Способ выделения 13-эписклареола

Номер патента: 259857

Автор: Влад

ZIP архив

Текст

сОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ 259857 Ссвэ Соввтокиэ Социэлистичвскна РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 5/03 Заявлено 29.17,1968 ( 1237156/23-4)с присоединением заявкиПриоритет МПК С 07 сУДК 547,42(088.8) Комитет по далев изобретений и открытий ори Совете Министров СССРОпубликовано 22,Х 11,1969, Бюллетень3 за 1970 Дата опубликования описания 7 Х.1970Авторизобретения П, ф, Влад Институт химии АН Молдавской ССРЗаявитель СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕН ИЯ 13-Э П ИСКЛ АРЕОЛА Предмет изобретения201. Способ выделения 13-эписклареола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, смесь склареола и 13-эписклареола подвергают нагреванию с диметилсуль 25 фоксидом, содержащим воду, до температуры129 - 131 С с последующим хроматографированием раствора на окиси алюминия,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят в присутствии диметилсуль 30 фокидд, содержащего 0,5% воды,Изобретение относится к способу выделения 13-эписклареола, применяемого в парфюмерной промышленности.Известен способ выделения 13-эписклареола путем проведения многочисленных последовательных фракционных кристаллизаций смеси склареола и 13-эписклареола из метанола и петролейного эфира, Однако известный процесс продолжителен, сложен в технологическом оформлении.С целью упрощения технологии процесса, предлагается смесь 13-эписклареола со склареолом нагревать с диметилсульфоксидом, содержащим 0,5% воды, до температуры 129 - 131 С с последующим выделением целевого продукта хроматографированием на окиси алюминия.П р и м е р 1. 0,5 г смеси склареола и 13-эписклареола (1: 1) и 1,8 г диметилсульфоксида, к которому добавляют 0,5% воды, нагревают при 130 С 2 час. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 20 мл воды и трижды экстрагируют петролейным эфиром (по 5 лл). Объединенные эфирные вытяжки промывают 3 раза водой (по 5 мл), высушивают безводным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Остаток (0,42 г) хроматографируют на колонке с 10 г окиси алюминия 1 Ч степени активности. Смесью легкого петролейного эфира и бензола (1;1) вымывают из колонки продукты дегидратацпи склареола, а дпэтиловымэфиром - 190 иг (76% ) 13-эписклареола ст. пл. 129 в 1 С (из ацетона и петролейногоэфира). Смешанная проба с образцом 13-эпи 5 склареола с т. пл. 129 в 1"- С депрессии темпеоатуры плавления не дает.П р и м е р 2. Смесь 350 иг склареола и150 иг 13-эписклареола нагревают с 1,8 г диметилсульфоксида, содержащего 0,5% воды,10 2 час при 129 - 131 С. Продукт реакции обрабатывают и хроматографируют по примеру 1.Получают 87,яг (58%) кристаллического продукта, который после,перекристаллизации изацетона и петролейного эфира плавится при15 127,5 - 129" С, Смешанная проба с образцом13-эписклареола с т. пл. 129 в 1 С депрессиитемпературы плавления не дает,

Смотреть

Заявка

1237156

П. Ф. Влад Институт химии Молдавской ССР

МПК / Метки

МПК: C07J 1/00

Метки: 13-эписклареола, выделения

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-259857-sposob-vydeleniya-13-ehpisklareola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 13-эписклареола</a>

Похожие патенты