Непрерывный способ получения органических полиизоцианатов

Номер патента: 259874

Авторы: Арте, Бабкин, Заликин, Стрепихеев, Стронгин, Шмидт

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 259874ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-8284/23-4 Заявлено 23.Х.1963 ( Кл. 12 о, 22 022407/23 присоединением заявки ПК С 07 с Комитет по деламобретений н открытри Совете МинистреСССР иоритет Опубликовано 22.Х .1969 Дата опубликования опи Бюллетень3за 1970 ания 14 Т,1970 УДК 547,239,1,07(0 Авторыизобретения А. А, Заликин,. А. Стрепихеев, Я, А. Шмидт, . М. Бабкин и Г. М. Стронгин ехнологический институт им. Д чно-исследовательский и проек енности и продуктов органическ ртейьевИ. Менделееваи Институт" асинтеза, . аявители Московский химикоГосударственный нау ной промышлтн ог вот-. РЕРЫВНЫИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАН ПОЛИИЗОЦИАНАТОВ И параметров в что, в свою очеодаря применеастворов амина С целью исключения указанн ь применения его для получени натов, предлагается проводить могенно-жидкой фазе или сусп булентном потоке при 150 - 150 пти,Возможность использовать сп чения полиизоцианатов,. наряду изоцианатами, на основе амин интервалом их термической сто ционной способности обеспечив ого недостатка я полиизоциапроцесс в гоензии в тур С и 40 -соо для пол с моно- и ди в с широких кости и реак ется широкиь Известен одностадийный непрерывный способ получения органических моно- и диизоцианатов, защищенный авт. св. СССР115123 в 1954 г, Способ заключается в проведении реакции фосгенирования непрерывным смешением предварительно нагретых жидкого фосгена и раствора амина при 40 - б 0 ати. Процесс проводится в трубчатом реакторе при 180 в 2 С при непрерывном дросселировании продуктов реакции в сосуд, работающий под атмосферным давлением, где от продуктов реакции отделяются не вступивший в реакцию фосген и хлористый водород. Продолжительность реакции 5 - 20 сек.Этот способ имеет ограниченное применение из-за недостаточной термичеокой стойкости некоторых первичных диаминов и большинства полиаминов. варьированием температурныхподогревателях и в реакторе,редь, стало возможным благнию раздельного подогрева р5 и фосгена.Турбулентный режим в зоне реакции создают подачей в реактор исходных компонентов встречными потоками под давлением, равным давлению в реакторе, Чтобы исключить терми ческое разложение исходного амина, его в виде раствора в инертном растворителе или в виде суспензии нагревают перед подачей в реакционную зону ниже температуры разложения соответствующего амина. Фосген подают 15 нагретым до температуры выше критичеокой.Теплота конденсации фосгена при переходе его нз сверхкритпческого состояния в раствор плп суспензию амина используется для дополнительного обогрева реактора.20 Чтобы исключить образование мочевин и солянокпслых аминов, процесс проводят при температуре выше начала их диссоциации в сочетании с высокой концентрацией фосгена в реакционной среде (2,5 - 5-кратный избы ток), а для полного превращения амина в изоцпанат и исключения термической полимеризации изоцнаната пребывание исходных компонентов в зоне реакции не должно превышать 5 - 30 сек в зависимости от природы амина. ЗО Методика проведения процесса.259874 44,-Диами- нодифенил- метан Полимети- ленполифе- ниленамин 4, 4 4-Три- аманотри- фенилметан Давление, атиТемпература, С 50 - 60200 в 2 55 - 60197 - 208 50 - 55215 в 2 Подогреватель растворааминаПодогреватель фосгена Рубашка реактора 11 из реактораВерх реактораМерник раствора амина Раствор амина, мл Амин, гфосген жидкий, мл фосген, гКонцентрация фосгена вмолях на 1 г/экв аминаВремя пребывания компонентов в реакторе,сек 220 в 2 215 в 2 210 в 2 225 в 2202380191 538 753 210 в 2 230 в 2 210 в 2 230 в 2202800190 566 792 221 в 2 230 в 2 210 в 2 215 в 2 100 в 11520105 420 588 Подача в час 4,0 3,7 5,5 15,9 12,3 25,0 Полимети- ленполифе- ниленизо- цианат Дифенилметан,4- диизоциа.нат Трифенилметан, 4, 4-три-изо- цианат Температура С/Р/мм рт Температура О( Содержа в /оо Выход вкипения, т,лавления,87 - 188/2 37 9 - 90 СО группретич.т теоретич ние И т тео % о 97,0 89,0 98,изобрет ед е, отличшощийся теМ ащения разложения ис ючения образования по створ или суспензию температуры ниже тем последнего, а фосген - температуры. Непрерывныи сп ских полиизоцианат на с соответствувщ творов или суспензи лях при повышенно Фосгенирование аминов происходит в трубчатом реакторе 1, обопреваемом маслом до 150 в 2 С, куда, насосами 2 и 3 ,непрерывно вводятся раствор или суспензия амина и фосген, предварительно нагретые в раздельных подогревателях 4 и 5: фосген до температуры выше критической, раствор амина - до температуры ниже температуры термического разложения соответствующего амина.Амин вводят в реакцию в виде 3 - 50%-ных весовых растворов илн суспензий в инертном органическом растворителе, фосген в 2,5 - 5- кратном избытке против стехиометрии, из соответствующих мерников 6 для амина и 7 для фосгена, Давление в реакторе 40 - 150 ати,Реакционная, смесь непрерывно выводится из реактора в сепарирующее устройство 8, откуда жидкая фаза направляется на разделение. соб получения органиче в взаимодействием фосге ими аминами в виде расй в инертных растворитетемпературе и давлении Паро-газовая смесь, содержащая фосген иНС 1, отделенная в сепарирующем устройстве от жидкой фазы, направляется на конденсацию в холодильник 9. Сжиженный фосген воз вращается в цикл /О. Жидкая фаза представляет собой раствор изоцианата в инертном растворителе с примесью небольшого количества смолистых пооочных продуктов, фосгена и хлористого водорода. Фосген и хлористый 10 водород удаляют продувкой реакционной смеси сухим азотом или другим инертным газом. Растворитель отделяют ректификацией ивозвращают в цикл, а изоцианат выделяют и 15 очищают одним из известных способов. Примеры опытов с указанием параметров, результатов синтеза и характеристика полученных продуктов представлены в таблице.Таблица в турбулентном пото 60 что, с целью предотвр ходных аминов и искл бочных продуктов, р амина подогревают до пературы разложения 65 выше его критической259874 Редактор Б. Текред А, Камышникова Корректор А. А. Березу ппография, пр. Сапунова, 2 аказ 950,12 Тираж 500НИР 1 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий прпМосква Ж, Раушская иаб., д. 4/ Подписное веге Мпнистроз СССР

Смотреть

Заявка

858284

вители Московский хидмико технологический институт Д. И. Менделеева Государственный научно исследовательский, проектный йнститу ной промышленности, продуктов органического синтеза

А. А. Заликин, Ю. А. Стрепихеев, Я. А. Шмидт, А. А. Арте, Б. М. Бабкин, Г. М. Стронгин

МПК / Метки

МПК: C07C 263/10

Метки: непрерывный, органических, полиизоцианатов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-259874-nepreryvnyjj-sposob-polucheniya-organicheskikh-poliizocianatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Непрерывный способ получения органических полиизоцианатов</a>

Похожие патенты