ZIP архив

Текст

192802 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик,196 вки М рисоединением МПК С 07 ПриоритетОпубликовано 02,11,1967, Бюллетень гч"е 6 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР547.551.5454 ,521.07 (088,8 описания 24.17.19 Дата опубликован ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Н СУЛ Ьф 0-2,4-ДИ Н И ТРОАН ИЛ ИДО В 8,4; М 329,23,3; М 323. аренсульфо,4-динитр йая тем, что, с цель Способ полученигилидов, отличаю Способ получения аренсульфо,4-динитроанилидов в две стадии известен, В первой стадии получают аренсульфо-(или 4)-нитроанилиды действием аренсульфохлоридов на 2- (или 4) -нитроанилины. Во второй стадии аренсульфо-(или 4) нитроанилиды нитруют до аренсульфо,4-динитроанилидов при растворении в избытке крепкой азотной кислоты.С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, предлагается натриевые соли аренсульфамидов сплавлять с 2,4-динитрохлор. бензолом при температуре порядка 175 С.П р и м е р 1. Получение п-толуолсульфо,4- динитроанилида.В колбу помещают 28,95 г (0,15 г тгогь) натриевой соли г-толуолсульфамида и 20,2 г (0,1 г лголь) 2,4-динитрохлорбензола и нагревают их на парафиновой бане до 175 С (термометр в бане). После этого колбу вынимают из бани и содержимое ее энергично перемешивают: сначала оно становится жидким, а затем превращается в твердую массу желтого цвета.Для удаления г-толуолсульфамида, образовавшегося при побочной реакции, и хлористого натрия содержимое колбы кипятят 3 - 4 раза с водой, отделяя каждый раз водный слой декантацией, остаток переносят на стеклянный фильтр, промывают 3 - 4 раза этиловым эфиром для окончательного удаления и-толуолсульфамида и высушивают. В общем итоге получают 24 г сырого п-толуолсульфо,4-дпнитроанилида с эквивален том нейтрализации 352 при вычисленном значении 337,3. Выход его по титрованию 68,2 пггп 5 от теор. После перекристаллизации из смесиметанола с хлороформом (1: 1) получают итолуолсульфо,4-динитроанилид с т. пл, 160 - 161" С.С,зНг,11 зО 8.0 Найдено, О/, 8 938; Э 328,4; М 333.Вычислено, /,: 8 9,5; Э 337,3; М 337,3.П р и м е р 2. Получение бензолсульфо,4 динитроанилида.В колбу помещают 26,85 г (0,15 г лголь) 5 натриевой соли бензолсульфамида, 20,2 г(0,1 г ноль) 2,4-дппитрохлорбензола и далее поступают так же, как в примере 1,Получают 21 г сырого бензолсульфо,4-динитроанилнда с эквивалентом нейтрализации О 343,9 при вычисленном значении 323,3 и выходом по титрованию 61,6" от теор. После пере- кристаллизации из метанола получают бензолсульфо,4-динитроанилид с т. пл. 118 - 121 С,С -,Н .ч ОЯ.5 Найдено, У 5 10,15; Э 32Вычислено, %: Я 9,91; Э 3 редмет изобретенияЗаказ 1063/6 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 расширения сырьевой базы и упрощения процесса, натриевые соли аренсульфамидов подвергают сплавлению с 2,4-динитрохлорбензолом при температуре порядка 175 С,

Смотреть

Заявка

1077069

МПК / Метки

МПК: C07C 231/08, C07C 233/65

Метки: 192802

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-192802-192802.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">192802</a>

Похожие патенты