Способ получения гексахлорофена

259855 Союз Советских Социалистических аесптблвнЗависимое от авт. свидетельства Мв 213780 Заявлено 11,И.1968 (Юо 1256282(2 Кл 12 о, 2/О 1 исоединением заявки Приоритет МПК С 07 с Комитет по делам изобретемий и открытипри Совете 1 РииистровСсса 1 Д, 54 .539,261 2. И. Коряво нтральный научно-исследовательский дезинфекц аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОФЕ Изобретение относится к способу получения гексахлорофена, который широко известен как бактерицидный и антигельмнтгплй препарат.Из авт. св. 213780 известен способ получения гексахлорофена, состоящий во взаимодействии 2,4,5 - трихлорфенола с формалином в присутствии концентрированной серной кислоты при температуре 80 С с последующим нагреванием до 110 С и охлаждением до 0 - 80 С. Затем реакционную массу обрабатывают 500/о-ных спиРтом и выделЯют 94,5 огго целевого продукта с т. пл. 158 - 159 С.Для увеличения выхода и улучшения качест. ва целевого продукта предлагается реакц гонную массу после промывки водой обрабатывать при температуре б 0 - 90 С раствором щелочи и соотношении щелочи и гексахлорофена, равном 4: 1.Затем фильтрат подкисляют и выделпот целевой продукт с т. пл, 159 - 1 б 1 С. Выход не ниже 97"/оПри мер 1. В четырехгорлой колбе емкостью 50 .цг, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, к нагретой до 70 С смеси 7,5 г (0,038 лгогь) 2,4,5-трихлорфенола (т, пл. 63 С) и 7,4 г (0,074 иго гь) концентрированной серной кислоты (9 бо/,) при размешивании в течение 0,25 - 0,5 час прибав 2ляют 1.7 г (0,057 .цоль) 37,О-ного формалина.Реакционную массу нагревают для размешиванпя до 110 С и выдерживают при этой температуре 1 час. Затем смесь нагревают до 5 120 - 125 С и выдерживают 1 час прн этойтемпературе. После охлаждения до 110 С к ней дооавляют 50 .цл воды с тернертуро 1 85 - 90 С, размешивают 5 лгин прн00 С.Верхний водный слой отделяют декантацней.10 Эту операцию повторяют ец 1 е два раза. Затемприбавляют 37,ц.г 10 о -ного (нлн 75,цл 50/о-ного) раствора щелочи, реакционную массу нагревают при 50 С (при 85 - 90 С, если взята 50/с-ная щелочь) 15 цин, После охлгггк дения раствора до комнатной температурыреакционную массу отфильтровывают, 11 а фильтре получают шлам-трихлорбензоднок;о- ЛЯЕ (0,1 г).К фильтрату прти размешнваши добавляюг 20 200/с-ный раствор серной кислоты до появления отчетливо кислой реакции по индикаторной бум аге. Вып авшнй техни геский геке а илорофен отфильтровывают, промывают на ф,г,гьтре горячей водой (80 - 90 С) до исчезновенггя 25 мути в прохгывног воде и сушат 3 - 4 час при70 - 80 С в сушильном шкафу. Получают 7,54 г (97,80/,) продукта светло-коричневого цвета с т. пл, 158 - 159 С.П р и м е р 2, В четырехгорлую колбу ем костью 0,5 л, снабженную механической ме25985 о Составитель Л. КрючковаТехред Л. Я. Левина Корректор Л. А. фирсова Редактор С. Лазарева Заказ 961 З Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам нзоорегснпй и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 шалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают нагретую до 70 - 80 С смесь 75 г (0,38 гиоль) 2,4,5- трихлорфенола (т. пл. 63 С) и 17 г (0,57 люль) 37%-ного формалина, К ней прибавляют при размешивании в течение 0,5 час 74 г (0,74 люль) концентрированной серной кислоты (96%), Затем опыт проводят по примеру 1. Получают 72,8 г (94,5%) технического гексахлорофена с т. пл, 157 - 158 С; цвет светло- кремовый.Растворяют 20 г технического гексахлорофена в 180 л 1 л бензола при 40 С н пропускают раствор под вакуумом через слой кислой окиси алюминия весом 3,3 г. Высота слоя окиси около 15 лл, Полученный осветленный фильтрат светло-желтого цвета упаривают под вакуумом не выше 50 лл рт. ст. Остаток охлаждают, отфильтровыв ают, промывают и сушат, Выход продукта 15,4 г (77%) с т. пл.163 - 163,4 С; цвет белый, Из маточного раствора после повторного пропуска его через слой окиси алюминия и упаривания выделяют еще 1,8 г (9%) белого продукта с т. пл.162,9 - 163,2 С. Общий выход 86%. Пр,имер 3. Опыт проводят по примеру 1,однако 2,4,5 - трихлорфенол берут для реакции очищенный, помимо перерастворения в щелочи и,выделения кислотой, еще перегонкой 5 в вакууме с т. пл. 64 С. При этом получаюттехнический гексахлорофен белого цвета с т. пл, 160 - 161 С. Выход 97,2 а/в.Полученный продукт подвергают дополнительной очистке следующим путем. На фильтр 10 помещают 5 г технического гексахлорофена,заливают его 10 мл толуола и после 1 лгии выдержки растворитель отсасывают в вакууме. Осадок на фильтре сушат,в вакуум-сушильном шкафу прои 50 С в течение 1 час.15 Вес продукта белого цвета 4,54 г (91%), т. пл.162,9 - 163,5 С. Предмет изобретенияСпособ получения гексахлорофена по авт.20 св.213780, отличающийся тем, что, с цельюувеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, полученную реакционную массу после промывки водой обрабатывают при температуре 60 - 90 С раствором щелочи 25 и соотношениями щелочи и гексахлорофена, равном 4: 1.