливают в З,г воды со льдом....

Номер патента: 259909

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голицына, Докунихин, Ильина

МПК: C07C 225/34

Метки: библиотека, техническая

...кислотные антрахиноновогоряда, которые, по-видимому, обладают достаточно высокими колористическими свойствами,П р и м е р 1. К раствору 1 г 1-амино-циклогексилантрахинона в 5 лтл хлорбензола добавляют 0,6 г хлористого сульфурила и разме 10 шивают 1 час при 25 С и 1 час при 50 С. Выпавший осадок отфильтровывают, промываютпетролейным эфиром и сушат. Получают 0,82 г(74 фс от теории) 1-амино-циклогексилхлорантрахинона. После перекристаллизации1 з нз бутилового спирта т. пл. 210 в 2 С (оранжевые толстые иглы).Найдено, /,: С 1 10,78; 10,5 б; К 3,68; 3,59.СНОд С 1Вычислено, %: С 110,44; Х 4,13.20 В качестве растворителя вместо хлорбензоламожно применять нитробензол.П р и м е р 2. Раствор 1,28 г 1-амино-циклогексилантрахинона в 14 г...

Номер патента: 259910

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07C 309/15

Метки: а-сульфоацетаминоантрахинонов

...г 1-амино-хлорантрахинона растворяют в 75 мл 20%-ного олеума и прибавляют по каплям 6 мл уксусного ангидрида; реакционную массу выдерживают при 80 - 90 С в течение 4 час. Затем выливают на лед и фильтруют. Осадок размешивают в 1 л воды, нейтрализуют до нейтральной реакции по конго, кипятят и затем фильтруют. Из фильтрата хлористым натрием высаливают натриевую соль 1-сульфоацетамино-хлорантрахинона, которую отфильтровывают и сушат. Выход 12 г. Для получения аналитически чистото вещества натриевую соль растворяют нагреванием в воде и выделяют хлористым кальцием менее растворимую в воде кальциевую соль 1-сульфоацетамвно-хлорантрахинона, которую многократно перекристаллизовывают из воды в виде пентагидрата. Получают золотисто-,желтые...

Номер патента: 259911

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Богуславска, Ленина, Рубежанский, Якоби

МПК: C07C 51/34, C07C 66/02

Метки: антрахинон-орто-дикарбоновыхкислот

...озона 0,02 г/л. Затем поднимают температуру до 90 С и продолжают пропускать озоно-воздушную смесь еще 10 час. Из массы под вакуумом отгоняют уксусную кислоту, сухой остаток обрабатывают теплым 5%-нывг раствором углекислого натрия, и суспензию фильтруют. Осадок карбоната кобальта промывают небольшим количеством воды, фильтрат подкпсляют соляной кислотой, выделившуюся антр ахино,3-дпкар боновую кислоту фильтруют. Выход 3,1 г (71 огго); т. пл.343 С, по литературным данным т. пл. 342 С.Найдено, сгс. С 65,1; 65,2; Н 3,0; 2,9.Вычислено, ,г 0: С 64,9; Н 2,7.ИК-спектр полученной кислоты идентичен ИК-спектру кислоты, полученной окислением 2,3-диметилантрахинона разбавленной азотной кислотой при 180 С по литературным данным.П р и м е р 2....

Номер патента: 259912

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Левнер, Центральное, Шмаков

МПК: F24D 3/02

Метки: воды, рециркуляции, сетевой, системе, теплоснабжения

...сетевой воды за сетевыми насосами и смесителем для смешивания обратной и рециркулирующей воды, а напорный трубопровод соединен с выделенными поверхностями нагрева одного или нескольких котлов и далее со смесителем. На чертеже показана схема предложеннустройства. Оно имеет сетевые насосы 1, смеситель 2,рециркуляционный насос 3, выделенные по.верхности 4 нагрева для подогрева рециркулирующей воды, основные поверхности 5 нагре.ва,Устройство работает следующим образом.10 Сетевую воду из обратной магистрали б сетевыми насосами 1 подают в смеситель 2. Изсмесителя сетевая вода, подогретая рециркулирующей водой, поступает в основные поверхности 5 нагрева для подогрева основной15 массы воды.Воду, идущую на рециркуляцию, рециркуляционным...